【国家标准(GB)】 表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 烷烃单磺酸盐平均相对分子质量及含量的测定

FCS 71.100.40
中华人民工和国国家标准
GB/T11988—2008
代替GB/T11988—1989
表面活性剂
工业烷烃磺酸盐
烷烃单磺酸盐平均相对分子质量及含量的测定
Surlace aclive agentg--Technical alkane sulfonutes-Determination of meanrelativt molerular mass and tonlent of the alkane nonosulfonate(IS0 6845:1989,Surface artivc agents---Technical alkane sulfoatesDelermination of the frean relative moleclar mass of thc alkancofosulfonales ald ihe alkane monosulfonate content,MOD)2008-12-30发布
中华人民共和国国家质量蓝督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-09-01实施
GB/T 11988—2008
本标准修改采用国际标准ISO6845:1989&表面活性剂工业烧烃磺酸盐烧烃单磁酸盐平均相对分子质最及含最的测定》。
本标准根诺ISO6845.1989重新起章，于我国的法律要求和I业的特殊要求，对于修改采用ISO标准的内穿，共技术性差异用垂自线标识在究们所涉及条款的页边右侧空白处，并在本标准的附录A中给出了本标难与IS0 6845;1989 的技术性差异及其原因一览表，以供参考。本标准代替GB/T11588--1089表面新性剂工业烧烃酸盐烷烃单酸盐平均柜对分了量及含量的测定》，
本标准与GB/119881989租比要变化如下：增加了判断烷基单瓒是否萃敢完全的方法增加了萃取物送柱前的处现为法；一增加了举取时判断水、乙醇和盐的比例是否合遠的具体力法；增加了离号交换柱的前处理方法。本标准的陷录为资料性附景。
本标推出中国轻工业联介会提出。本标推书全国装面活性剂和洗漆用品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）、中国日用化学工业研究院。本标准主要起苹人：严方、姚晨之、耿巅。本标推所代替标雅的历次版本发布情为：G13/ 139881989.
1范围bzxz.net
表面活性剂工业烷烃磺酸盐
烷烃单磺酸盐平均相对分字质量及含量的测定
GB/T11988-2008
本标准规定了一种测定仅含微最烷烃的工业烷烃磺酸盐中的烷烃单横酸盐平均相对分子质尿及含最的方法，
本标滑适用了烷烃磺氧酰化和磺化产品的所有碱金属。为了应用直接两相满定法测定烷烃单磺酸站含最，应知道烷烃单磺酸的平相对分子质量，当测定典型样品的平均分子质量时，同时测定样品的烷烃单磺酸盐含量，2规范性引用文件
下列文件中的条通过本标谁的引用而成为本标准的条款，凡是注期的引用文件，其随厨所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用守本标推，然前，胁根搬本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。是不注口期的引用文件，其最新版本适用了本标雅。GB/T131732008表面活性剂洗涤剂试验方法（ISO507.1980,[SO2996：1974,MOD)Q13/T27352005洗涤用品常用诚验万法滴楚分折（容量分析)用试验溶液的制备3术语和定义
下列术语和定义适用下本标推，3.1
烷烃单酸盐alkane monosulfomates在12～20碳原子直链烷经的薇氯酰化和磺氧化物中和的1也产品中存在的单磺酸碱金属盐。4原班
用乙醉溶解试验份,并用盘酸酸化该乙醇溶液。在羧液举取器内用拍油醚萃取：使燃烃单磺酸转人石油醚相巾，烷烃二磺酸盐和硫骏根离子留在水·乙醇相，二者得以定最分离，蒸发石独醚相并加乙醇溶解，逐过离子交换柱除去痕量碱。以无碳酸盐的氯氧化溶液中和流出液，然斥·「燥和称量得到的烧烃单横酸钠.诈算平均相对分子质量及其含量，
5 试剂与材料
際非受有说期，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和无二氧化碳的蒸增水或去离子水或纯度相当的水。
5.1丙啊
5.295%乙醇。
5.3Z.醇，50%溶液（体积分数）GB/T 11988—2008
5.4有油醚，馏程30℃~60℃
5.5盐酸,p201.28 g/ml
5.6紧氢化钠.c(NaO11)=0.1mnl/.标准乙醇溶液、无碳酸盐5.6.1溶波的制备：参照QB/T2739.--2005中4.1及4.2配制和标定，溶剂瓶需配有碱石灰下媒管，5.6.2无碳酸感的检验：转移少量溶液下试管中，加人相同体积的硝酸溶液（c一130g/1.），若穿液至少在5 mir 内澄清，娜此辫液可使用。5.7龄，10g/1.指示液。
5.8阳离了交换树瞻，强酸性（磺酸基），具有相当2添的二乙烯基苯的交联度，粒度0.3IUI~1.00mm。
6仪器
常币实验窄仪器和以下仪器。
6.1液-腋苯取器：容积约30cml.上下有磨砂玻离接义，见图1。6.2半底烧瓶：500mL，磨砂玻璃颈与苯敢带（5.1)下部的玻璃接头相配。6.3平底烧瓶：250mL：具有磨玻璃密，6.4回流冷斑器：正部有磨坡璃接头，与激-液萃取器上部摩砂破璃接相配，6.5离子交换树往：12F，长150u。6.6烧格：150mL.
6.7无塞满定管：25ml.。
6.8水浴：能控温70率水沸，
6.电热恒混箱：能控温（120土2)C。6.10干焕器：内放变色残胶。
并位为来
图 1液-液萃取器(约300 mL)
7分样
按GB/T 13173·2008 中第4 章规定执行。.
8程序
8.1试验份
GB/T 11988—2008
称取含约0.6~0.8g烧烃单磺酸盐（准确至0.001g）的试验份于150mL烧杯（6.5)中。8.2阳离子交换柱的制备
取10ml.阳离子交换树脂于150划L.烧杯中，加人10mL盐酸（5.5）和20ml.水的混合液，泡24 h。
将此树脂转移至离-F交换柱中，并不断搅动以除去气泡。先用300mL~500ml.蒸馏水洗涤，再用乙醇（5.2)洗涤，直牟流出液中不再检山氯离子为止。8.3阳离子交换树脂的再生
大约测定10%次后，用1CmL盐酸（5.5）与20mL水的混合液流经柱子，并用300L～500ml蒸水洗涤，再用乙醇(6.2)洗涤，直兹流出液中不含氯离子为止。注：不应使离子交换往流干，树脂应总浸没在波体里，垃充，流涤成将生时，洗提速率应调常约6ml/min，从术被使川过的离予交换相，在使用艺陈洗染前，先用益较及温水洗涤数次。8.4测定
入501mL乙醉（5.3)溶解试验份，再加人20mI.盐酸（5.5），然后将溶液转移筑液液萃取器，用30 m1.乙醇5.3)冲洗烧杯，洗涤液并人液-液蒸取器。将萃取器安装到有约100ml.布油醚的500ml.烧瓶（6.2).1:，1部装回流冷凝器，在70℃:～80水上加热烧瓶内容物到沸腾，以约1.5工/1的蒸馏速率进行举取。当测平均相对分子质量时回流萃取5h，若测定含量需更换新鲜存继，则再继续举取2h。途验是否萃取完个，可用氯化钠标准滴定溶液(5.6)滴定晟底-份萃取液巾的烷烃单磺酸，先蒸去有油醚，再用50ml.7.醇(5.2)溶解，以龄献指示剂指示，用氢氨化钠标难滴定溶液滴定，者消耗溶波体积少于0.5L则视为萃取完全，注：苯取51后，中问相应消失，否购即是水，乙醇和益酸的比例不当，应调节后萃取一新试验份停止回流，拆下烧瓶并与索氏抽提器相连，70℃水浴上收石油醛，然后在沸水浴「蒸发至于（应在通风橱中梁作)。
将蒸-1物用50tmL.乙醇（5.2)溶解：对检验是否萃取完全用碱溶液滴庭过的萃取物，需在检验序立即用0.1tnol/L的盐酸调至淡粉红色消失，呈光色透明状。将液并道过顽先制备好的阳离了交换模，再用100m乙醇(5.2)洗提离子交换柱，流出液-起收集在预先忙重的平底烧瓶(6.3)中。用几滴酚指示剂（5.7）至流出液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡粉红色并保持30s不色即为终点，
在沸水浴上将此中和液蒸发至干后，加丙隔处现残余物三次，以除去痕量水分，即每次10u.丙踢溶解綫余物，然后在沸水浴上蒸，在（120+2)℃的烘籍巾干燥残余物1h，然后放人干燥器内冷却，称量，称准至0.001g，重复于燥、冷却和称量操作，食至两次相继称晟之差不超过0.0019结果的表示
9.1计算方法
工业烧烃磺酸盐中的烧烃单碘酸盐(以钠盐计)的平均相对分子质量M,按式(1)计算：M=1000m
式牛：
m由8.会得到的单磺酸钠的质量，单位为克(g)；V一中和举取的单磺酸耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（tnL）：+(1)
GB/T 11988----20G8
t.氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔链升（ra/）工业烷经磺酸盐中的烷烃.单磺酸盐含量X.用烷经单癫酸谢的质量分数表示.按式(2)计算：×=×100%
式中：
内8.4得到的单磺酸钠的质量，单位为克（g）；试验份的质量，单位为氛g），
9.2精密度
对含总可溶物约然%的烷烃磺酸盐，在重复性条件下获得的脚次独立测定结果的相对偏差：烧烃单磺酸盐平均相对分了质量不大于2烷烃单磺酸盐含量不人于3%，以大于以规定的情说不超过5%为前摄。
附录A
（资料性附录）
本标准与 ISO 6845 1989 的技术性差异及其原因表A.1给出「本标准与ISO6845：1989的技术性差异及其原因一览装，表 A.1本标准与 ISO 6845:1989 技术性差异及其原因本标准卒
条缩号
本标推容
不油，镭程3℃℃~60℃
参照 QB/T 27392005 巾 4. 1 及 4. 2 配制和标定，溶剂瓶器配有-右或燥管。
QB/T 2739—2005 中 4. 1规定,称政 :100 g NaOH 溶于 1c0 mL 无-氧化碳水中，摇勺，置聚凝容肉，密创放置金溶液清亮，引无二氧化碳水；裕释至1000mL:按裁恼规定的体积川塑料管量胶所要配制浓度 NaOH消液，滴是下爆至恒量的苯准就剂苯“甲酸氢钙！,爵酸指示剂指示终点,同时微试剂空白试验;4.2规定：称取 160 KOH 溶于 100 L 光-氧化碳水中青下聚燥容露
内.密阴焱置h，袭溶液消亮，用95%乙要（必娶吨采月优级萨无水乙醇>稀释至1000ml表格规定的体
积用型料管量取所囊配制浓度
KuOH消被,渐链干燥至恒与的基准试剂邻苯二巾缀氢抑，酚指示刻指示终点，间时做试剂空白试验
树脂粒度 0. 3 I 1. 0 :
2底游瓶500mL
滴定臂,奔虽 25 mL
电然恒温箱
按GB/T13173—2008中第4规定
执行。
GB/131732008第章中详细规！
定了对粉状、颗粒状、将状及波体样品分样的原理，所用仪器，称样质量，其体的操作步骤和注意事项，这些规定最终保证广服得试验祥品的样本代表性
ISO章
条编号
1SC) 6845:1989内蓉
石油醚,循墨 40 °C--60
取H,1 g NaOI准至T mg),
G8/T11988--2008
1结合我国化学试剂的
1实际情况
夏符合实际,阮制方法
用 100 IL%艺醇-水浴
：要科学、灵治
麟，冷却店，使人部分
NaCO,沉降，移改100 ml至
200 m!,容盘瓶,而无二氧
化碳的水定容，基翟试剂邻
苯甲酸氧钾,酚激指示剂
指示点
树脂粒度无规定
圆底烧瓶500mL
滴定管,奔置 50 mL
真空洪籍
无具体操作步骤和必发证
意乐项说屿
续—要求
为操作方便
更符合实际需耍
能满足试验端婴
操作剪规范、科学
GB/1 11988—2008
本标准章
系编导
本标准内奔
取 10 mL. 阳离子交换树脂 15c mL烧杯巾,人10 mL盐酸和20 ㎡L水的混合液,没泡 24 h,将此树脂转移至离广交获打，并不断搅半以除去吃泡。光用300 tml.~-500 ml.蒸馏水洗涤，再川乙,药洗资，直室流山液中不再捡出熟离子止
用300ml-~500ml.蒸照水洗涤
在70 ℃～80℃水浴加热到游
孵;②回收石冶耻，然后衣沸水上蒸1;臀酸指示剂指示终点;@仪
川能有变色硅胶的燥器
裘A.1（结）
ISO章
条编学
ISO6816:1989内容
取 10 L阻离了交换密脂
于加人 30 mL.盐酸溶液
(10 L盐和20 l.水的
混台)的150m1.烧杯[1，
川磁力搅持器缓慢捞拦 2 h
后+再用 30 ml.95为(体积
分数)乙醇搅拌1h
①保持于℃水资上加
热:②不回收石汕醛，在通
风模内和1 70 ℃水浴上发发
孕下、并在液主上通缓和氮
气以加快蒸发淡蓝指
示剂指示终点;①使用整正
氧化磷的干燥器
使柱子分离效果更好。
驾子交换树脂处理得
好，可提高杜子的分离
使性子的分离效果
の 浴浸对70 ℃、般
情沉是可迟的,冬季
著室短低了18 ℃时,
因散热严重：润流速
诚慢，可将裕温升率
80℃，减少污浆：
③模酸读指示剂，以
强碱滴定强酸用激龄
就措示剂不合适，改本
标准改第份限提示剂：
① 骼达到认定的于燥
GR/T 11988-2008
中华大民共利国
國家标
表面活性剂工业烷烃磺酸盐
烧烃单磺酸盐乎均相对分子殿量及含案的测定
GE/T 11989--2008
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印张0.75学数13千字
20C9年1月第一版
发：2009年4月第一次印刷
号：155056·138334
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