【国家标准(GB)】 油料饼粕中总灰分的测定

1CS67.040
中华人民共和国国家标准www.bzxz.net
GB/T98242008
代替GB3/T9824-1988
油料饼粮中总灰分的测定
Dctermination of total ash in oilseed residues(IS0 749:1977,Oilseed residues-Determination of total ash,MOD)2008-11-04发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-01-01实施
本标准修改采用ISO749.1977《油料饼柏中总灰分的测定》（英文版）。本标准与ISO749：1977的主娶技术差异如下：增加第5章对试剂的要求；
一修改了6.5中马福炉的要求；
一将7.1.2中总灰分以干基计时的两个计算公式进行了整合。为便于使用，本标推做了下列编辑性修改：“本国际标准”一词改为“本标准”；一用小数点“.”代替作为小数点的号“，\，一删除国际标准的前言。
本标准代替GB/T98241988《油料饼粕总灰分测定法》。本标准与GB/T9824—1988相比主要变化如下：增加了“规范性引用文件”；
增加了对结果判定的要求；
规范了数值、壁和单位的表达使用。本标由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准主要起常单位：中华人民共和国湖北出入境检验检疫局、武汉工业学院本标准主要起草人：鲨海容，王帆、郭坚、胡德聪、凌约涛、林雁飞。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 98241988。
GB/T 9824-—2008
1范围
油料饼粘中总灰分的测定
GB/T 9824—2008
本标难规定了油料饼粕（复合产物除外）中总灰分含量测定的原理、试剂、仪器和器具，分析步骤以及结果计算，
本标摊适用于经压榨法或浸出法提取油脂后的油料饼粘(复合产物除外)。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。(FB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9825油料饼粘盐酸不性灰分测定法G13/T10358油料饼箱水分及挥发物含鼠的测定GB/T10360油料饼粘扦样
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
总灰分total ash
试样在规定的操作条件下，经550℃士15灰化后得到的残留物。4原理
试样在550℃士15℃温度条件下灰化完全，称量残留物的质量，计算其占试样的质量分数。5试剂
所用水应符合GB/T 6682中三缴水的要求。硝酸铵熔，c（NH,NOa）=200g/L称取20，0B硝酸铵（分析纯).用水榕解并稀释至100mL：混句。
6仪器和器具
6.1分析天平，分度值0.0001g。6.2粉碎磨：易于清兜，可粉碎油料饼粘至完全通过孔径为1mm的筛子（6，3），粉碎过程中不使物料升温，不应对水分挥发物和含油量穿产牛可测影响。6.3 筛子:孔径为 1 mm的圆孔筛,6.4平底期：直径约60 rmm，高度不超也25 mm，材料为金，铂金-镀金，硅或瓷质。6.5马福炉：可控制温度在550℃±15℃。6.6干燥器：装有有效的1燥剂。1
GB/T 9824--2008
7分析步骤
7.1样品制备
按照GB/T10360的方法分取所需样品。将适量样品用粉碎磨（6，2)进行粉碎，弃去粉碎物，达到清洗粉碎磨的目的。将其余的样品用粉碎磨磨碎，使其全部通过1 mm的筛子，收集粉碎物，混合均匀，立刻进行测定。7. 2增埚称量
将平底（6.4)置于溢度为550℃±15℃的马福炉（6.5)中灼烧15mit，于干燥器（6.6）中冷却至室温，称量。将平底块再次移入马福炉中灼烧30tnin，如前冷却，并再次称量，如此操作克至前后两次称量相差不超过 0.002 g,记录圳埚质量(m,)。7.3样品称量
称取5 g试样(7.1),精确至 0.001名,放入已称量的平底均中,使其均勾地分布于平底埚底,并迅速称量（n）。
述操作成尽快完成，以避免产生水分变化注：如果总灰分测定后不用于盐酸不溶性灰分的测定（见GB/T9825),试样量可减少至2g。7.4灰化
将盛有试样的埚置于电炉或电热板上，逐渐加热便试样碳化，碳化完全后将璃移人550℃土15℃的再福炉(6.5)中，灼烧至残留物呈白色、淡灰色或微红色且无碳粒时为止(通常至少需2 h~3 h)。然后将蜗瑕出置于+燥器中冷却至室，并迅速称量。将埚再次移入马福炉中灼烧1h，重复冷却，称量，如此操作直至两次连续称量之差小于或等于0.002多，记录圳和灰分质量（mz）如果试样灰化不完全，可加数滴硝酸铵溶液（200名/L)使残留物湿润后(不要过量，避免灰分飞扬或结团),再放人马福炉中逊行下燥、灼烧。如有必婴，可重复此操作，至灰化完全。同一试样进行两饮乎行测定。
8结果计算
8.1计算方法和公式
8.1.1总灰分含量按式(1)计算：X -- m-m × 100
式中：
样品中总灰分含量(以质量分数计),；ma——娲质量,单位为克(g);
mi—.-址埚和试样质量，单位为克(g)；Ty
-埚和灰分质量，单位为克（g）。（)
如果平行测定的结果符合重复性（8.2)要求时，则取其算术平均值作为结果。否则，需另取两份试样，重新测定，如果重测结果的差异仍然人于0.2%，施四个测定结果之间的最大差异不超过0.5%，则收凹次测定结果的算术平均数作为结果。报告计算结果保留一位小数。
8.1.2如果总灰分（X)以于基表示，可按式(2)计算：m, -me x
mt一m
100—U
式中：
X—一以于基表示的样品总灰分含量(以质量分数计)，%；o——埚质量,单位为克(g);
均和试样质量，单位为克(g)；
m2一和灰分质量，单位为克(g）：GB/T 9824--2008
U—试样的水分及挥发物的含量（以质量分数计），%，具体测定方法见GB/T10358，报告计算结果保留位小数。
重复性
出同一分析者间时或连续进行的两次测定结果之差应不超过0.2%GB/T 982.4-2008
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国家标准
油料饼柏中总灰分的测定
GB/T 98242008
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开本880×1.2301/16印张0.5字数7千字2009 年2月第一版 2009 年 2月第一次印刷*
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