【商检行业标准(SN)】 木材防腐剂与防腐处理木材及其制品中五聚苯酚的测定 气相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2145—2008
木材防腐剂与防腐处理木材及其制品中五氯苯酚的测定
气相色谱法
Determination of pentachlorophenol in wood preservative solutions andtreated wood,wood-based products-Gas chromatographymethod
2008-09-04发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2009-03-16实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标
木材防腐剂与防腐处理木材及其制品中五氯苯酚的测定
气相色谱法
SN/T21452008
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
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68517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880X1230
2008年11月第一版
字数9千字
2008年11月第一次印刷
印数1-2000
书号：155066：2-19228
定价6.00
-HKAONKAca-
SN/T2145—2008bzxZ.net
木材中五氯苯酚的测定
本标准修改采用CEN/TR14823：2003《木材与木质产品的耐久性气相
色谱法》。
本标准与CEN/TR14823：2003相比，主要变化如下：修改了适用范围（本标准的第1章，CEN/TR14823：2003条款1)；增加了木材防腐剂中五氯苯酚的测定（本标准的6.2、7.3.1.1)；一修改了引用标准（本标准的第2章，CEN/TR14823：2003的条款2）；一增加了木材含水率的测定方法。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局本标准主要起草人：张志辉、郭仁宏、刘崇华、陆瑞强、邱德鸿、梁莹、叶天安。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准I
1范围
木材防腐剂与防腐处理木材及其制品中五氯苯酚的测定
气相色谱法
SN/T2145—2008
本标准规定了采用气相色谱法测定木材防腐剂以及防腐处理木材及其制品中五氯苯酚含量的方法。
本标准适用于含有五氯苯酚的木材防腐剂以及防腐处理后的木材及其制品中五氯苯酚的定量分析。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法（GB/T6682—2008.ISO3696：1987.MOD）3原理
防腐处理的木材用甲醇萃取出五氯苯酚，或用甲醇稀释含有五氯苯酚的防腐剂溶液，在碳酸钾溶液中进行乙酰化反应，五氯苯酚乙酰化衍生物用正已烷萃取，通过带有电子俘获检测器（ECD）的气相色谱仪测定。内标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，试验用水符合GB/T6682一1992的一级水或去离子水。4.1无水硫酸钠：600℃灼烧4h.冷却后贮存于干燥器中。4.2无水乙酸酐：99.5%。
4.3甲醇：色谱纯。
4.4正已烷：色谱纯。
4.5碳酸钾：分析纯。
4.6碳酸钾溶液：0.1mol/L；把13.8g碳酸钾（4.5)溶解于蒸馏水中.并定容至1L。4.7五氯苯酚（PCP)标准试剂：纯度≥99%。4.8五氯苯酚标准储备液：称取12.5mg五氯苯酚（4.7），精确至0.1mg，并溶于25mL甲醇（4.3）中，作为储备溶液，此储备液浓度为500μg/mL：4.9五氯苯酚标准工作溶液：移取1.0mL的五氯苯酚储备液（4.8）至10mL的容量瓶中，加人甲醇（4.3）至刻度，得到浓度为50μg/mL的五氯苯酚标准工作溶液。4.10内标物：三溴苯酚（TBP）标准试剂，纯度>98%（或采用艾氏剂）。4.11内标储备液：称取12.5mg三漠苯酚（4.10），精确至0.1mg.并溶于25mL甲醇（4.3）中，作为储备溶液，此储备液浓度为500μg/mL。4.12内标工作溶液：移取1.0mL的内标储备液（4.11)至10mL的容量瓶中，加入甲醇（4.3）至刻度，得到浓度为50ug/mL的五氯苯酚标准工作溶液。1
SN/T21452008
4.13纯净砂（酸处理后900℃灼烧至对方法不产生干扰）。注：也可采用不含五氯苯酚的未处理木样（作分析用的同一木种样品）代替纯净砂，但在使用前，请注意检查对方法的干扰。4.14氮气：（纯度≥99.99%）或氨气：（纯度≥99.999%）注：储备液贮藏于-18℃的冰箱中，避光保存，有效期为3个月。5仪器设备
5.1气相色谱仪：带有电子俘获检测器（ECD)。5.2微量注射器：适合注射精确至1μL的液量，如25、100、500μL的液量。5.3超声波发生器。
5.4分析天平，感量0.1mg。
5.5木创或空心钻。
5.6烘箱。
5.7金属筛：孔径1.0mm。
6样品制备
6.1木材及其制品试样的抽样与制备分析用试样应从全部待测木质材料中随机抽取至少5块（片）独立的代表性样品准备。选择木材长度方向中部取样，确定具体位置时应避开节疤、开裂和应力木等木材缺陷。确定位置后，横截木材取中间一段木材用木刨（5.5)刨取试料，或用空心钻（5.5）钻取待测木样的中部。将试料加以粉碎，过金属筛（5.7），充分混合后取不少于10g作为待测试样，并贮存于密闭容器中，避光保存，并立即测试。6.2木材防腐剂制备
直接取样稀释。
7分析步骤
7.1多点线性校准方程的制作
7.1.1木材及其制品试样
木材及其制品试样中五氯苯酚测定时，取6个装有5.0g纯净砂（4.13）的带磨口的锥形瓶，向其中5个移人25、50、100、250、500uL的五氯苯酚工作溶液（4.9），向以上6瓶中分别加人250L内标工作溶液（4.12)，得到一组含有12.5ug内标的五氯苯酚含量分别为0.0μg、1.25μg、2.50μg、5.0μg、12.50μg和25.0uμg的标准溶液。再向上述6瓶锥形瓶中分别加人30mL甲醇溶液，摇动。将锥形瓶子置于超声波水池中超声约0.5h。转移提取液到刻度为50mL的容量瓶中，并用甲醇洗涤.合并提取液，用甲醇定容至50mL。
7.1.2木材防腐剂试样
木材防腐剂试样中五氯苯酚测定时.分别移取25、50、100、250、500μL的五氯苯酚工作溶液（4.9）于50mL容量瓶中，并准备一个空的50mL容量瓶，向以上6个容量瓶中分别加入250μL内标工作溶液（4.12）.得到一组含有12.5ug内标的五氯苯酚含量分别为0.0μg、1.25ug、2.50ug、5.0ug12.50ug和25.0ug的标准溶液，用甲醇定容至50mL。注：以上这些校准提取液的有效贮存时间为5℃下有效期1个月。7.1.3乙酰化
将30mL碳酸钾溶液（4.6)加入到6个/组的分液漏斗中，分别移取上述标准提取液各1mL到各分液漏斗中充分振荡.在每个分液漏斗中加人2mL的无水乙酸酐（4.2），摇动3min，并不断放气，反应完毕后，再加人10mL正已烷（4.4），充分振荡，静置分层后，移取正已烷溶液，通过内置有无水硫酸钠（4.1）的漏斗到一个25mL容量瓶中；用10mL正已烷重复以上步骤，合并滤液。用正已烷定容至刻度2
7.1.4色谱条件
气相色谱参考工作条件：
SN/T2145—2008
色谱柱：30mX0.25mm（内径）X0.25mm（膜厚）DB-5石英毛细管柱或相当者；载气：氮气，纯度≥99.99%（或氨气，纯度≥99.999%）；气体流量：流速1.5mL/min；
进样量：1.0uL；
一进样口温度：250℃；
检测器温度：310℃；
升温程序：50℃（保持1min）；50℃至160℃（5℃/min）；160℃至310℃（8℃/min）；310℃（保持5min）。
7.1.5多点线性校准方程的建立
按7.1.4的色谱条件对上述标准工作液进行色谱分析，通过五氯苯酚标准乙酰化衍生物的峰面积值与内标乙酰化衍生物峰面积值的比率得到下列多点线性校准方程[见式（1)：Ap=S×+6
A肉标
C内标
式中：
A内标
C内标
标准工作液中五氯苯酚乙酰化衍生物的峰面积；标准工作液中内标乙酰化衍生物的峰面积；多点线性校准方程的斜率；
校准溶液中的五氯苯酚乙酰化衍生物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；校准溶液中的内标乙酰化衍生物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；线性校准方程在Y轴上的截距
7.2试样测试
7.2.1木材及其制品含水率测定
.（1)
制样（6.1)后应立即称取不少于0.5g的试料，精确至0.1mg。试样在温度103℃土2℃条件下干燥至质量恒定，干燥后的试样应立即置于干燥器内冷却。冷却后称量，精确至0.1mg。木材及其制品试样的含水率按式（2)计算：h=m=mo×100
式中：
h一—试样的含水率，%；
m——试样干燥前的质量，单位为克(g)；mo—试样干燥后的质量，单位为克（g）。计算结果精确至0.1%。
7.2.2提取
7.2.2.1木材防腐剂中五氯苯酚的提取·（2)
称取适量（0.1g到0.5g可选，精确至0.1mg）木材防腐剂加入到一个50mL容量瓶中，再加入30mL甲醇和250μL的内标工作溶液（4.12），用甲醇稀释至刻度。混合均匀，静置。按照7.2.3进行乙酰化。
7.2.2.2防腐处理木材及其制品中五氯苯酚的提取称取适量木材试样（1g到5g可选，精确至0.1mg），加人到锥形瓶中，并加人250μL的内标工作溶液（4.12），静置30min。再加人30mL～40mL甲醇至瓶中，摇动，确保所有试样被浸泡。将锥形瓶置于超声波水池中超声约0.5h。样品沉降并冷却后，取上清液转移溶液至50mL容量瓶，并用甲醇清SN/T2145—2008
洗残渣，合并以上滤液，用甲醇定容到50mL。按7.2.3进行乙酰化。7.2.3乙酰化
将30mL碳酸钾溶液（4.6)加人到分液漏斗中，移取上述试样提取液1mL到分液漏斗中，充分振荡.加入2mL的无水乙酸酐（4.2）摇动3min，并不断放气反应完毕后.再加入10mL正已烷（4.4）充分振荡，静置分层后，移取正已烷相溶液，通过内置有无水硫酸钠（4.1)的漏斗到一个25mL容量瓶中；用10mL正已烷重复以上步骤，合并滤液。用正已烷定容至刻度。7.2.4样品测定
按7.1.4的色谱条件对上述溶液进行色谱分析。8结果计算与表示
8.1结果计算
待测样品的五氯苯酚含量按式（3)进行计算：@
式中：
（A'pep/A内标）—b
Xc内标×f×V
SXmx1000
样品中五氯苯酚含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Ap
A肉标
C肉杯
样品测试溶液中五氯苯酚乙酰酯化衍生物的峰面积；样品测试溶液中内标乙酰化衍生物的峰面积；测试溶液中内标的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；多点线性校准方程的斜率；
多点线性校准方程在Y轴上的截距；·（3）
防腐处理木材及其制品的绝干质量m=（1一h）Xm.或待测防腐剂的称样量，单位为克(g);
F—稀释因子；
一为气相色谱分析时的最终定容体积，单位为毫升（mL）。8.2结果表示
2次平行测定结果绝对值之差小于等于10%，2次算术平均值作为测试结果。9检测低限
本方法的检测低限：防腐处理木材及其制品中的五氯苯酚为0.1mg/kg绝干木质材料，木材防腐剂中五氯苯酚为0.1mg/kg。
书号：155066·2-19228
SN/T 2145-2008
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