【国家标准(GB)】 酚类产品中性油及吡啶碱含量测定方法

ICS 71.080.90
中华人民共和国国家标准
GB/T3711—2008
代替GB/T3711-1983
酚类产品中性油及吡啶碱含量
测定方法
Method of determination for neutral oils and pyridine bases contents ofphenol products
2008-12-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-10-01实施
本标准代替GB/T3711—1983《酚类产品中性油及吡啶碱含量测定方法》。本标准与GB/T3711—1983相比主要变化如下：增加了前言；
增加了范围、规范性引用性文件、采样各章；GB/T3711—2008
格式有所改动，将操作中的安全提示放在方法的最前，合并试剂和仪器章节，将注放在操作步骤之中；
在试剂中增加了“测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水”和“沸石”；将原先加入蒸馏水于下球至刻度零处”改为“加人蒸馏水于下球至刻度0.5mL刻度处”，增加了“安装仪器前读数，记录”；接收装置去掉了S型玻璃弯头，接收器位置发生改变，详见装置图；增加了按照装置图安装，检查气密性；增加了“保留全部馅出液A，用于吡啶碱含量的测定”，吡啶碱测定的指示剂改为溴酚蓝；-对结果计算公式及符号按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》附录A，14的规定进行了改写；
将分析误差修改为精密度。
本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由治金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位：鞍钢股份有限公司化工总广、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：关永毅、张明明、孙伟、于梅春、陆云。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T3711—1983。
酚类产品中性油及吡啶碱含量
测定方法
警告：做试验和蒸馏期间要注意安全，防爆。1范围
GB/T3711—2008
本标准规定了酚类产品中性油及吡啶碱含量的测定原理、仪器、采样、分析步骤、结果计算及精密度。
本标准适用于煤焦油分馏所得的酚类产品中性油及吡啶碱含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1999焦化油类产品取样方法3原理
从试样的碱性水溶液中蒸馏得到中性油及吡啶碱。中性油用二甲苯收集，测得所收集的中性油增加的体积，即为中性油含量；从试样的碱性水溶液中蒸馏得到水馏液，用标准盐酸溶液滴定所收集的蒸出水馏分中的吡啶碱，用溴酚蓝作指示剂，计算得吡啶碱含量。4试剂和仪器
测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸水或同等纯度的水。
4.1二甲苯：分析纯。
4.2氢氧化钠溶液：27%溶液。
4.3盐酸溶液：0.1mol/L标准溶液，0.5mol/L标准溶液或1mol/L标准溶液。4.4酚指示剂：0.5g酚酸溶解于100mL95%（体积分数）乙醇中。4.5溴酚蓝指示剂：0.3%溶液，配制方法为溶解0.3g溴酚蓝于100mL40%的乙醇中。4.6滴定管：容积25mL,带0.1mL分刻度。4.7三角烧瓶：容积500mL，有刻度。4.8移液管：容积5mL。
4.9量筒：容积100mL
4.10煤气灯。
4.11蒸馏装置：由硬质玻璃制的容积1000mL蒸馏瓶、玻璃防溅球管、起泡管、冷却管、玻璃接受器、容积500mL带刻度的锥型瓶组成，如图1～图6所示。1
GB/T3711—2008
图1蒸馏仪器装配图
图2玻璃防溅球管
内串8
单位为毫米
内+29
内串6
外23~25
外19～20
外12～13
外12～13
起泡管
图4冷却管
o1~00t
GB/T3711—2008
单位为毫米
单位为毫米
GB/T3711—2008
60°±3°
60°±3°
19007m
图5玻璃接收器
单位为毫米
5试样菜取
按GB/T1999规定进行。
6分析步骤
6.1中性油的测定
容积1000mL
图6圆底蒸馏瓶
GB/T3711—2008
单位为毫米
6.1.1试验之前，接收器和三角烧瓶严格用洗液清洗干净，接收器刻度部分用洗液泡洗，最后用蒸馏水冲洗干净。
6.1.2在干净的接收器中，加入蒸馅水于下球至刻度0.5mL刻度处，然后用移液管加入3mL～4mL二甲苯，注意勿使二甲苯滴于上球壁，静置待用，安装仪器前读数，记录。6.1.3精确量取均匀试样100mL，（若粗酚样品在蒸馏过程中易起泡沫影响蒸馏时，取样量可减少为50mL；中性油含量大于1mL或固态物多时，取样量减少为50mL）倒人1000mL的蒸馏瓶中，并使量简中的样品尽量流下，用同一量筒加人170mL氢氧化钠溶液，并同时摇动瓶子，接着用此量简加进100mL蒸馏水（取样量为50mL进行分析时，加85mL氢氧化钠溶液，再加185mL蒸馏水），充分摇匀，为了防止爆沸，加人数片碎瓷片。6.1.4用25mL量筒量取氢氧化钠溶液25mL倒人起泡管中。6.1.5在确保起泡管不堵塞后，再开冷却水，保持冷凝器中的冷却水持续不断，加热蒸馏，蒸馏时，馏瓶下放一块石棉网，正中有约50mm直径的圆形石棉。当冷凝液开始流出，即打开接受器下部活塞并保持二甲苯液柱接近4mL的高度，以药在30min～40min内收集200mL馅出液的蒸馅速度蒸馅，馅出液沿接受器的内表面流下，在蒸馅期间（或熔化凝结物前）不充许从冷凝器的未端逸出蒸汽。6.1.6当固体物出现，在蒸出液接近180mL时，关闭冷却水，以熔化凝结的固体物，待固体物全熔，开冷却水，蒸出液接近200mL，停止加热，使冷凝液全部流下。残渣要趁热倒出，若有残渣固化现象，可在起泡管上部慢慢加人热水溶化，如果瓶底有结块，加入稀硫酸泡洗即可。6.1.7使接受器中的二甲苯位于刻度部分，静置15min，精确读取二甲苯体积。6.1.8将接受器中的水溶液和二甲苯全部移到锥形瓶中与馏出液合并，并用20mL蒸馏水分两次洗涤接受器，洗涤液并入锥形瓶中，保留全部馏出液A，用于吡啶碱含量的测定。5
GB/T3711—2008
6.2吡啶碱含量测定
6.2.1在馏出液A(6.1.8)中加人2~3滴酚酞指示剂，如果颜色呈现红色，用0,1mol/L盐酸滴至红色消失为止。
6.2.2向上述溶液或未变色的原溶液，加人3滴溴酚蓝指示剂，用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定，每加一滴盐酸都充分摇动混合物，直至颜色明显地由蓝色变为黄绿色为终点（吡啶碱含量大于0.5g/100mL时，试样取样量减少为50mL）。结果计算
7.1中性油含量的计算
中性油含量的体积分数以X，计，数值以%表示，按式(1)计算：V-×100
式中：
V.—蒸馏后接受器中二甲苯层的体积，单位为毫升（mL)；V.——加人接受器的二甲苯体积，单位为毫升（mL）；V试样体积，单位为毫升（mL)。7.2吡啶碱含量的计算
吡啶碱含量以X，计，数值以g/100mL表示，按式（2）计算：Xx V×N×0. 079 ×100
式中：
Vi一滴定消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；Ni——盐酸溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；0.079-
-1mL1摩尔盐酸标准溶液相当于吡啶碱的克数，单位为克每摩尔（g/mol)；V—试样体积，单位为毫升（mL)。8精密度
中性油的精密度见表1。
中性油含量（体积分数）范围
0.5以下
>1.0~2. 0
8.2吡啶碱的精密度见表2。
吡啶碱含量（体积分数）范围
0.2以下免费标准下载网bzxz
0.2～0.5
重复性限
重复性限一
再现性限R
再现性限R
·（1)
（2）
GB/T3711-2008
打印日期：2009年4月15日
中华人民共和国
国家标准
酚类产品中性油及吡啶碱含量
测定方法
GB/T3711—2008
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开本880×12301/16
印张0.75字数14千字
2009年3月第一版
2009年3月第一次印刷
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