【石油化工行业标准(SH)】 高沸点范围石油产品高真空蒸馏测定法

中华人民共和国石油化工行业标准高沸点范围石油产品
高真空蒸馏测定法
1主题内容与适用范围
本标准规定了用减压蒸馏法测定试样馏程的方法。本标准适用于测定蜡油和润滑油等高沸点范围石油产品。2方法概要
SH/T0165—92
（2000年确认）
代替ZBE30006—88
将100mL试样倒人装有瓷片的于净分馏瓶中，记录试样的温度。安装好温度计及仪器。受器量筒放人盛水的高型烧杯中，使水温与装人试样时的温度之差不大于3℃。启动真空泵，保证整个系统不漏气。调节放空阀，使残压达到测定要求。加热，按本标准及试样技术要求，记录温度和馏出百分数；并记录残压及时间，要求蒸馏中残压波动不超过0.5mmHg。最后按常、减压温度换算图，换算为常压的馏程温度。
3仪器与材料
3.1仪器
减压馏程测定装置（图1)：包括下列各部分。减压馏程测定器2（尺寸见图2，分度为1mL，3.1.1
容量允许误差为±0.8mL)；真空泵10（能抽到残压2mmHg）；缓冲瓶9（不小于1000mL)；红外线灯8(250W）；真空压力计1（尺寸见图3）；高型烧杯7（直径100mm，高240mm）；电炉6（1000W平盘形）；保温罩3；变压器4、5。
温度计：0~100℃及0~360℃棒状温度计。3.1.2
量筒：100mL
3.2材料
素烧瓷环或瓷片。
4试剂
火棉胶。
真空润滑脂。
无水氯化钙：化学纯。
5准备工作
5.1试样中有水时，试验前应进行脱水。含蜡油品预热到高于其凝点15~20℃；粘稠油品预热到易流动的适当温度。加人无水氯化钙，充分搅拌，用滤纸（或脱脂棉）过滤。5.2取100mL或相当于100mL质量的试样，倒入装有瓷环（或瓷片）的干净分馏瓶中。记录量取试样的温度。安装仪器时，使温度计位于分馏瓶瓶颈中央，并且使温度计水银球的上边缘与分馏瓶支管中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施
通室外
SH/T0165-92
1--真空压力计；2--减压馏程测定器；3—保温罩；4、5一变压器；6—电炉；7—高型烧杯；8一红外线灯；9--缓冲瓶；10—真空泵robZxz.net
中27±1
$29±1
110°±2*
R42±1
SH/T0165—92
焊接处的下边缘在同一水平面上。各磨口处涂少量真空脂，磨口外涂一层火棉胶。试验残压较大时可不用涂真空脂和火棉胶。
160±3
内中205
$7.5±0.5
51.5±0.3
5.3受器量筒用装水的高型烧杯保温。水面要高于受器量简100mL刻线。用红外线灯对高型烧杯进行加热，使水温保持在与量取试样时的温度之差不大于3℃的范围内。5.4启动真空泵，关闭放空阀，检查系统气密程度，再调节放空阀，使残压达到测定要求。可参考下表选择所需残压值，在保证测定出蒸馅最高温度的情况下，应该采用较大的残压，残压读至0.5mmHg。
馏程范围，℃
200~350
6试验步骤
残压，mmHg
馏程范围，℃
6.1完成准备工作，开始加热。初馏时间控制在10~20min。残压，mmHg
6.2蒸馅时控制从初馏点到馏出10%的时间不超过6min，10%~90%每分钟馏出4~5mL。馅出90%时允许最后调整一次加热强度，使90%到终馏点不超过5min。6.3蒸馏时，按试样技术标准的要求记录温度和馏出百分数，同时记录残压和时间。蒸馏过程残压波动不得超过0.5mmHg。
6.4蒸馏到终馏点，停止加热，取下保温罩，待温度计自然冷却到100℃以下，缓慢地放空。水银真空压力计回到原位后停真空泵。6.5按常、减压温度换算图（图4)将减压下测定的各点温度换算为常压下的温度。7精密度
重复性
同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。412
馏出温度：5℃。
馏出量：1mL。
uluulu
Hunlalululu
SH/T0165-92
取重复测定两个结果的算术平均值作为试样减压馏程的测定结果。附加说明：
本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由抚顺石油化工公司石油二厂负责起草。本标准首次发布于1974年。
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