【石油化工行业标准(SH)】 润滑油中铁含量测定法(原子吸收光谱法)

中华人民共和国石油化工行业标准润滑油中铁含量测定法
（原子吸收光谱法）
本标准包括两个方法，即第一篇灰化法和第二篇直接法。第一篇灰化法
1主题内容与适用范围
本标准规定了试样经灰化后，用原子吸收光谱测定润滑油中铁含量的方法。SH/T0077—91
(2000年确认）
本标准适用于测定未使用过和使用过的润滑油中的铁含量，其浓度范围为：10~200mg/kg本标准也适用于测定添加剂中的铁含量。2引用标准
3石油产品灰分测定法
GB/T508
3方法概要
试样经灰化、盐酸溶解后，配成含盐酸的试样溶液。用原子吸收光谱测定铁原子在248.3nm波长处的吸光度。以三氧化二铁盐酸溶液作为参比溶液，求出试样中的铁含量。4仪器与材料
4.1仪器
4.1.1原子吸收分光光度计：附有空气－乙炔火焰原子化器的各种型号商品仪器。4.1.2
铁空心阴极灯。
天平：感量0.1mg。
瓷或石英烧杯：50mL。
高温炉：0~1000℃。
电炉：1k(可调）。
移液管：0.5，1，2，5，10mL
容量瓶：10，25，50，100，1000mL细口聚乙烯塑料瓶：250，1000mL聚乙烯塑料洗瓶：500mL。
4.2材料
4.2.1去离子水：蒸馏水再经阳离子交换树脂(氢型)进行二次脱离子处理。其中铁含量以不影响测定为准。
4.2.2定量滤纸：直径9cm。
4.2.3铜丝网：孔径0.05mm
中国石油化工总公司1991-11-26批准188
1992-12-01实施
4.2.4空气：压缩空气经净化无油、水。4.2.5乙炔气：纯度99.9%。
5试剂
5.1三氧化二铁：高纯。
SH/T0077—91
5.2盐酸：优级纯[36%~38%（m/m）]。配成1:1（按体积比)溶液。5.3硝酸胺：分析纯。配成100g/L溶液。6准备工作
配制铁标准贮备液：称取干燥的三氧化二铁1.4296g（精确至0.1mg）。用1:1(按体积比）盐酸溶6.1
液20mL溶解，转移至1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻线，摇匀。配成铁含量为1mg/mL的铁标准贮备液，贮存于细口聚乙烯塑料瓶中。6.2用盐酸和去离子水净化瓷埚及玻璃器血。6.3用铜丝网过滤待测试样，剔除直径大于0.05mm的固体颗粒。6.4绘制工作曲线
6.4.1配制标准溶液：用移液管吸取适量的6.1条铁标准备液于容量瓶中，以去离子水稀释，使各标准工作溶液中含盐酸浓度为10%（V/V)。配制成浓度分别为：0，1，2，3，4，5，10，20/ml的标准溶液。
注：此标准溶液不必当天配制，可用数周。6.4.2仪器调节和吸光度测定
6.4.2.1按表1条件调节仪器。
仪器操作条件
元素灯
分析线波长
灯电流
注：表1条件仅作参考，不同型号仪器条件不完全相同。燃烧器高度
空气量
乙快量
6.4.2.2测定吸光度：以去子水调零，依序测定6.4.1条标准溶液各浓度溶液的吸光度。从低含量到高含量，再从高含量测至低含量，每个标准工作溶液测量两次吸光度。取平均值作为测定值。
6.4.3绘制工作曲线：以各标准工作溶液的浓度值为横坐标，其相应的吸光度为纵坐标。绘制出铁的工作曲线。
7取样
样品经充分搅拌均勾(必要时加热至约60℃)后，取其有代表性的试样供分析试验用。8试验步骤
8.1在清洁、干燥的瓷（或石英烧杯)内，称取试样2~5g(精确至0.1mg)。8.2在GB/T508方法，在775℃±25℃进行灼烧灰化。若试样难灰化完全，则应在瓷埚（或石英烧杯）冷却后，滴加儿滴100g/L硝酸铵浸润残渣，待其蒸发后再继续灼烧。8.3用10mL1:1(按体积比)盐酸溶液溶解灰分。若灰分不能完全溶解，则应增加盐酸溶液用量，多次溶解。经多次溶解仍有不溶物时，应过滤除渣。189
SH/T0077-—91
8.4将上述溶液转移到25，50或100mL的容量瓶中，用去离子水稀释并使其中含盐酸浓度为10%（V/V)。配制成试样溶液，待测。8.5不加试样按8.3条、8.4条步骤，配制相应的空白溶液。8.6在仪器优化条件下，以去离子水调零，依序进行测量。8.6.1测量空白溶液的吸光度(或调零)。8.6.2测量铁含量最低的标准工作溶液的吸光度。8.6.3
测量铁含量中等的标准工作溶液的吸光度。测量铁含量最高的标准工作溶液的吸光度。测量试样溶液的吸光度，连续测量两次。测量铁含量最高的标准工作溶液的吸光度。测量铁含量中等的标准工作溶液的吸光度。测量铁含量最低的标准工作溶液的吸光度。测量空白溶液的吸光度(或调零）。8.6.10重复8.6.1~8.6.9条步骤。以两次测量吸光度的平均值作为测定值。注：对于超出测定范围的润滑油和添加剂试样，可以通过减少称样量，加大稀释体积和缩短光程长度等办法进行测量。
8.7根据试样溶液的吸光度测定值，在工作曲线上查出相应的试样溶液浓度Cx（gmL）（浓度直读式仪器可直接读出Cx值)。
9计算
9.1试样中铁含量X(mg/kg)按式(1)计算：Cx·y
试样质量，名；
式中：m—i
Cx—--试样溶液浓度，μg/mL；V稀释体积，mL。
9.2若测量值在工作曲线的直线部分（即试样溶液的吸光度小于10ug/mL标准工作溶液的吸光度时），试样中铁含量X(mg/kg)按式(2)计算：Ax·C,y
式中：m
试样质量，g；
V--稀释体积，mL；
Ax-试样溶液的吸光度；
A。—与Ax最近的标准工作溶液的吸光度；C—与A。相对应的标准工作溶液的浓度，g/mL。10精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。10.1重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差，不应大于算术平均值的10%。10.2再现性；不同实验室各自提出的两个结果之差，不应大于算术平均值的30%。11报告
取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果，并取至整数。190
12主题内容与适用范围
SH/T0077-91
第二篇直接法
本标准规定了试样用溶剂稀释后，用原子吸收光谱测定润滑油中铁含量的方法。本标准适用于测定来使用和使用过的润滑油中的铁含量，其浓度范围为10~200mg/kg。13引用标准
SH0005
SH0007
14方法概要
油漆工业用溶剂油
化妆用白油
试样按一定比例，用有机溶剂稀释，直接喷入原子吸收光谱的火焰中，测定吸光度，将试样吸光度与参比溶液吸光度比较，求出试样中铁含量。15仪器与材料
15.1仪器
15.1.1原子吸收分光光度计
波长范围190~900nm，在吸光度为0.1~0.5区间内能够对铁的分析线进行测量的原子吸收分光光度计都可以使用。
15.1.2铁空心阴极灯。
15.1.3容量瓶：25mL
15.1.4移液管：0.5，1，2，5ml15.1.5
烧杯：100mL。
5天平：感量0.1mg
细口瓶：棕色，250mL
搅拌马达：1400~1500/min。
15.2材料此内容来自标准下载网
空气：经过净化无油、无水。
乙块气：纯度99.9%。
油漆工业用溶剂油：符合SH0005中的规定。白油：符号SH0007中15号的规定。铜丝网：孔径0.05mm。
有机铁标准：分析纯，已知铁含量。16.2
2-乙基己酸：化学纯。
甲苯：分析纯。
准备工作
空白溶液：油漆工业用溶剂油即为空白溶液。配制铁标准贮备液：称取适量的有机铁标准于100mL烧杯中（精确至0.1mg），加人3mL甲苯，17.2
7mL2-乙基己酸和20g白油，在温热状态下（最高50℃)搅拌溶解，冷却至18~20℃后，用白油添加191
SH/T0077--91
到100g，放在细口瓶中保存。该溶液为200mg/kg的铁标准贮备液。注：铁标准贮备液可保存三个月。18试验步骤
18.1配制标准工作溶液：用移液管准确取出适量铁标准贮备液于25mL容量瓶中，加人适量白油用空白溶液稀释使其达到表2给出的浓度。表2
浓度，陪/mL
注：①标准工作溶液必须试验当天配制。3
②标准工作溶液中加人适量白油，使标准工作溶液和试样溶液粘度基本-致。若试样量为1.5g，加白油量为2.0gg
18.2试样溶液的制备
18.2.1将试样温热至约60℃，用搅拌马达搅拌均匀，通过铜丝网以除去直径大于0.05mm的固体颗粒。
18.2.2称取1~3g试样（精确至0.1mg)于25mL容量瓶中，用空白溶液稀释至刻度，摇匀待测。18.3测定吸光度
按表3条件调好仪器
分析线波长
灯电流
燃烧器高度
注：不同型号的仪器性能有差异，上述条件只供参考。18.3.2
以空白溶液调零。
测量铁含量最低的标准工作溶液。测量铁含量中等的标准工作溶液。测量铁含量最高的标准工作溶液。测量试样溶液的吸光度，连续测定两次。测量铁含量最高的标准工作溶液。测量铁含量中等的标准工作溶液。测量铁含量最低的标准工作溶液。空白调零。
空气流量
乙炔流量
重复18.3.3~18.3.10步骤，以两次吸光度的平均值作为测定值。提取量
mL/min
扩展倍数
注：①对超出测定范围以外的高含量试样可以通过改变光路的光程，减少称样量或稀释等方法进行测量。②在参比溶液和试样溶液测定的间歇期间内，要不断地喷人空白溶液，以保持恒定的测量条件。19计算
试样中铁含量Xx(mg/kg)按式(3)计算：X = Ax C·f×25
式中：Ax
SH/T 0077—91
试样溶液中铁的平均吸光度；
一与试样中铁浓度相近的标准工作溶液的平均吸光度；C——与A。对应的标准工作溶液的浓度，/mL；大
稀释倍数；
试样的质量，g；
25试样溶液体积，mL。
20精密度
用下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平）。20.1重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差，不应大于其算术平均值的10%。20.2再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差，不应大于其算术平均值的30%。21报告
取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果，并取至整数。附加说明：
本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由上海高桥石油化工公司炼油厂、大连石油化工公司负责起草。本标准主要起草人陈昌群、姜波。本标准参照采用联邦德国国家标准DIN51397·T1T2（80）《原子吸收光谱法测定润滑油中铁含量》。193
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