【国家标准(GB)】 化学试剂结晶点测定通用方法

IC5 71. 040. 30
中华人民共和国国家标准
CB/T618—2006
代G1/T618—1988
化学试剂
结晶点测定通用方法
Chemical reagent-
Generai nethod for the determinalion of crystallizing point(IS0 6353-l:1982,Reagents for chenical analysisPart l:General test lethods,NEQ2006-11-03发布
6码随慢
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-06-01实施
GB/1 618—2006
本标准与IS06353-1:1982化学分析试剂第1部分：通用试验方法》的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T 618—[988~化学试剂结晶点测定通用方法》：与GB/T 618—1988拥比主要变化如下：
增如了规范性引用件(版的第2章)：—完善了样品结品点的测定方法（1988年版的第5章;本版的第6章)；一取消了附录A（1988年版）
本标准由中国石洲和化学工业协会提出。本标推山全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口，本标准起草单位：天化学试剂有限公司，术标推警加起草单位：立兴市第二化学试剂厂本标准主要起草人：孙连喜、士荐、陆正炉，本标准丁1965年首次发布，于1977年第一次修订、1988年第一次修订。1范围
化学试剂
结晶点测定通用方法
木标滩规定了别双育管法测定结晶点的通用方法。本标准适用了结晶点在一7℃:～70℃范围内的有机试剂结品点的测定。2规范性引用文件
GB/T 618—2006
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标谁的条款：凡是注日期的孕用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内穿)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协设的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不洋口期的引用文件，其最新版本适用于本标准，G作用玻璃液体温度计
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。结晶点crystallizing paint
波体在冷却过程中由澈态转变为固态时的相变温度。4方法原理
冷却液态样品，当渡体手有结品（固休)生成吋，体系中固体、液体共存，两相成平衡，温度保持不变，在规定的实验条件下，观察液态样品在结晶过程中温度的变化，就可测出其结品点，5仪器
5.1结晶点测定装置
结品点测定装置见阁1.
GB/T 618—2006
-套背；
2 \—结晶管：
!---荤温度计;
搅拌器；
胶塞。
5. 1.1 套管
图 1 结晶点测定装置示图
套管内径约28In，长药120mm，壁序2mm5.1.2结晶管
结品管的外径约25 inIi，长约150 nm5. 1. 3测量温度计
测氧温度计应剂合C「30 的规定,并选用分度值为 .1论 的全浸式水银温度计,示值范围适合于所测样品的结品点。
5.1.4搅拌器
搅拌器是用玻璃或不诱钢绕成直径药20mm的环，5.2冷却浴
冷却济出有台适的冷却液(水、冰水或冰盐水)的烧怀和普遁温度计组成，5.3热浴
热由介适的烧杯、普遍温度计圾叫控温的训热器组成，6測定
固体样品应在温度超过其熔点的热浴内将其熔化，并加热至高于结品点约10℃，将样品倒人干燥的结晶管中,高度约为60 mm1,插人搅拌器装汀测量温度计使水银球至管底的距离约为15mm,勿使测量温度计接触管壁。装好套管，套管底部与结品管底部的距离约为2Htm，将结战管连间套管起胃?
GB/T 618—2006
于温度低于样品结点F℃~7℃的冷却浴巾，当样品冷却至低于结品点3（--5℃时开始觉拌准观察湿度。出现结晶时停山搅拌这时溢叟突然！升，至最高温度后停留-段时间不变，读取此温度，即为样品的结晶点
若样品没有过冷现象-在温度下降过秤中,结品的析出源度出现一段时间的恒定，此恒定温度即为样品的结靠点。
若样品在一般冷却条件下不易结晶，可乃取少量样品，在较低温度下使之结晶，取少许作为品种加人样品中即可测出其钻晶点
GB/T 618-2006
中华人民
国家标桶
化学试剂
结晶点测定通用方法
GR/T G:8--2006
中国标准出版社山版发行
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印张 ,5字数 于了
开本 880×12301/16
2007 年 3 月第一版
2007年3月第　次印刷
书号：155066·1-20006
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