【国家标准(GB)】 蒽醌

ICS71.100.01;87.060.10
中华人民共和国国家标准
GB/T2405-2006
代替GB/T2405—1994
Anthraquinone
2006-08-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防伪
2007-04-01实施
本标准代替GB/T2405—1994《葱醒》。前
本标准与GB/T2405-1994相比主要变化如下：-增加了气相色谱法测定葱醒纯度方法（本标准的5.4.2)；GB/T2405—2006
一将初熔点规范为干品初熔点、将于燥减量规范为加热减量（本标准的第3章；原标准的第3章）将加热减量一等品指标由≤0.5%修改为≤0.4%（本标准的第3章；原标准的第3章）。本标准的附录A为规范性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：上海宝钢化工有限公司、沈阳化工研究院。本标准主要起草人：王庆梅、韩仕兵、李春梅、杨杰民、李俊海。本标准于1980年首次发布，1994年第一次修订。1范围
GB/T2405—2006
本标准规定了葱醒的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于葱醒的产品质量检验。该产品主要用于染料工业中。结构式：
分子式：CH.O2
相对分子质量：208.21（按2001年国际相对原子质量）规范性引用文件
下列文件中的条款过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T534工业硫酸
极限数值的表示方法和判定方法GB/T12501989
GB/T2386—2006染料及中间体水分的测定化工产品采样总则
GB/T6678-2003
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992eqVISO3696：1987）GB/T7531有机化工产品灰分的测定（GB/T7531—1987，negISO6353-1：1982）GB/T9722化学试剂气相色谱法通则3要求
葱醒的质量应符合表1的规定。
表1葱醒的质量要求
(1)外观
（2）干品初熔点/℃
（3）蕙醒质量分数/%
（4）灰分质量分数/%
（5）加热减量质量分数/%
4采样
优等品
一等品
合格品
黄色或浅灰至灰绿色结晶（粉末）283.0
以批为单位采样，生产厂以均勾产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规1
GB/T2405—2006
定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上，中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于200名。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。
5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T1250—1989中的5.2修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.3干品初熔点的测定
5.3.1方法原理
以加热的方式，使毛细管中的试样从低于其初熔时的温度逐渐升至高于其终熔时的温度，通过目测观察其初熔温度，即为试样的干品初熔点。5.3.2仪器
5.3.2.1毛细管
用硬质11号玻璃制成的毛细管，内径0.9mm~1.1mm，壁厚0.15mm~0.20mm，长50mm~70mm，一端封熔。
5.3.2.2测量温度计
棒状，温度范围250℃～300℃，分度值为0.1℃，长约400mm，全浸或局没并经过校正的温度计。5.3.2.3辅助温度计
温度范围0℃~100℃，分度值为1℃的普通温度计。5.3.2.4加热器
带电子控制器的加热或其他加热均勾、安全、易控制温度的加热装置（如电加热套）。5.3.2.5熔点测定仪
容积250mL的圆底烧瓶，直径80mm，颈长30mm～40mm，口径约28mm，在瓶上方离瓶颈约10mm处有两个相对称的直径5mm的圆孔。试管长110mm~120mm，直径约18mm，离管底约27mm处有两个对称的直径5mm~8mm的圆孔。锥形导管长40mm，上口外径大于7mm，下口内径1.6mm，外径约3mm。熔点测定仪装置见图1。5.3.3传热液体
201型甲基硅油（黏度在500号以上）或硫酸+硫酸钾混合液（220mL浓硫酸中加人70g～80g无水硫酸钾，再加人0.1g～0.2g硝酸钾）。5.3.4样品的干燥
取少量混勾、研细的试样置于干燥，清洁的表面血中，于100℃干燥箱中干燥30min，取出，放在干燥器中备用。
5.3.5分析步骤
将少量干燥、严细的试样装人清洁、干燥、一端封口的毛细管中。取一高约800mm，直径10mm的干燥玻璃管直立于玻璃板上，将装有试样的毛细管经玻璃管投掷8次～10次，直至毛细管内试样紧缩至3mm～4mm高，再将开口一端封熔。圆底烧瓶中注人其体积四分之三的传热液体。测量温度计插人试管内的传热液体中，并使温度计的中间泡也浸没于传热液体中，温度计不得碰及管底。按图1安装2
好熔点测定仪。
GB/T2405—2006
加热，使传热液体温度缓缓上升至熔点前10℃时，将装有试样的毛细管通过锥形导管插入试管内，并附着于温度计水银球中部。继续加热，调节加热器，使温度上升速度为0.8℃/min～1.0℃/min。观察毛细管中试样融化情况，当试样开始出现明显的局部液化现象时的温度为干品初熔点。单位为毫米
外84的250mL烧瓶
圆底烧瓶：
温度计，
3—试管；
4,5——胶塞；
6—导管。
图1熔点测定仪装置
5.3.6结果计算
若测定中使用的是局浸式温度计，干品初熔点t=t十△t（校正值）；若测定中使用的是全浸式温度计，干品初熔点t按式（1）、式(2)、式（3)计算：t=At+At+Atg+ti
At=0.00016h,(t-tz)
Atz=0.00016hz(tht)
式中：
干品初熔点，单位为摄氏度（℃）；At
温度计露出液面至塞口处的水银柱校正值，单位为摄氏度（℃）；温度计露出塞外的水银柱校正值，单位为摄氏度(℃)；温度计的示值校正值，单位为摄氏度（℃）；观测温度，单位为摄氏度(℃)；试管内液面至塞口的中间处温度\），单位为摄氏度（℃)；塞外水银柱中部周围空气温度（以辅助温度计测定），单位为摄氏度（℃）；温度计露出液面至塞口处的水银柱高度（以温度计的度数表示之）；塞外水银柱高度（以温度计的度数表示之）：水银在玻璃中的膨胀系数。
·（1)
（3）
GB/T2405--2006
计算结果表示到小数点后两位。允许差：两次平行测定之差不大于0.3℃，取其算术平均值作为测定结果。注：允许使用符合国家计量检定规程经过检定，其精度和条件达到上述水平的其他类型毛细柱法测初熔点的先进仪器。但在仲裁时以目测法为准。1）试管内液面至塞口的中间处温度用辅助温度计测定。试样熔点测定完毕，立即将温度计插人试管内液面至塞口之间的中间位置，测定这一温度场的平均温度。5.4葱醒纯度的测定
5.4.1化学法
5.4.1.1方法原理
用100%硫酸在80℃下处理样品，使试样溶解。其中杂质由于磺化、水解等作用稀释后溶于水中，而葱醒在稀释后又析出结品，将其过滤后升华，即可根据试样量及升华前后的质量差得出葱含量。5.4.1.2试剂和溶液
a）氢氧化钠溶液：10g/L；
亚硫酸氢钠溶液：80g/L；
质量分数为100%硫酸溶液：配置方法按标准的附录A（规范性附录）进行；d）盐酸溶液：c(HCI)=0.2mol/L。5.4.1.3仪器bzxz.net
a）细孔瓷埚（古氏埚）：30mL；滤纸：中速定量滤纸；
灰Ⅲ或瓷璃：15mL~20mL。
5.4.1.4分析步骤
称取研细的葱醒试样约1g（精确至0.0002g），置于500mL的烧杯中，在不断摇动下加人质量分数为100%硫酸30g20℃时为16.4mL），盖上表面血，于80℃水浴上加热30min。稍冷，取下表面Ⅲ，在摇动下向此溶液中逐滴加人热水，应在5min内（葱醒质量分数低于97%的应在15min内）加人约15mL。在发热的同时葱醒析出，然后继续加入热水至约300mL，在80℃水浴上放置约20min。用铺有双层定量滤纸的30mL细孔瓷埚过滤。根据样品中是否含有菲醒杂质，分别采用不同方法洗涤。过滤和洗涤时可用水泵轻轻抽吸。菲醒的定性检验方法：把1g试样同亚硫酸氢钠溶液300mL混在一起加热至约80℃过滤，当用盐酸酸化滤液时如为淡黄色说明有菲醒。试样不含菲醒时的洗涤方法：用热水100mL、热氢氧化钠溶液200mL、热水50mL、热盐酸溶液100mL和热水200mL（均为80℃以上），分别依次洗涤沉淀，至最后滤液为中性。试样含菲醒时的洗涤方法：用热水100mL、热亚硫酸氢钠溶液300mL、热水100mL、热氢氧化钠溶液200mL和热水50mL（均为80℃以上），分别依次洗涤沉淀，至最后滤液为中性。将细孔瓷连同沉淀放在100℃～105℃的烘箱中烘至恒量，称量（精确至0.0002g）。用一不锈钢勺将细孔瓷甘埚中的沉淀刮人一个已在200℃恒量的灰皿或瓷中。将灰皿连同沉淀放在电炉上，于通风柜内升华。保持电炉表面温度（200土20）℃，待升华物质停止逸出时，移至干燥器内冷却至室温，称量（精确至0.0002g）。注：允许在正常生产时，每月测定一次200℃不升华物含量，每日测定时此值为常数使用。5.4.1.5结果计算
葱醒纯度以质量分数计，数值以（%)表示，按式（4)或式(5)计算：-m=m×100
或=m×100w
·（4)
式中：
升华前沉淀的质量数值，单位为克（g）；-升华后残渣的质量数值，单位为克（g)；m—一试样的质量数值，单位为克（g）：W
一不升华物质的质量分数的数值，（%）)。不升华物质以质量分数wz计，数值以（%）表示，按式（6)计算：wz=m2×100
计算结果表示到小数点后两位。5.4.1.6允许差
两次平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果。5.4.2气相色谱法（仲裁法）
5.4.2.1方法原理
GB/T2405—2006
（6）
采用气相色谱法，在毛细管色谱柱上，经氢火焰检测器检测，用峰面积归一化法测定葱配及各有机杂质含量。
5.4.2.2试剂和材料
甲苯。
5.4.2.3仪器设备
气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定；检测器：氢火焰离子化检测器（FID)；b)
记录仪：满量程10mV，响应时间1s或满足要求的数据处理机、积分仪；d)
微量注射器：
色谱柱：柱长30m内径0.32mm；膜厚0.25μm，固定相为质量分数（5%苯基）95%二甲基聚硅氧烷或同等条件的毛细色谱柱，如HP-5等。5.4.2.4色谱仪操作条件（根据不同仪器，选择最佳操作条件或色谱柱）程序升温条件（见表2）：
表2升温条件
温度/℃
初始温度
中间温度
终温温度
汽化温度：280℃；
检测温度：300℃，
载气流量（N2）：1.0mL/min；
燃烧气流量（Hz）：30mL/min；助燃气流量（O2）：100mL/min；f)
进样量：1μL；
h）分流比：10：1；
分离度:R>1.0。
5.4.2.5分析步骤
保持时间/min
升温速度/(℃/min）
称取葱醒试样约0.04g（精确至0.01g），于25mL棕色容量瓶中，用甲苯溶解并稀释至刻度（试样应现用现配）。待仪器运行稳定后，用微量注射器，进样1uL，待出峰完毕后，用数据处理机或色谱工作5
GB/T2405—2006
站进行结果处理。
5.4.2.6结果计算
葱醒纯度以质量分数w计，数值以(%)表示，按式(7)计算：A.
X(100-wa-ws）
式中：
A,—试样中各组分i的峰面积，单位为毫伏秒（mV·s)；ZA.
试样中各组分i的峰面积之和，单位为毫伏秒（mV·s）葱醒灰分的质量分数的数值，%；葱醒加热减量的质量分数的数值，%。计算结果表示到小数点后两位。5.4.2.7允许差
葱醒两次平行测定结果质量分数之差应不大于0.4%，取其算术平均值作为测定结果。5.4.2.8色谱示意图
色谱示意图见图2和图3。
一溶剂；
2——未知物；
3—一未知物；
4—-9-酮；
5-未知物；
6-—总配醒：
未知物。
图2氧化葱醒色谱示意图
溶剂；
未知物；
未知物：
蕙醒，
未知物；
未知物。
5.5灰分的测定
图3合成葱醒色谱示意图
GB/T2405—2006
按GB/T7531中的有关规定进行。称样量为2g（精确至0.0002g），灼烧温度（650士25)℃。5.6加热减量的测定
按GB/T2386—2006中3.2的规定进行。称样量为2g（精确至0.0002g），温度为105℃±2℃。6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的（1）～（3）项为出厂检验项目，（4）（5)项目为型式检验项目，正常生产时每月检验一次。有下列情况之一时要随时进行检验。1）
新产品最初定型时：
产品异地生产时；
生产配方、工艺及原材料有较大改变时；3）
停产三个月后又恢复生产时；
客户提出要求时。
6.2出厂检验
醒应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的葱醒都符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志、标签
葱醒的每个包装容器上都应涂上牢固、清晰的标志，注明：产品名称、注册商标、净含量、生产厂名7
GB/T2405—2006
称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、等级、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放入包装容器内的塑料袋外面。7.2包装
葱醒用内衬塑料袋的麻袋（塑料编制袋）或内衬塑料袋的铁桶包装，净含量50k名。其他包装可与用户协商确定。
7.3运输
葱醒在运输过程中应避免包装破损，搬运时轻搬轻放。贮存
葱醒应贮存于阴凉、于燥、通风的库房内。8
A.1浓硫酸的配制方法
附录A
（规范性附录）
100%硫酸的配置方法
GB/T2405—2006
用密度计分别测定浓硫酸的密度，浓硫酸用密度范围为1.800～1.900的密度计，发烟硫酸用密度范围为1.900～2.000的密度计。A.2浓硫酸及发烟硫酸含盘的测定采用中和法（根据GB/T534)分别测定浓硫酸及发烟硫酸的总酸度（硫酸的质量分数）。A,3发烟硫酸体积的计算
按式（A.1)计算1体积浓硫酸混合配制100%硫酸时所需发烟硫酸的体积：(100W)
(wp-100)p
式中：
V所需发烟硫酸的体积，单位为毫升（mL）；e
浓硫酸中硫酸的质量分数，%；
一发烟硫酸的总酸度的质量分数，%；A——浓硫酸的密度，单位为克每立方厘米（g/cm）；02
一发烟硫酸的密度，单位为克每立方厘米（g/cm\）。A.4混配
根据式（1)按实际需要体积，将浓硫酸与发烟硫酸混合配置成100%硫酸。A.5100%硫酸含量的测定与校正
用中和法（GB/T534）测定100%硫酸的实际浓度，并调整至硫酸质量分数为100%，密封保存（100%硫酸20℃时密度为1.8305g/cm）。GB/T2405-2006
华人民共
国家标准
GB/T2405—2006
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880X×12301/16印张1字数19千字2007年2月第一版2007年2月第一次印刷*
告由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：(010)68533533
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。