【农业行业标准(NY)】 天然生胶蓖麻油含量的测定 第1部分:蓖麻油甘油酯含量的测定薄层色谱法

ICS 83.040.10
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1402.1-2007
天然生胶
麻油含量的测定
第1部分：葩麻油甘油酯含量的测定薄层色谱法
Rubber,Raw,Natural-Determination of Castor Oil Content-Partl:Deternination of Castor Oil Glycerides Content-Thin Layer Chromatographic Method(ISO 6225.1:1984,MOD)
2007-06-14发布
2007-09-01实施
中华人民共和国农业部发布
大然牛胶葩嘛油含量的测定分为2个部分：第1部分：葩麻油甘油酯含量的测定，湛层色谱法；第2部分：总鲍麻油酸含量的测定气相色谱法。NY/T 1402.1—2007
本部分为天然生胶麻油含量的测定的第1部分：葩麻油日油醋含量的测定典层色谱法。本部分修改采用IS06225.1：1984天然生胶麻油含量的测定第1部分：剪麻油油酯含量的测定薄层色谱法》。
本部分与IS）6225.1：1984相比，主要差异如下：删去ISO6225.1:1984的前言部分；-在4.1中列出了经过验证适用的硅胶型号：GF254：为本部分的使用者提供方使，在5.4中详细列出了薄层色谱板的制备方法：--在TSO6225.1：1984的8.2.1中试液是需要离心的，供没有规定离心机，为了为便并经过验证，增加：5.10离心机。
本部分出中华人民共和国农业部提山。本部分山农业部热带作物及制品标准化技术委员会归口。本部分由中国热带农业科学院农产品加工研究所负责起草，农业部食品质量监督检验测试中心（湛江）、中华人民共和国黄埔出人境检验检疫局、云南省天然像胶和咖啡产品质量检验站参加起草，本部分主要起草人：张北龙、周慧玲、陈戒海、黄茂芳、邻恩红、周旭晖。1范围
天然生胶麻油含量的测定
NY/T 1402.1—2007
第1部分：蕈麻油甘油酯含量的测定薄层色谱法本部分规定了用于测定牛橡胶的鲍麻油和葩麻油甘汕醋合量形薄层色谱法。本部分适用于所有等级的天然橡胶。本部分规定的方法对」题麻油甘油酯的最低检测限的质量分数约为0.05%，
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注口期的引用文作，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡足不注日期的引用文件，其最新版本适用丁本部分GB/T3516橡胶中溶剂抽出物的测定（GB/T3516-1994，eyVISO)1407:1988）GB/T15340天然生胶取样和制样方法（GB/T15340：1994,idt1SO1795：1992)3原理
用丙酮抽提试料，再用薄层色谱法把菌麻油甘油酪从其他的可抽出物中分离出来，然唇用磷酸或对甲氧基莱甲醛使龙麻油甘油酯斑点展斤，再用目测或光谱进行测定。4试剂
在分析过程中只能使用确认的分析级试剂，也只能使用蒸馏水或纯度与蒸馏水相当的水。4.1硅胶
薄层色谱级，GF254适用。bZxz.net
4.2展开剂
制备石油醚（沸程为40℃-60%）乙髓和冰醋酸的混合物，二者之体积比为50:50:14.3喷雾剂
4.3.1磷钼酸乙醇溶液
15g磁钼酸溶解于100)ml.的95%（体积分数）乙醇中。4.3.2.对甲氧基苯甲醛
将10mL乙醇,0.5ml.硫酸g=1.84g/mL)和0.5mL的对甲氧基米甲醛混合在-起。4.4溶剂
4.4.1丙酮
双蒸馏。
4.4.2二氯甲烷
4.5标准菌麻油溶液
4.5.1精确称取0.5g±0.01g药剂级葩麻油，置于单标容量瓶(5.9)中,并用二氯甲烷(4.4.2)稀释至100mL以制备标准备液。
4.5.2当用5g橡胶进行分析时，将贮备溶液（4.5.1)的2、4、6、8和10mL的等分部分再在单标容量1
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瓶中用二氯甲烷（4.4.2)稀至10mL，以制备相当丁0.2.0.4.0.6.0.8和1.0%（质量分数）的葩麻油(按橡胶计)液。
5仪器
5.1普通的实验案仪器，
5.2全玻璃的拍提装盘（见GB/T3516的图1利图2)5.3水浴或电热板
5.4薄层色谱板称取2g硅胶（4.1)期水调成糊状，在尺寸为200mm×200)mm玻璃板.t涂-层厚度约0.25ttn的硅胶糊，稍下后于110℃活化1h，瑕出置于十燥器内备用：也可使用商品板。5.5瓣层敷板器。
5.6展开槽：尺小可容纳瓣层色谱板，5.7喷雾器，用于使用喷雾剂(4.3)。5.8烘箱：能使温度保持在100℃±5℃，5.9单标容量瓶：容量为5mL、10mL和100mL。5.10离心机：4000r/mins
分光计：能进行精确测量（在700nm11mm处的总光度达土1%），配备有光程长度为10nIn的5.11
为达到最住性能，应按照仪器说明书操作分光计，6试样的制备
从胶包取一块至少重10g的橡胶并切成小块（约1m×3mm)：如果有过量的葩麻油，则在胶包的表面很易感觉到汕腻。在这种情况下，则应选择足够数最的胶块（每缺至少10g)以便有充分的代表性，分别制样和测定每块胶块，确保在制备过程中不发生交叉污染。注1：由于在一块胶块工可能会有大品的麻油，只将这种橡胶进行磨，则可能会损失些葩油，所以不能使用GB/T15340所述的均匀化操作。7操作步骤
7.1试料
猜确地称取5g土0.1g试样并将其放入抽提装登（5.2）的抽提套管中。如果样品呈片状，则将其包卷在滤纸或滤布中以防黏结。
7,2测定
7.2.1把管放入虹吸杯中，在抽提瓶望加人100ml.丙酮（4.4.1)将试料抽提16h，用水浴或电热板(5.3)保持足够温度，使回流的丙酮每小时注满抽提杯10)一20次。7.2.2将内测从抽提瓶内的抽提物中蒸发山来，例如用水济蒸发，直到剩留液约2mL为7.2.3将抽提物转人一10ml的单标容量瓶（5.9）中，用一氯甲烷（4.4.2)漂洗，然后再加二氯甲烷(4,4.2)率刻度。
7.2.4将5uL试液(7.2.3)以及5ml存一种稀释的标准范麻油溶液（4.5.2)点在薄层色谱板（5.4).上
7.2.5在展开槽巾用展开剂(4.2)将薄层色谱板展开至100mm高度：7.2.6取出谢层色谱板，让其在空气中干燥，再用磷钼酸溶液（4.3.1)或对甲氧基举甲醛辫液（4.3.2）喷涂：放人烘箱（5.8)内烘烤，直到浅色的背景上显出深色的展并为止：烘烤时间约需要10min。2
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注2：对于相对“清活\的像胶而言（即抽出物含晕较少的橡胶），使用磷狼已足够了；然而，对一些不太“清洁\的像胶来说，主要的麻油斑点会被另一种也蓝色的斑点量叠。避免这种下扰的办法是使用对甲氧基苯甲醛落液（4.3.2）,这种溶被显现的斑点最初呈紫色，很快转成绿色，7.2.7如果使用磷钼酸溶液，可按8.1至8.2.4的规定用日测或分光计测定葩麻油的含量；如果使用对甲氧基苯中醛溶液，则按8.1的规定目测葩麻油的含量：8鉴定
8.1.将个蓝色斑点中较大的斑点（相当葩麻油酸的甘油脂，其R值约为0.2)的而积与各标准溶液的面积比较，再日测估计试料的蘑麻油含量（以质量分数表示）。8.2如果需高精确度，可从游层色谱板上刮取较人的斑点，吓按下述的方法以分光计鉴定蓝色。8.2.1将试料以及由每个标准溶胶的生战的两个蓝色斑点（见8.1)中较大的斑点定量刮下，并用1ml.水没渍将此液用离心机(5.10)进行离心以获得清流的溶液，再将上层清液转人-·个5mL单标容量瓶十（如果所得的游液太浓，也可使用较大的容量瓶），并加水定量至刻度，这…过程要确保没有硅胶进人穿最瓶。
8.2.2用分光计(5.11)测量每个溶液（见8.2.1)在700nm处的吸光度(光密度),以水作参比液。8.2.3使用从各标准溶液所得的斑点的数值，以吸光度和范麻油含量（以质量分数表示)作坐标绘制校准线。
8.2.4从校准曲线读取试料的葩麻油含量（以质量分数表示)。B.3试验结果精确到0.05%。
9试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）本部分的标准号；
b）样品的标识；
测定结果和使用的鉴定方法！
而能影响试验结果的任何异常现象；d)
e）试验日期。
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