【国家标准(GB)】 工业用乙二醇中醛含量的测定 分光光度法

ICS 71.080.60
中华人民共和国国家标准
GB/T14571.3—2008
代替GB/T14571.3—1993
工业用乙二醇中醛含量的测定
分光光度法
Ethylene glycol for industrial use-Determination of contentof total aldehydes present-Spectrophotometric method2008-02-26发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-08-01实施
中华人民共科
国家标雅
工业用乙二醇中醛含量的测定
分光光度法
GB/T 14571.3-2008
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2008年5月第一版
2008年5月第一次印划
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GB/T14571共分为四个部分：
第1部分：工业用乙二醇酸度的测定，GB/T14571.3—2008
第2部分：工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的测定气相色谱法：
—第3部分：工业用乙二醇中醛含量的测定分光光度法：一第4部分：工业用乙二醇紫外透光率的测定紫外分光光度法。
本部分为GB/T14571的第3部分。本部分修改采用ASTME2313一2004分光光度法测定乙二醇中醛合量的标唯试验方法2（英文版），本部分与ASTME2313一2004的结构差异参见附录A。本部分与ASTME2319的主要技术差异为：
—测定波长由635nm改为620nm
一比色容量由100mL改为50mL。
弱释剂由内酮或甲醇改为水。
一采用了自行确定的重复性限（7）。规范性引用文件中来用现行国家标准。本部分代替GB/T14571.3—1993工业用乙二醇中醛含量的测定GB/T14571.3-1993相比主要变化如下：分光光度法，与
3-甲基-2-苯并噻唑酮踪（MBTH）试剂由0.20%（质量分数）改为0.30%（质量分数），比色容量由25mL改为50mL，测定范图由0.00001%~0.003%（质量分数）改为0.00001%0.005%（质量分数），
重新确定了重复性限（T)。
本部分的附录A为资料性附录，下载标准就来标准下载网
本部分由中国石油化工集团公司提出，本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4)归口，本部分起草单位：上海石油化工研究院，本部分主要起草人：庄海青，冯钰安本部分所代替标准的质次版本发布情况为：GB/T14571.31993.
：范围
工业用乙与醇中醛含量的测定
分光光度法
CB/F 14571. 3--2009
本部分规定了工业用乙路中座有量定的分范光法法本部分适于工业艺三中醛含量的定，测定范围觉0.00001%9605%（质最分数）本都分并不是旨在说明与共使开有美的所有安全尚题剧此，使民者有责任采取适当的全与健美添规剂频症
康措施，并保证符合国案有
2规范性引用文件
下列文件中的繁款适赶本部分的引用面成为冲部分的奈款，其是注良期的型用文性：其随后所有的整改单（不包括谢您的内容）或修订版均不适用于本邮分，然随，妞励根抵本部分成的议的各方所究是否可使用这些章样的最新版率。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适闻可术部分。GE/T6680-200元体化工产品采样通购G/T 632长9轮分新实验率用水规格和试验亢运(市r [S0 8639:198动GE/T817JE7数值您均钟测
s工业用能隆试
GE/T 9904
3方法提要
试样中脂肪院降征氧化铁存在下,与-甲基-2-养并增唑缺(MBT H)风应,法感距-绿危利合所离子，在波长620元外用分光光座计测量度光度。4
试别与过料
除非另有规定,这使射析纯试而。4.1水,GB/T6682数
4. 2 0. 3%3-甲基-2-采并睡起期踪(MBTH)溶液:称取 0. 40 E MBFI(盐酸盐的单水含物)济于退止水中，热后够人13mL容虚瓶年并用水稀释至刻度。溶波应是无色，新泽独应予过泌，配此存于棕色瓶中,并放登于暗冷处,每关新鲜配制。注： MTII全名为3-methyl-3-Errzatbjazelinone hydrazo-ne。A4. 3氧化剂溶脏(1. 0%氧化缺十1. 2%氨基磷酸分别称最六水合娠化铁 1. 67 g 和数基碱酸 1. 20 8落于适量水中,并帮释至 100 mL。4. 4 H醛(3E %的水溶液):使用前,接 0B/T 9009-1398 规定方法标定4. 5且醛标准萍效:称取药0 μL 的甲蔗(4, 4) ,特确至 0. 1 斑g+量于 50 mL 将能瓶中(施中放量药40 mL水,然后用水稀释至刻垂,择与，用移滋管难准确吸取该溶液 1. 00 mL能人 130 L 容症,择用水稀释至刻度，报勾奇月，该标准落种甲醛含量约为/mL（被4用醛实际标定报座谢行计算）。设标准馨薇旧用前配制-
分光光度计-糖度:0, 001 4。
GB/T 14571.3--2008
5.2吸收池：光径10mm，
6采样
按GB/T6680-2003规定的技术婴求采敢样品。7分析步暴
7.1工作曲线的绘制
在6个50mL客量瓶中分别加人标准落液（4.5)0mL、1.0mL,2.0mL.3.0mL、4.0mL5.0mL，再依次分别加人水5.0mL.4.gmL.3.0mL2.0ml1.0mL.QmL，据匀。然后各加人5.0mLMBTH溶被液（4.2）充分摇匀，室温反应30min。然后再各加人氧化剂落液（4.3)5.0mL，充分播勾，放置20min。最后用幕罐水稀释至刻度，于620nm处，以水作参比液，使用10mm吸收池泌定其吸光度。
以甲醛的质量（g）为慎垒标，以相应的净吸光度（扣去试剂空白的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线，工作曲线的方程以C=KXA+B表示，相关系数应大于0.99。注操作场所虚进免用光直射，试剂空白的吸光度应小于0.07，如果空自辞被的殷光度超过控制的上限，则必须重新请洗要真器证，并再重新进行投。7.2试样测定
手50mL容量服中称取适量试样精确至0.0002g），加人4.0mL水，以后步同7.1同时做一试剂空白试验。
8结果计算
8.1计算
在工作由线方程（7.1）上，根据净吸光度计算降的量（ug），然后按式（1）计算试样中醛的质量分数（以甲醛计）：
试样中醒的质量分数，%：
m——工作曲线上查得的醛的质量，单位为微克ug）：试样质量，单位为克（g）
8.2分析结果
取二次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。其数值按GB/T&170-1987的规定进行修约，精确至0.03001%
重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时问内对同一截测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对值，不应超过下列重复性限（），以超过重复性限（）的情况不超过5%为就提：
醛的质量分数≤0.005%，为其平均值的10%10报告
报告应包括下列内容：
a）有关样品的全部资料，钢如样品名称，批号、采样地点、采样日期、采样时间等。b）本部分代号。
分析错果。
测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。分析人员的姓名及分析日期等。CB/T14571.3—2008
GB/T14571.3-—2008
附录A
【资料性附录）
本部分章条编号与ASTME2313—2004章条编号对照表A.1给出了本部分章条编号与ASTME2313-2004章条编号对照一览表表A.1本标准章条编号与ASTME2313—2004章条编号对照本部分章条编号
ASTME2313—2004章条编号
GB/T14571.3-2008
11.1~11.2
版权专有慢权必究
书号：155056·1-31382
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