【国家标准(GB)】 锑及三氧化二锑化学分析方法 砷量的测定 砷钼蓝分光光度法

ICS77.120.99
中华人民共和国国家标准國
GB/T3253.1—2008
代替GB/T3253.1—2001
GB/T3254.2—1998
锑及三氧化二锑化学分析方法
砷量的测定
砷钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of antimony and antimony trioxide-Determination of arsenic content-Arsenic molybdenumblue spectrophotometric method2008-03-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伪
中国国家标准化管理委员会
2008-09-01实施
GB/T3253《锑及三氧化二锑化学分析方法》共有11个部分：GB/T3253.1—2008
GB/T3253.14
锑及三氧化二锑化学分析方法砷量的测定砷钼蓝分光光度法
2锑及三氧化二锑化学分析方法
GB/T3253.2
邻二氮杂菲分光光度法
铁量的测定
-GB/T3253.3锑及三氧化二锑化学分析方法铅量的测定锑及三氧化二锑化学分析方法
GB/T3253.4铺
硫量的测定
GB/T3253.5
GB/T3253.6
GB/T3253.7
锑及三氧化二锑化学分析方法Www.bzxZ.net
铜量的测定
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
锑及三氧化二锑化学分析方法
原子荧光光谱法
硒量的测定
锑及三氧化二锑化学分析方法
铋量的测定
3及三氧化二锑化学分析方法
GB/T3253.8
三氧化二锑量的测定
GB/T3253.9锑及三氧化二锑化学分析方法·镉量的测定）锑及三氧化二锑化学分析方法GB/T3253.10
汞量的测定
-GB/T3253.11
本部分为第1部分。
铅、铜、铋、镉、铁、硒、铬、砷、汞、锡含量的测定锑及三氧化二锑分析方法
本部分代替GB/T3253.1—2001《锑化学分析方法砷量的测定》、GB/T3254.2--1998《三氧化二锑化学分析方法砷量的测定》。与GB/T3253.1一2001、GB/T3254.2一1998相比，本部分有如下变动：
一测定下限从0.0050%延伸到0.0020%；一补充了精密度与质量保证和控制条款；对文本格式进行了修改。
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司起草。本部分由湖南辰州矿业有限公司、湖南有色金属研究院参加起草。本部分主要起草人：吴东华、宋应球、毛晓红。本部分主要验证人：吴少波、庞文林、杨德利。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T3253.1—1982,GB/T3253.1—2001-GB/T3254.2—1998。
1范围
锑及三氧化二锑化学分析方法
砷量的测定砷钼蓝分光光度法
本部分规定了锑及三氧化二锑中砷量的测定方法。GB/T3253.1—2008
本部分适用于锑及三氧化二锑中砷量的测定。测定范围：0.0020%0.60%。2方法提要
试料用硫酸溶解，在不低于9mol/L的盐酸溶液中，用苯萃取三氟化砷，使其与基体及其他共存杂质分离。再用水反萃取砷并氧化成五价砷后，加钼酸铵和硫酸耕生成砷钼蓝，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。
3试剂及材料
3.1市售试剂
3.1.1硫酸(pl.84g/mL)。
3.1.2盐酸（pl.19g/mL）。
3.2溶液
3.2.1硫酸(1+20)。
3.2.2硫酸(1十1)。
亚硫酸(1十2)。
氢氧化钠溶液（300g/L)：贮存于塑料瓶中。5碘溶液（5g/L）：称取0.5g碘、1g碘化钾于250mL烧杯中，加人5mL水溶解，用水稀释至3.2.5
100mL，贮存于棕色瓶中。
3.2.6钼酸铵溶液（15g/L）：称取1.5g钼酸铵［（NH,）。Mo,O24·4HzO)置于250mL烧杯中，加人40mL水溶液，加人50mL硫酸（3.2.2），冷却后移入玻璃瓶中。用水稀释至100mL，混匀。3.2.7硫酸肼溶液(0.5g/L)。
3.2.8酚酞乙醇溶液（1g/L)。
3.3标准溶液
3.3.1砷标准贮存溶液
准确称取0.1320g基准三氧化二砷（≥99.9%，预先经100℃～110℃烘干2h后置于干燥器中冷却至室温），加入20mL氢氧化钠溶液（50g/L）溶解清亮，加人100mL水、10mL硫酸（3.2.2），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg碑。3.3.2砷标准溶液
移取10.00mL砷标准贮存溶液（3.3.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg碑。
4仪器
分光光度计。
GB/T3253.1—2008
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。砷的质量分数/%
>0.010~0.020
>0.020~0.050
>0.050~0.10
>0.10~0.60
5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
试料量/g
分取试液体积/mL
5.3.1将试料（5.1)置于150mL锥形烧杯中，以少量水润湿，加入8mL硫酸（3.1.1），置于电炉上加热，在保持溶液近沸的温度下溶解试样至清亮。取下冷却，加人5mL水，冷却至室温。5.3.2取全量的试液：于试液（5.3.1)中加人30mL盐酸（3.1.2），摇动溶解清亮，移人125mL分液漏斗中，用20mL盐酸(3.1.2)分次洗涤锥形烧杯，洗液并入分液漏斗中。需要分取的试液：于试液（5.3.1)中加入20mL盐酸（3.1.2），摇动溶解清亮，移人50mL容量瓶中，用盐酸（3.1.2)分次洗涤锥形烧杯，洗液并人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，按表1分取试液于125mL分液漏斗中，用盐酸（3.1.2)稀释至约30mL。5.3.3加人30mL苯（3.1.3)于分液漏斗中，振荡萃取1min，静置分层。5.3.4将水相加人预先加有15mL苯（3.1.3)的分液漏斗中，振荡萃取1min，静置分层，弃去水相。5.3.5将有机相合并于第一个分液漏斗中，用5mL盐酸（3.1.2)淋洗，振荡30s，静置分层，弃去水相。再重复用5mL盐酸(3.1.2)淋洗两次，静置分层，尽可能将水相分离干净。5.3.6加人20mL水反萃取，振荡30s，静置分层，将水相移人50mL容量瓶中，于有机相中再加人15mL水，振荡30s，静置分层，将水相合并于容量瓶中。5.3.7加人1滴酚酞乙醇溶液（3.2.8），滴加氢氧化钠溶液（3.2.4)中和至红色，再滴加硫酸（3.2.1)至红色刚刚退去，加人碘溶液（3.2.5)至溶液呈黄色并过量2滴，混匀。静置3min。5.3.8加人亚硫酸（3.2.3)使黄色褪去，加人2.0mL钼酸铵溶液（3.2.6），混匀。加入2.0mL硫酸肼溶液（3.2.7），混匀。于沸水浴中加热7min，取出，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。5.3.9移取部分试液于3cm比色血中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的砷量。5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL砷标准溶液（3.3.2），分别置于一组50mL容量瓶中，加入30mL水，混匀。以下按5.3.7～5.3.8进行。5.4.2将部分试液于3cm比色血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算
按下式计算碑的质量分数w(As)，数值以%表示：2
式中：
w(As) = mi : V, X10-6
mo·Vi
自工作曲线上查得的砷量，单位为微克（μg)；V。试液总体积,单位为毫升(mL)；V,——分取试液体积，单位为毫升(mL)；mo
试料的质量，单位为克（g)。
GB/T3253.1--2008
当0.0020%7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得：
w(As)/%
注：重复性(r)为2.83S,，S,为重复性标准差。7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（IR），超过再现性限（IR）的情况不超过5%，再现性限（IR）按表3数据采用线性内插法求得：
w(As)/%
注：再现性（IR）为2.83SR，SR为再现性标准差。质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。GB/T3253.1-2008
中华人民共和
国家标准
锑及三氧化二锑化学分析方法
砷量的测定砷钼蓝分光光度法
GB/T3253.1-2008
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2008年6月第一版
2008年6月第一次印刷
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