【国家标准(GB)】 氯丁二烯橡胶(CR) 评价方法

ICS83.060
中华人民共和国国家标准
GB/T 21462-2008
氯丁二烯橡胶（CR）评价方法
Evaluation procedure of chloroprene rubber(CR)2008-02-26发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-08-01实施
GB/T 21462—2008
本标准与美国材料与试验协会标准ASTMD3190;20064橡胶标准试验方法氯丁二烯橡胶(CR)的评价一致性程度为非等效。
本标准与ASTMD3190.2006的主要差异如下：删除了ASTM的非国际单位制单位，第2章”规范性引用文件”中，增加引导语，引用标准除ASTMD4483外，其余的都被相对应的国家标准代替，
一删除ASTM第3章\方法概要\和第4章“重要性和使用”；-5.2生胶制备，辊温由”50℃士5℃\修改为45℃±5℃\，-表2中，混炼期间据温由\50℃士5℃\修改为“45℃士5℃”—表 2 中 c)条增加 3/4 割刀 1 次;删除了实验室用本伯里密炼机评价方法；增加第8章“试验报告”的列项。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会（SAC/TC35/SC6）归口。
本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州化工研究中心、重庆长寿化工有限责任公司、山西合成橡胶集团有限任公司。本标准主要起草人：翟月勤、涂智明、马东柱、孙丽君、吴毅、方芳、张阜东。本标准为首次发布。
氯丁二烯橡胶（CR）评价方法
GB/F 21462--2008
等告：使用本标准的人员应有正规实验塞工作的实费经验。本标准并未指出所有可能的安全向题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证特合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了评价氯丁二烯橡胶（CR)硫化特性所用的标准材料、标准试验配方、设备和操作程序以及评价应力-应变性能的方法。本标准适用于硫磺调节型CR、醇节型CR。注：其他调节型 CR 可以使用硫调节型或硫醇凋节型 CR 的评价方法。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标在的引用而成为本标准的条款。且基并目期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或订版均不适用于本标准，然而，妓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标难。GB/T528—1998硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定(eq+ISO37:1994)GB/T1232.1—2000未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分：门尼粘度的测定（neqISO 289-1.1994)
GB/T1233—1992橡胶胶料初期硫化特性的测定门尼粘度计法（eqISO667:1981）GB/T6038—2006橡胶试验胶料配料，混炼和硫化设备及操作程序（ISO23931994,MOD)GB/T9869-1997橡胶胶料硫化特性幽测定（圆盘振荡硫化仪法)(idtISO3417：1991）GB/T16584--1996橡胶用无转子硫化仪测定硫化特性(cqISO6502：1991)GB/T19187—2003合成生胶抽样检查程序ASTMD4483橡胶和炭黑工业标准试验方法精密度的确定3标准试验配方
标准试验配方见表1。
表 1标准试验配方
硬脂酸
氧化镁”
工业参比炭照(IRB)No. ?
氧化锌
硫磺测节型
硫醇调节型
3-甲基壁唑-2 硫酮占交联剂的 B0%总计
投料系数
MIM(Cam 机头)
MIM(Banbury机头）
a吸碘值（80~100）mg/g,度≥92%1
对于 MIM,恢胶、发黑精确到 0. D1 g,配合剂精确到 0. 001 。2
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应使用符合国家标准规定的参比材料，如果得不到国家标准的参比材料，应使用有关团体认可的材料。
配方 1 和配方 2 用于硫磺调节型 CR,配方 3 和配方 4 用于硫醇调节型 CR。4取样
按照GB/T19187-2003取样。
5混炼操作程序
5.1本标准提供3种操作程序。
5. 1.1开炼法A:适用于配方 1和配方 2。5.1,2开炼法 B:适用于配方3和配方45.1.3小型密炼机滤炼法：适用于所有配方。往：这些方法会得出不闻的绪果。5.2制备生胶
5.2.1调节开炼机辊温为45℃士5C,辊距为1.5mm,将320g橡胶在慢辑上包辑，使堆积胶高度约为12 mm,塑炼 6 min,根据带要作 3/4 制刀 3~5 次。 制备硫醇调节型 CR 温调节为 50 C ±5C。5. 2.2下片,将胶料冷却至室温,称取 300 g胶料。5.3开炼法 A：适用于配方1和配方2的作程序（硫磺调节型 CR),见表 2。对一般的混炼、称量和硫化过程，接照GB/T6038一2006规定进行5,3. 1 根据表 2 混炼后,检查胶料质量并记录,对于填充炭黑的胶料,如果胶料质量与总质量之差超过0.5%；对于未填充炭黑的胶料，如果差值超过0.3%，则弃去该胶料，重新混炼。衰 2方法 A——适用于配方 1 和配方 2 的开炼机混炼周期混炼期间保持辑温45℃土5℃
a）调节辑距为1.5tmm，加入按5.2制备的300胶料，并保持规簡间有适量的堆积胶
b）加人硬脂酸
c）沿辊简缓惯而均勾地加人氧化镁，作3/4割刀1次，在加人碳黑前确保氧化键完全混天
d）加人炭无，调节辑距使其保持一定的堆积胶e）加人氧化锌
交替从每边作 3/4割刀 3达
g）调节辑臣为 0. 8 mm,将涯炼胶打卷纵向薄通 6 次h) 满节辑距,制备厚度约为 6 mrm 的腔料,将胶料折叠起来再过辑 4 改总时间
持续时间/min
未填充炭黑配方
填充炭黑配方
5. 3.2 剪取试片,在混炼后 1 h~2 h 内根据 GB/T 1233一1992 测试焦烧时间(试验用大转子时,试验温度为125C士1C,从最低值上升 5 个门尼单位对应的时间);根据 GB/T 1232.1-2000 测定混炼胶门尼黏度；根据GB/T9869—1997或GB/T16584—1996测定硫化特性.5.3.3:进行应力-应变试验时,报据GB/T 6038—2006制备厚度约为2.2m的据炼试片。5. 4 开炼法 B:适用于配方 3 和配方 4 的操作程序(硫醇调节型 CR),见表 3。对一般的混炼、称量和硫化过程，按照GB/T6038--2006规定进行。2
表3方法B-—适用于配方3和配方4的开炼机混炼周期握炼期间保持想温50℃5C
调节辐距为 1, 5 mm,加人按 5, 2 制备的 300 g 胶料,并保持辐简间有适量a)
的堆积胶
铅辑简經慢面均匀地加人氧化镁，在加人下一种材料之前确保氧化镁完全混人
加人炭黑，调节辐距使其保持一定堆积胶c
加氧化锌
加人交联剂
f）交替从每作3/4割刀3次
g）调节辑距为 0, 8 mm,将退炼胶打搭纵间薄通 6 次h)调节糖距,压成约为 6 rup1 厚度的胶料,将胶料折叠越亲再过期 4 次总时间
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持续时间/min
未填充凝黑配方
填充炭累配方
5. 4. 1根据表 3 混炼后,检查胶料质量并记录,对于填充炭黑的胶料,如果胶料质量与总质量之差超过0. 5%;对于未填充炭黑的胶料,如果差值超过0.3%,卿弃去该胶料,重新混炼，5. 4.2 剪取试片,在混炼后 1 h～2 h 内根据 GB/T 1233--1992 试焦烧时问(试验用大转子时,试验温度为 125它±1'C,从最低值上升5个门尼单位对应的时间);根据GB/T 1232.1:-2000 测定炼胶门尼黏度，根据GB/T9869--1997或GB/T165841996测定硫化特性。5. 4. 3进行应力-应变试验时,根据 GB/T 60382006 制备厚度约为 2. 2 m加的混炼试片。5.5小型密炼机（MIM)操作程序适用于所有配方，见表4.表4小型密炼机混炼周期
操作步骤
a)将 5, 5, 2 制备的胶料装入混炼室,改下,上项栓,并始计时b）塑炼橡胶
升起上顶栓，加入预先混合的配合剂，小心加人，避免损失，消扫进料口，放下上顶控
山)升起上项检,加人炭无，放下上顶栓,开始炼总时间
持续时间/imin
未填究费愿配方
5.5.1对于一般的混炼和硫化过程，按照GB/T 6038一2006规定进行。填充炭累配方
MIM 机头温度保持在.60 ℃±3C,转速保持在 6. 3 rad/s~~6. 6 rad/s(60 1/nin~~63 r/min)。5.5.2制备生胶（投料系数Cam机头为0.80,Banbury机头为0.68）5. 5. 2. 1 将橡胶切成小块,粗略称量,装人混炼室,放下上项栓,开始计时,塑炼橡胶 6 min。5.5.2.2关掉转子，升起上顶栓，打开混炼室，卸下胶料。5.5.2.3将橡胶切成小块，冷却到室温，炼之前再称量。5.5.3根据表4混炼后，关掉电机，升起上顶栓，打开混炼室，卸下混炼胶。如果需要，记录胶料的最高温度。
5.5. 4谢节开炼机辊温为 50℃土5C,辑距为 0. 5 mm,立即将胶料过辊两次;调节辊距为 3 mtm过辊两次;调节辑距为 0. 8 mm,使胶料打卷纵向薄通 6 次。3
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5.5.5检查胶料质量并记录，对于填充炭黑的胶料，如果胶料质量与总质量之差超过0.5%，对于未填充炭黑的胶料，如果差值超过0.3%，则弃去该胶料，重新混炼。5.5.6剪取试片，在混炼后1h~2h内根据GB/T1233—1992测试焦烧时间（试验用大转子时，试验温度为125C士1℃，从最低值上升5个门尼单位对应的时间）。根据GB/T1232.1--2000测定混炼胶门尼黏度；根据GB/T9869—1997或GB/T16584--1996测定硫化特性。5.5.7进行应力-应变试验时，根据GB/T6038一2006制备厚度约为2.2mm的混炼胶片。6碰化胶的制备和试验
6.1硫化胶拉伸应力-应变性能的评价6.1.1根据GB/T6038--2006硫化试片。6.1.2硫磺和硫酶调节型的CR,推荐的标准硫化温度和硫化时间分别为160C、15min。往，其他渊节型CR，推荐的硫化温度为160\C，硫化时间可从20min、25min中选择，6. 1. 3 试验前,硫化片应于 23℃±3C下调节 16 h~~96 h.注：为严格监控生产，橡胶生产过程中的质量控制可以在1h～6h内测定，测定结果可能略有不同。6.1.4按照GB/T528—1998制备试样，测试定伸强度、拉伸强度及拉断伸长率。6.2硫化特性的评价
6.2.1振满圆盘式硫化仪
推荐的标准试验参数为 ML、MH、zal、r(50)、r(90)。按照GB/T9869—1997规定，采用下列试验条件：振荡频率,1.7Hz;
振幅：土1；
模腔温度：160℃士0.3℃;
预热时间：无；
试验时间：30 min。
往, 如果合适,建议 M 为 30 min 时的扭矩值。6.2.2无转子磷化
推荐的标准试验参数为FL,Fmx、tal、f50、tgo。按照GB/T16584—1996规定，采用下列或验条件：振频率：1.7Hz;
扭力剪切硫化仪振幅：士0.5″
线型剪切硫化仪振幅为：土0.05mm;模腔温度：160它士0.3℃；
预热时间：无，
试验时间，30min。
7精密度与偏差
7.1本章是按照ASTMD4483计算的重复性和再现性。7.2本章给出的精密度是按照特定实验室间程序，包括材料（橡胶)在内的试验方法精密度估算，如果不是特定的材料和包括试验方法在内的试验协议文件，那么精密度参数就不应作为任何橡胶的验收或拒收的依据。
7.3开展的2型室间精密度程序采用开炼机程序，几天为一周期分别做重复性试验，当选定了测定项目、规定了试验方法时，一个试验结果为一个值。7.4评价两种不同类型的CR（硫磺调节型及硫醇调节型)的精密度。在8个实验室里，各自在两天内4
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对每种CR开展重复性试验。
ASTMD4483表1中每个单元的基础数据包括4个数值（试验两天，每天2个数值），因此各自两天内估算的重复性参数来自2个不确定的误差源。试验方法所得的精密度参数见表5。
CR 硫化特性及应力-应变性能的 2 型精密度囊5
硫磺调节型
配方1(末填充炭粥）
Mt ts /min
ML/(dN·m)
Mr/(dN · m)
ta/min
（(90)/min
100%定伸应力/MPa
300%定伸应力/MPa
拉伸强度/MPa
拉断伸长率/%
配方2（填充炭鼎）
Mt ts / min
ML/tdN-m)免费标准bzxz.net
Ma/(dN.m)
ta/min
t(90)/min
100%定伸应力/MP
300%定伸应力/MPa
拉伸强度/MPa
拉断伸长率/%
醇谢节型
配方3（未填充炭黑）
ML /min
ML/(dN -m)
Mμ/tu/min
t(90)/min
100%定伸应力/MPa
300%定伸应力/MPa
拉伸强度/MPa
拉断伸长率/%
配方4(填充炭黑)
M ts/min
Mt/(dN·m)
M/(dN-m)
平均值
实验室内
实验室间
76, 44
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ta/min
t(90)/tmin
100%定伸应力/MPa
300%定伸应力/MPa
拉伸强度/MFa
拉断伸长率/%
Sr—实验室内标准信整;
广…一重复性(以测量单位计)
平均值
表5（续）
实验室内
(\)—椎对重复性(用材料平均值的百分数表示)；Sk\ :一实验室间标准偏整;
R——再现性(以测量单位计)
(R)—相对再现性(用材料平均值的百分数表示)r
实验宝间
7.5这些试验方法的精密度(试验结果的精密度)可用、R、(r)与(R)的“近似值”表示。T、R、(r)与(R）和表5中的平均值相关。在规定的时间内、同一试验方法、相同的原材料条件下，进行常规试验时使用与试验结果最接近平均值的r、R、(r)或(R)。7.67一重复性，用测益单位表示。这些试验方法r的近似值见表5。在同一实验室，按照通常试验方法试验得到2个单独试验结果，差值大于表5中的（给定值)，应考虑让不同的试验人员进行试验。7.7R一再现性，这些试验方法R的近似值见表5。在两个不同实验室，按照通常试验方法测定得到2 个单独试验结果。差值大于表中R(给定值)应考虑来让不同的试验人员进行试验。7.8相对重复性(r)和相对再现性(R)与上述和R的叙述相同，用百分比表示。7.9偏差一-一分析专业术语中，偏差是平均值和参考值真实值)之间的差值。由于试验结果由试验方法决定，由试验方法确定的真实值不存在，因而偏差也不能确定。8试验报告
试验报告包括以下内容：
a）本标准的引用文件;
关于样品的详细说明；
使用的标准试验配方；
使用的配合剂；
使用的混炼方法；
使用的调节时间；
测定门尼焦烧使用的大转子还是小转子；使用的硫化温度和硫化时间；
测定过程中观察到的任何异常现象；本标推或引用标准中末包括的任何自选操作；分析结果和单位的表述；
试验日期。
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中华人民共和
国家标准
氯丁二烯橡胶(CR)评价方法
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2008年5月第一版
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2008年5月第一次印刷
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