【国家标准(GB)】 锅炉用水和冷却水分析方法 铁的测定

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中华人民共和国国家标准
GB/T14427—2008
代替GB/T14427-1993
锅炉用水和冷却水分析方法
铁的测定
Analysis of water used in boiler and cooling systemDetermination of iron(ISO6332.1988,Watcrquality--Determinationof ironSpectromctricmcthod usingl,l0-phenanthrolinc,NEQ)2008-04-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码药伪
2008-09-01实施
本标准对应于ISO6332：1988《水质ISO6332：1988的一致性程度为非等效。前言
铁的测定
GB/T14427—2008
1，10-邻菲哆啉分光光度法》（英文版），与本标准代替GB/T14427—1993《锅炉用水和冷却水分析方法本标准与GB/T14427—1993相比主要变化如下：删除了“4,7-苯基-1，10-菲啰啉光度法”增加了可溶性铁（Ⅱ)的内容。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。铁的测定》。
本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会（SAC/TC63/SC5)归I1。本标准负责起草单位：天津化工研究设计院、中石化水处理药剂评定中心。本标准主要起草人：刘艳飞、金栋、邵宏谦。本标准于1993年首次发布。
1范围
锅炉用水和冷却水分析方法
铁的测定
GB/T14427—2008
本标准规定了锅炉用水、冷却水、原水及工业废水中总铁、总可溶性铁和可溶性铁（Ⅱ）的测定方法。本标准适用于测定铁的质量浓度范围为0.01mg/L~5mg/L。铁质量浓度高于5mg/L时可将样品适当稀释后再进行测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，negISO6353-1：1982）GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，ISO6353-1：1982，NEQ)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696:1987)3原理
铁（Ⅱ)菲啰琳络合物在PH为2.5～9是稳定的，颜色的强度与铁（IⅡ)存在量成正比。在铁浓度为5.0mg/L以下时，浓度与吸光度呈线性关系。最大吸光值在510nm波长处。反应式为：
4试剂和材料
本标准所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂。试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GB/T603之规定制备。
安全提示：本标准所使用的强酸具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。
4.1水,GB/T6682，三级。
4.2硫酸。
4.3硝酸。
4.4盐酸。
4.5硫酸溶液：1+3。
GB/T14427—2008
4.6乙酸缓冲浴液。
溶解40g乙酸铵（CHCO)NH.）和50mL冰乙酸（p=1.06g/mL）于水中并稀释至100mL4.7盐酸羟胺溶液：100g/L。
4.81,10-菲啰啉溶液：5g/L。
溶解0.5g1,10-菲暖啉氯化物（--水合物)(CH.CINz·Hz0)于水中并稀释至100mL。或将0.42g1,10-菲啰啉（一水合物）(C1zHN，·HzO)溶于含有2滴盐酸的100mL水中。此溶液储存在暗处，可稳定放置一周。4.9过硫酸钾溶液：40g/L。
溶解4g过硫酸钾（K，S,O）于水中并稀释至100mL，室温下储存于棕色瓶中。此溶液可稳定放置几个期。
4.10铁标准备溶液：100mg/L
称50.0mg铁丝（纯度99.99%），精确至0.1mg。置于100mL锥形瓶巾，加20mL水、5ml盐酸，缓慢加热使之溶解，冷却后定量转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此液贮存于耐蚀玻璃或塑料瓶中，可稳定放置至少一个月。4.11铁标准溶液I：20mg/L。
移取100mL铁标准贮备溶液于500mL容量瓶中并稀释至刻度。使用当天制备该溶液。
4.12铁标准济液Il：0.2mg/L
移取5mL铁标准溶液I于500mL容量瓶中并稀释至刻度。使用当大制备该溶液。
5仪器
一般实验室用仪器和下列仪器。5.1分光光度计：可在510nm处测定，棱镜型或光栅型。吸收池：光程长至少10mm。
5.3氧瓶（winkler瓶）：容量100ml.6菜样步骤
6.1总铁
取样后立即酸化至pH=1，通常1mL硫酸可以满足100mlL水样的要求。6.2总可溶性铁
采样后立即过滤样品，将滤液酸化至pH=1（每100mL试样加1mL浓硫酸）。6.3可溶性铁（Ⅱ）
加1nL硫酸于一个氧瓶中，用水样完全充满，避免与空气接触。7分析步骤
7.1总铁
7.1.1直接测定
取50.0mL酸化后的水样（6.1)作为试样。如果存在不溶铁、铁氧化物或铁络合物，则将试样转移至100ml.形瓶中并按7.1.2进行预处理。
7.1.1.1氧化
GB/T14427—2008
加5mL过硫酸针溶液，微沸约40min，剩余体积不低于20ml，冷却后转移至50ml比色管中，并补水至50mL。
7.1.1.2还原成铁（I）
加1.00mL盐酸羟胺并充分混匀，加2.00mL乙酸缓冲溶液使pH值为3.5~5.5，最好为4.5。7.1.1.3显色
加2mL1，10-菲啰琳溶液并放在暗处15min。7.1.1.4光度测量
用分光光度计510nm处以空白溶液为参比测定7.1.1.3溶液的吸光度。7.1.2分解后的总铁
移取50.0mL酸化后的试样（6.1)子100mL烧杯中，加5ml.硝酸和10mL盐酸并将该混合物加热微沸。30min后加2mL硫酸并蒸发该溶液至出现白色的氧化硫烟雾，避免煮于。冷至室温后转移至50mL比色管中并补水至50mL。以下按7.1.1.2~7.1.1.4步骤进行。7.2总可溶性铁的测定
移取50mL试样（6.2)于50mL比色管中。以下按7.1.1.2~7.1.1.4步骤进行。7.3可溶性铁（Ⅱ）的测定
移取50mL试样（6.3）于50ml比色管中。除不加盐酸羟胺外，按7.1.1.2~7.1.1.4步骤进行。7.4空白试验
用50mL水代替试样，按与测定试样相同的步骤测其吸光度。7.5校准曲线的绘制
7.5.1参比溶液的制备
准确移取--定体积的铁标准溶液（4.11和4.12)于一系列50mL比色管中，制备一系列质量浓度范围的含铁参比溶液，参比溶液的质量浓度范围应与待测试液含铁质量浓度相适应。加0.5mL硫酸溶液（4.5）于每个比色管中，并川水稀释至50mL。按照每一种已确定形式的铁的和应步骤（见7.1~7.3），用与处理试样相间的方法对参比溶液进行处理。
7.5.2绘制校准曲线
以铁离子质量浓度（mg/L)为横坐标，所测吸光度为纵坐标绘制校准曲线。7.5.3校准周期
定期进行校准，对每批新的试剂要重新做校准曲线。8结果计算
8.1计算
铁含量以质量浓度e计，数值以mg/L表示，按式（1)计算：p-f(A, --A)
式中：
厂校正曲线的斜率；
Ai-试样的吸光度；
GB/T14427—2008
一空白试样的吸光度。
结果的报告
报告结果时应指明所测铁的形式：铁质量浓度为0.010mg/L~0.100mg/L时，结果应精确到0.001ing/L；a)
铁质量浓度为0.100mg/L~10mg/L时，结果应精确到0.01mg/L；b)
铁质量浓度人于10mg/L时，结果应精确到0.1mg/L。版权专有
侵权必究
书号：155066·1-31649
GB/T14427-2008
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