【国家标准(GB)】 金属粉末比表面积的测定 氮吸附法

1CS77.160
中华人民共和国国家标准
GB/T13390—2008
代替GB/T13390—1992
金属粉未比表面积的测定
氮吸附法
Metallic powder-Determination of the specifisurface area-Method of nitrogen adsorption2008-03-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伪
中国国家标准化管理委员会
2008-09-01实施
本标雅代替GB/T13390-1992金属粉未比表面积的测定本标准与GB/T13390—1992相比，主要有以下改动：将简化BE?装置改变为容量法装置；氮吸附法”
将相对压力 P/P。范围由 C.05~~0.35改变为0.05~0.30。本标准附录 A为资料性附录。
本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由钢铁研究总院负责起草。本标推主要起草人：朵再、赵鹏、李忠全本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 13300—1992.
GH/T 13390-2008
1范围
金属粉末比表面积的测定
本标准规定了金粉末比表面积的测定方法：氨吸涛
GB/T13390-—2008
本标准适用于金属粉末比表面积的测定。测定范围0.1m/g-~locom\/g。非金属粉未及微孔材料的比我面积测定亦可参暇使用，本标准所测定比表面积为粉末的总比表面积，包括氮分了可进人粉末体的任何开孔比表面积；它不同于用空气透过法测定的比表面积，后者系指包络表面积。2规范性引用文件
下列文中的条款通过本标推的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5314粉末冶金用粉末的取样方法3术语与符号
3.1术语
吸附质adsorbate
吸附剂表面富集的吸附气体，
吸附剂adsorbent
吸附测量气体的粉未，
平衡吸附力
egrilirium adsorption pressure当吸附质达到平衡时气体的压力3.1.4
I saturation vapour pressure饱和蒸气压力
在吸附温度下，吸附质完全激化时的蒸气压力。3.1.5
relative pressurc
相对压力
平衡吸附压力与饱和蒸气压力的比值，3.1.6
吸附体积adsorptionvolume
在平衡吸附压力下,吸附剂吸附气体的体积3. 1.7
死体积dead volume
在平衡乐力下，吸附质未能到达区域的体积。3.2符号
本标准使用的符号见表1。
GB/T 13390-2008
BET图斜率
聪附峰面积
U形管压力计右臂内孔葡积
标准峰面积
BET 图裁距
BET常数
仪器常数
试样质量
阿佛加德
平衡吸
中氮气的压力
气向样品泡彩胀后的压
管中吸附质气体的医者
气压力
气体流量
急流量
实验时
吸附体积
充人量管中吸陷气体积（标准态）最管体积
单展吸附体积（称雅态）
吸附平衡后量管和样品泡中剩余的吸附质气体体积（标准态）体积管充人吸附质气体体积(标难态标准体积管作积
1摩尔吸附质的体积（标准态）,22.414样品材料的有效密度
气体的密度（标准态）
吸附质分子横断面积
死空间校正因子
min.μv-1. s-1
nL/tmin
mL/muin
mL/min
cm*/Pa
4原理
GB/T 13390--2008
当试样放在氮气体系中时，在低温下，其物质表面将发生物理吸附。当吸附达到平衡时，测量平衡吸附压力和物表面吸附的气休体积，根据BET方程式(1)计剪试样单分子层吸附量Vu，从而求出试样的比表面积。
P/P。
V(1-P/H,)
今P/P。为rV(1
X P/P。
为B，便得到一条斜率为A，截矩为B的直线方程P/P)
3=Ax+B，作图如图1所示
y=Ar H
图1BET图
图 1在相对压力 P/P。为 0.C5-~0. 30 范围内通常是线性的,而两个端点有时会偏离直线,计算时偏离的点应舍掉。
通过一系列相对压力 P/P。和吸附气体量 V的测量，由 BET图或最小一乘法求出斜率A和截距B值.由式（2)计算出单分子层吸附体积Vm，再由式（1)或（5)计算出粉末的质晟比表面积Sw或体积比表面积Sy
S%- 4. 35V.
Sv= Swp
一般情况下，C值比较大，即截距B很小，则方程(1)可简化为方轻（6）V. -V(1-P/P,)
5仪器和材料
5.1主要仪器
.（3)
.....( 6
本标准采用容量法装置或连续流动色谱仪。根据BET原理制作的能得到正确比表商积的仪器可以采用。
5.1.1容量法测定仪
容量法测定仪是·种用容量法测定原理测量样品吸附气体量的仪器。其原理示意图见图2.3
GB/T13390—2008
样品：
盛有液氮的杜瓶；
真空类统：
压力汁；
气体量管。
色谱法测定仪
容量法比表面测定仪
据气相色谱匾
测量样品吸附的气体量。
氮气瓶；
氮气瓶；
稳压阀：
稳流阀
转子流量计；
5.2辅助设备
5.2.1天平
感最为0.1mg-
混气缸：
冷阱；bZxz.net
-恒温臂：
热导池；
六通阀；
本仪器主要由气路系统和热导池鉴定器组成，见10
标推体积管；
试样管：
杜瓦瓶：
皂泡流量计。
连续流动色谱仪气路流程图
5.2.2杜瓦瓶
各种尺寸的杜瓦瓶和液氮(或液氧)的储存设备。5.2.3盛样器
GB/I13390-—2008
容量法的盛样器是把样品装在璃泡内，内装一芯子，以减少样品管的死空间和防止抽空时粉末溅出。一个典型的盛样器见阁a)所示。流动色谱法的盛样器用形玻璃管盛装样品。一个典型的盛样器如图4b)所示。CHINA
容量汽用盛样器
5.2.4氧蒸气压力温度计
用以测量液氮的跑和蒸气压和温度图
盛样器
b）流动色谱法用盛样器
一个典型的
汽压力温度计如图5所系，U形管内实体部分装人求液体，真他白用空间充满S
氧气。
5.3材料
真纯度不小于99.99%。
5.3.1吸附气体（如氮
F子99.99%，
5.3.2氮气或氢气，其纯度不
压力温度订
5.3.3浚体氮或液体氧，应有定的纯度，以使其饱和蒸气乐力在测量过程中保持稳定。6取样
6.1取样按GB/T5311的规定逃行。6.2采用容量法,称取试样量应使其总表面积在5 m2~~50 tr范围内。采用连续流动色谱仪,则称取样品量应使其总表面积在0.5m2~200m范内。7试验步骤
7.1脱气
在吸附测量之前，必须对试样进行脱气处理。采用容鼠法测定仪装置测量时试样应在真空下加热脱气，真空度为 1. 33 Pa ～1. 33 X×10-Pa,加热温度为100℃~300℃,保持时间0.5h~3h。GB/T 13390-—2008
采用连续流动色谱仪测量时，应在流动的情性气氛下加热冲洗试样。加热温度为100℃～300℃，保持时间0.5h~3h，
7.2测量
7. 2. 1 容量法测量
让已知量的吸附气体逐步进入样品空中（见图2）。每一次样品吸附了气体，并因此在有限的不变容积中的气体压力下降了,直到吸附达到平衡为止。吸附的气体量是进入量管中的气体量和吸附P衡后量管和样品盛样器中剩余的气体量之差，这个量用气体状态方程来确定。死体积必须在吸附等温线测量之前或之后来确定。这个体积用氮气在测屑的温度下进行标定，7.2.2连续流动色谱仪测量
氮气为吸附气体，氨气为载气（也可用氢气），两种气体以一定比例混合后，在接近大气压力下流样品.用热导池监视混合气体的热传导率。调节氨气流量为40ml./min,用皂泡流量计14测量氮气流量Rμ。调节氮气流量，待两路气体合均匀后，再用息泡流最计14测量混合气体的总流最R。然后接通电源，调节电桥的零点。待仪器稳定后，把装有液氮的杜瓦瓶套在样品管12上，当吸附达到平衡时，热导池9测出一个吸附峰。移开液氮浴，热导池9又测出一个与吸附峰极性相反的脱附峰。常，氮气流量调节好后，不再重新调节，通过变化氮气流量R%米改变相对压力，在相对压力P/P，为0.05~0.30范围内，至少要测量 3~5点。脱附完毕后,将六通阀10转至标定位置，间混合气中注人已知体积的纰氮气，以得到一个标准峰。带有仪器常数的仪器，不需要测量标准峰。8计算
8，1容量法
8. 1. 1死空间校正因子
死空间校正因子中由式(7)求出
273. 15(P. P)V
1. 013 25 × 1c(273. 15 +)P
8. 1.2充入的吸附气体量
充入的吸附气体量出式(8)求出。273. 15P,V.
V = 1. 013 23X10(273.15 +)
8. 1. 3剩余的吸附气体量
当啵附达到平衡后，剩余的吸附气休量山式（9)求出。V-
8. 1. 4吸附气体量
8.1.5比表面积
+1.01325×1037273.15+))
试样的单分子层吸附体积V。出式(1)或式(2)求出，其 S，或 S由式(4)或式(5)求出。8.2连续流动色谱法
8. 2. 1 相对压力
柑对压力由式(11)求出。
8.2.2骏附的氮气体积用式(12)和式(13)求出。6
.（72
（9）
273. 15P.
1.01325×10(273.15+t)
如果使用仪器常数，试样吸附的氮气体积由式（!4)求出。V-KXAXR
GB/T13390—2008
....... 12)
-( 14 )
8.2.3试样的单分子层吸附体积V.由式(1)或式(2)求出.Sw或Sv由式(4)或式(5)求出8.3结果精度
通常，比表间积的测量误差约为十2%，最大不超过士59试验报告
试验报告应包括以
本标准编号：
所用仪器类别：
脱气条件
气压力；
液氮的管
图的线性情况，如果采用单点法，应注明相对压力BET作
所得结
的规定的操作
可能景
果的任何情说
GB/T13390—2008
表A, 1
10c_39
附录A
（资料性附录）
液氟饱和蒸气压
氮的饱和蒸气压 P。,温度 to、和压差 Po,的关系ta
115, 39
118, 39
表A. 1(续）
112,12
GB/T13390—2008
GB/T13390-2008
中华人民共和国
国家标准
金属粉末比表面积的测定氮吸附法GB/T 13.399—2968
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