【国家专业标准(ZB)】 酿造酱油原料、半成品、副产品检验方法 还原糖测定法

中华人民共和国专业标准
还原糖测定法
Determinationof reduced sugar本方法适用于酿造酱油半成品的还原糖测定。1亚铁氰化钾快速法
1.1试剂与溶液
1.1.1费林氏甲液
ZBX66040—87
称取分析纯硫酸铜（CuS04·5H2O)15g及四甲基蓝（次甲基蓝）0.05g，用蒸馏水溶解淀容至1000mL。
1.1.2费林氏乙液
称取分析纯酒石酸钾钠50g，分析纯氢氧化钠54g及分析纯亚铁氰化钾4g，用蒸馏水溶解，定容至1000mL。
1.1.30.1%葡萄糖标准溶液
精确称取在105℃烘2～3h至恒重的分析纯无水葡萄糖1.000g，放入100mL烧杯中，用蒸馏水溶解,定容至1000mL,为防染菌，可加5mL浓盐酸后再定容。1.2测定方法
1.2.1样品处理及吸取
精确吸取样品10mL，用蒸馏水稀释定容至100mL,摇匀吸取稀释液1mL进行测定。稀释
度及吸取量根据含糖量可予增减。1.2.2空白滴定
精确吸取费林甲、乙液各5mL放入150mL锥形瓶中，加蒸馏水10mL。再用滴定管加入
0.1%葡萄糖标准液9mL。摇匀在电炉（或煤气灯）上加热，使其在2min内沸腾，沸腾30s后匀速滴入0.1%葡萄糖标准液至蓝色消失即为终点。记录沸腾前后共耗用葡萄糖液毫升数(A)。此内容来自标准下载网
1.2.3预备滴定
精确吸取费林甲、乙液各5mL，放入150mL锥形瓶中，加蒸馏水10mL，再加1mL10%样品
稀释液。根据样品含糖量的高低（估计数),可用糖液滴定管先加入一定量的0.1%葡萄糖液(空白滴定耗用葡萄糖液一般在10mL以上),摇匀加热,沸腾30S后，匀速滴入0.1%葡萄糖液，至蓝色消失即为终点，记下沸腾前后共耗用0.1%葡萄糖标准液毫升数，作正式滴定时参考用。
1.2.4正式滴定
精确吸取费林甲、乙液各5mL，放入150mL锥形瓶内，加蒸馏水10mL及1mL10%样品稀
释液，再用糖液滴定管加入比预备滴定耗用量少0.5mL左右的0.1%葡萄糖标准液,摇匀后加热，使其在1～2min内沸腾，沸腾30S后匀速滴入0.1%葡萄糖标准液至蓝色消失即为终点，记下沸腾前后共耗用0.1%葡萄糖标准液的毫升数(B)。做平行测定，两次相差不得超过0.1mL。1.3计算
还原糖（以葡萄糖计，g/100mL或g）(A-B)XC
式中：A一空白滴定耗用0.1%葡萄糖标准液数，mL；B正式滴定耗用0.1%葡萄糖标准液数，mL；X100
C——1mL0.1%葡萄糖标准液含葡萄量(即0.001g);W——吸取样液相当样品量，mL或g。1.4注意事项
1.4.1每批试样测试前必须做空白滴定，二次平行测定误差不得超过0.1mL。(1)
1.4.2空白滴定、预备滴定及正式滴定操作条件应保持一致。滴定速度应以每秒1～2滴为宜。热源要稳定，在正式滴定时，待试样沸腾后，标准糖液的滴定量必须控制在0.5～1mL之内，否则要重做。整个滴定过程必须始终保持沸腾状态。1.4.3凡样品含糖量在6%以上时，应适当增加稀释倍数，否则会加大误差。1.4.4酿造酱油在制品常含有非糖还原物质，所以本法测定结果略为偏高。2兰-艾农(Lan-Eynon)法
2.1试剂与溶液
2.1.10.5%次甲基蓝
称取0.50g次甲基蓝，溶于100mL蒸馏水中。2.1.2费林氏甲液
称取分析纯硫酸铜（CuSO04·5H2O）69.28g，加蒸馏水溶解定容至1000mL。2.1.3费林氏乙液
称取分析纯酒石酸钾钠346g及氢氧化钠100g加蒸馏水溶解定容至1000mL。标定：称取于105℃干燥2～3h恒重的分析纯蒲萄糖1.000g放入100mL烧杯中，先以少量蒸馏水溶解后.移入250mL容量瓶中用蒸馏水洗净烧杯，洗液并入容量瓶中。待冷至20℃时，稀释至刻度，摇匀后将此液装入滴定管中进行滴定。预备滴定：吸取费林氏甲、乙液各5mL移入150mL锥形瓶中，加入蒸馏水30mL,摇匀、加热、待沸腾后，从滴定管迅速滴入上述葡萄糖液。滴定时，保持溶液微沸状态，待溶液变色时.加入次甲基蓝指示剂2滴.再继续滴入葡萄糖溶液直至蓝色完全消失为终点。记下耗用葡萄糖溶液毫升数。
滴定：吸取费林氏甲、乙液各5mL移入150mL锥形瓶中，混匀，加入蒸馏水30mL，然后加入比预备滴定少1mL的葡萄糖溶液，摇匀后，准确沸腾2min,加入次甲基蓝指示剂2滴，再匀速滴入葡萄糖液，滴至蓝色完全消失为终点，记下耗用葡萄糖溶液毫升数。计算：
式中：G—10mL费林氏甲、乙液相当于葡萄糖数，g；g称取葡萄糖数，g;
V—滴定时耗用葡萄糖溶液数，mL；250葡萄糖液定容体积，mL。
2.2操作方法
2.2.1预备滴定：吸取费林氏甲、乙液各5mL移入150mL锥形瓶中，加入蒸馏水30mL，混匀，加热。待沸腾后，从滴定管迅速滴入10%样品稀释液，滴定时，保持溶液微沸状态，待溶液变色时，加入次甲基蓝指示剂2滴，再继续滴入样品稀释液，直至蓝色完全消失为终点。记下耗用样品稀释液毫升数。2.2.2正式滴定：吸取费林氏甲、乙液各5mL移入150mL锥形瓶中，混匀，加入蒸馏水30mL，然后加入比预备滴定少1mL的被测样品（10%稀释液）摇匀后，准确沸腾2min，加入次甲基蓝指示剂2滴，再匀速滴入10%样品稀释液，滴至蓝色完全消失为终点。记下耗用稀释液毫升数。
做平行测定，二次相差不超过0.1mL。2.3计算
还原糖(以葡萄糖计，g/100mL或g)=X100
式中：G10mL费林氏甲、乙液相当于葡萄糖数，g；V—滴定费林氏溶液所耗用稀释液数，mL。2.4注意事项
与本法1.4相同。
附加说明：
本标准由商业部副食品局提出。本标准由上海市酿造科学研究所起草。本标准主要起草人须风高。
中华人民共和国商业部1987-11-20批准(3)
1988-07-01实施
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