【地方标准】 人参及其制品中嘧菌酯等11种农药残留量的检测方法

DB22/T1848-2013《人参及其制品中嘧菌酯等11种农药残留量的检测方法》 发布单位：吉林省质量技术监督局 发布日期：2013-07-22 实施日期：2013-09-01 1. 范围 本标准规定了人参及其制品中嘧菌酯、嘧菌环胺、氟硅唑、苯醚甲环唑、氟菌唑、醚菌酯、烯酰吗琳、甲霜灵、嘧霉胺、略菌晴和嗯霉灵残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。也规定了人参及其制品中嘧菌环胺、氟硅唑、氟菌唑、烯酰吗啉、甲霜灵、咯菌晴残留量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于鲜人参、生晒参、红参、活性参、人参蜜片、人参丁香茶、人参提取物等中这些农药残留量的测定。 2. 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 - GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法。 3. 原理 液相色谱-质谱/质谱法：试样（除嗯霉灵外）用丙酮提取，高速离心机离心，经复合固相萃取小柱净化，供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。嗯霉灵用乙腈提取，高速离心机离心，经C18固相萃取小柱净化，供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。 4. 试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 乙腈（CH3CN）：残留级。 4.2 正已烷（CH3(CH2)7CH3）：残留级。 4.3 乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）：残留级。 4.4 甲苯（C6H5CH3）：色谱纯。 4.5 内酮（C3H6O）：色谱纯。 4.6 甲酸（HCOOH）：色谱纯。 4.7 乙酸乙酯-正已烷（1+1）：量取50mL乙酸乙酯和50mL正已烷，混合。 4.8 乙腈-甲苯（3+1）：量取150mL乙腈和50mL甲苯，混合。 4.9 农药标准品：嘧菌环胺（Cyprodinil，CAS号121552-61-2，纯度大于等于98.0%）、氟硅唑（Flusilazole，CAS号85509-19-9，纯度大于等于98.0%）、苯醚甲环唑（CAS号108-78-1，纯度大于等于98.0%）。