【国家标准(GB)】 保健食品中甘草酸的测定

ICS 67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T22248—2008
保健食品中甘草酸的测定
Determination of glycyrrhizic acid in health foods2008-07-31发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2008-11-01实施
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负费起草单位：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所。和标准参加起卓单位：吉袜省疾病预防控制中心，河北省疾病预防控制中心。本标准主要起节人：杨大进、肖晶、王竹天、李青、秦振顺本标准为首欲发。
GB/T22248--2008
1范围
保健食品中其草酸的测定
本标谁规定了保健食品中草酸的测定方法。GB/T 22248—2008
本标准适用于以甘草为主要原料的保食甜甲荤酸的测定当取样量3.0g，定容至25m证样量10μL时，方法的格幽限（LOD)为1.0×10g/kg，方法的定量限（1.0Q）为3.0×10gg，线性范量产~50μg/2原理
根据廿草骏易溶产
极性浴
于含油试样购需用油后
后，出紫外检测器橙
3试剂和材料
甲醇（CHG
乙酸(CH
有油醛（灣
醋酸铵（C
3. 5(0. 2 11ol
水(H)
3.7甘草酸铵
3.8甘草酸铵橡
10.0 mL 容量瓶4
期90 d)：
据保留
：优级纯.
H):分析纯
C～90 ℃
ONHD：分
铵溶液：玻
论室一级用
纯度≥99
展备液（1.
流动柜
3.9甘草酸铵标准便影
的现化特性
mI：准确婴
试样中前计草配采月流动相进行提取，对发液相售谱仪整反相C：色谱柱分离nL
解品0.01g（精确至0.0001g）
液存效谭2～10℃冰箱中，有效
.00 mL #
酸铵懋准储幕液于10.0mL容量瓶中，用流动相定容至刻度使用液存放于2℃～10℃冰箱中,有效期904器和设备
高效液相色谱仪：附紫外检测器。4.2超声波清洗器，
4.3离心机：4000r/min。
4.4氮吹仪。
5分析步骤
5.1试样处理
5.1.1一般试样：根据试样中H草酸的含量，称取0.5g~3.0g均匀试样（精确至0.0016)置于501ml容量旅中，l人流动相20mL，使溶液每毫刀含甘草酸20μg/nL，超声波提取20mir加人流动相定容全刻度，摇句，以3000r/nin离心5min，过c.45um滤膜，取滤液用（如试样中甘罩酸含量较高，可适当将试样稀释后进样），
5.1.2含油试样：根据试样中甘草酸的含最，称取0.5g~-3.0g均勾试样（精确至0.001g)置于25mL1
GB/T 22248—200B
离心管中，加人15mI石油旅搭1min后，以300gr/min离心5min，弃去不油醚，重复该程序三次，吹氮仪吹下后，用流动相将所有内容物转移至50mL容量瓶中，其余步骤同5.1.1。5.2 标准曲线的制备
临用前将甘掌酸铵标痛使用液（3.9），用流动相配成5.00μg/ml.、10.C2/mL、20.0g/mL、40. 0 μg/ml.、50. 0 μg/ mL 的标准系列。5.3液相色谱参考条件
5.3.1色谱柱0DsCu，250mmX4.6m，5μm。柱:25 ℃。
紫外检测器：检测波长250uIn
流动相：甲醇+0.2mo1/L醋酸较溶液乙酸=67—33十1。进样量：10±L
流速:l.0 mI./min。
色谱分析：将标准溶液及试样辫液注人位谱中，以保留时间定，以试样峰面积或峰高与标准比较定量。
6 结果计算
试样中H常酸的含量按式(1)近行计算：X-. cXVX100XFX0.98
m × 1 000 ×1 000
式中：
试样中甘草酸的含量,单位为克舞于竞(g/kg)：由标雅曲线求得进样液中甘草酸的浓度，单位为微克每掌升（μg/mL）：试栏定容体积，单位为毫升（mL)；稀释倍数；
甘草酸铵（分子质最：839.97)换折算为甘草酸（分子质量：822.93)的比值；试样质量，单位为克（g）。bZxz.net
计算结果留三位有效数字。
7精密度
在重复性条件下获得的防次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10为。8色谱图
在上述色谱条件下的色谱图见离1～图2。驳0.16
-0, 02
甘草酸铰
4.005. 006. 00 7.00 8.00 9.00 10. 00 11.00 12'713. 00 11.2.00.00
t/rai:
甘草酸铵标准色谱图
甘草酸铵
GB/T 22248—2008
12. 0%14. 00
[6.0018.0020.0022.0024.00
e/rmin
甘草酸铵试样色谱图
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