【国家标准(GB)】 保健食品中淫羊藿苷的测定

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T22247--2008
保健食品中淫羊藿蓉的测定
Determination of icariin in health foods2008-07-31发布
数码防伪
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2008-11-01实施
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负资起草单位：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所，本标准参加起草单位：言林省疾病预防控制中心。本标准主要起草人：杨大进,宋书锋、肖晶、马兰、李青。本标雄为首次发布。
GB/T22247—2008
1范围
保健食品中羊蕾蓉的测定
本标准规定了保健食品中浮羊昔的测定方法本标谁适用于以辫羊藝为士要原料的保健食品中羊蕾昔的测定GB/T 22247-—2008
本标准检出限：当收样量1.0g,定容至50 mL,逃样量10 μL时,检出限为4×[0-1g/100多,定量限为1.2×10-g/100g。木标准的线性池围：2Pg/mL125jμg/mL。
2原理
浮羊雀作为淡黄色快结晶，根据其易落永
醇，乙酸乙酯、不容于醚苯、三氰甲烷的埋化特性，试样中的谨羊套苷用0%乙醇在超声波振荡下提取，定容，高心后取上清液过滤膜，经Cs反相柱分离，在紫外检测器70nm波长处检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标去定量3试剂和材料
甲醇（CHD优级纯。
OH）：分析吨
3.2无水乙醇
3.3石油醚(C
）：分析纯
沸60 C~90 ℃。
验室一级用水，电导率（25
水(H)wwW.bzxz.Net
聚酰胺粉60
3.6湾羊井对照品（Ca.H.0
馅备液（2.
滏羊藿苷对
c为0.0m5m
0mg/mL）：准确称取0.02名谨羊范苷对照品（精角至0.0001g），用甲醇溶解并定容至4L，漏勺（灌羊苷对照品借备液存放于2℃～10℃水箱中，有效期90d）。2mg/mlL）.准确吸取1.0mL谨羊背对照品储备液于10mL容量瓶3.8泽羊粪节对照品使用液(0.
中，甲醇定容至刻度混（淫羊蕾开对照品使用被存放于210℃冰箱中有效期90d）。
仪器和设备
4.1高效液相色增仪：附紫外格测器超声波清洗器。
4.3离心机:1000 /min
层析柱:内径 1. 5 cm,长 15 cm。5分析步骤
5.1试样处理
5.1.1以单一淫羊翟为原料的试样，取研磨均勾的试样1.0g~1.0g（精确至0.001),加人70%乙醇30mL，超声提取20 min,过滤，用少量 70%乙醇洗涤残渣，收集滤液，并定容至 50mL，混勾，经0.45让m微孔滤膜过滤后进样
5.1,2含油试样,取混合均勾的试样1.0 g~4. g(精确至 0.001 g),置于离心管中,加入 30 mL石油醚，振摇1 min,4000 1/min离心5 min后，弃石油醚层，重复此步骤三次。在沸水浴中将残中溶剂挥干后，按5.1.1向残渣中自“加人70%乙醇30mL\起操作。1
GB/T22247—2008
5.1.3淫羊为主要原料的试样：取研磨均匀的试样1.g~4.0g（精确至0.001g),加入70%7.醇30mL，超声提取20min，过滤。用少量70%乙醇洗涤残渣，收集滤液，并定容至50ml，混匀，过滤。精密吸取滤液 25 mL 置于蒸发而中,沸水浴上蒸下。蒸发血中残渣用 5 ml.水溶解，上聚酰胺柱(60 目~80 目,5 g,内径1. 5cm，下法上柱）,以 1 ml./min的流速,用水50mL淋洗,充去淋洗液,用乙醇100 mL洗脱，收集洗脱液，沸水浴蒸干。残渣用少量70%乙醇溶解并移至5mL容量瓶中，再用70%乙醇多次洗漆并移人容量瓶，最后用70%乙醇定容至刻度，混勾，经0.45t1微孔滤膜过滤后进样，5.1.4液体试样：取试样1wL~4trL，入70%Z醇30mL.超声提取20min，过滤。用少量70%z醇洗涤残渣收集滤液，并定容至50mL，混匀，经0.45Lm微孔滤膜过滤后进样5.2标准曲线的制备
将淫羊获苷对照品使用液用甲醇稀释为2. 0 μg/mL、5.0 μg/mL、25,0 产g/mL、75.0 μg/mL、125.0g/mL的标准溶液系列。
5. 3液相色谱参考条件
5.3.1色谱柱：0DSCi柱，4.6mmX250tmt,5μm。5.3.2检测器：检测波长270nm。5.3.3流动相：甲醇1水=65135。5.3.4进样量，10μL.
5.3.5流速：1.0mL/mn.
5.3.6色谱分析：取标准溶液系列及试样溶液注入色谱中，以保留时问间定性，以试样峰面积或峰高与标推比较定量。
6结果计算
试样中淫羊苷的含量按式(1)进行计算：X-eXVXF
m×1000
式中：
X——试样中浮羊丼的含量，单位为克每干克或克每升(/kg或名/L);c—由标推曲线求得进样波中羊苷的浓度，单位为微克磨升（μg/mL)：V—试样定容体积，单位为毫升（mL)；F
试样的稀释倍数；
试样的质最（或体积)，单位为克或毫升（g或mL)。m
计算结果保留三位有效数字，
7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。8色谱图
在上述色谱条件下的色谱图见图1~-图2.2
.--..--(1)
紧 0. 12 -
峻020
淫羊蕾苷标准色谱图
经羊营
GB/T 22247-2008
1.002.003.004.00 5.00 6.00 7.00 800 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00100 :6.00 17.00 1800 19.00 20.00t/min
图2羊藿苷试样色谱图
GB/T 22247-2008
中华人民共和
国家标准
保健食品中淫羊莹苷的测定
GB/T 22247-—20C8
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