【国家标准(GB)】 摄影 加工用化学品 无水焦亚硫酸钠

ICS37.040.30
中华人民共和国国家标准
GB/T22401-—2008/ISO3627:2001摄影
加工用化学品
无水焦亚硫酸钠
PhotographyProcessing chemicals-Specifications for anhydrous sodium metabisulfite（ISO3627:2001,IDT）
2008-10-10发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-06-01实施
本标准等同采用ISO3627：2001《摄影——加工用化学品本标准等同翻译ISO3627：2001。为了便于使用，本标准做了如下编辑性修改：“本国际标准”或“ISO3627”改为“本标准”；—一用小数点“，”代替作为小数点的逗号“，”；删除ISO3627：2001的前言、引言；GB/T22401-2008/ISO3627:2001
无水焦亚硫酸钠规格》（英文版）。将第2章“规范性引用文件”所列国际标准用等同翻译的国家标准代替。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国感光材料标准化技术委员会(SAC/TC102)归口。本标准起草单位：中国乐凯胶片集团公司保定乐凯照相化学有限公司。本标准起草人：宿静波。
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GB/T22401—2008/ISO3627:2001乡加工用化学品
无水焦亚硫酸钠
本标准规定了照相级化学品无水焦亚硫酸钠的纯度要求及测试纯度的试验方法。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T20432.1-2006摄影
GB/T20432.5—2007
(ISO10349-5:1992,IDT)
GB/T20432.9—2007
(ISO10349-9:1992,DT)
3概述
3.1物理性质
照相级化学品
照相级化学品
照相级化学品
试验方法第1部分：总则（ISO10349-1：2002，试验方法第5部分：重金属和铁含量的测定试验方法第9部分：和硝酸银氮溶液的反应无水焦亚硫酸钠(Na2SzOs）为白色或淡奶油色颗粒粉末，相对分子质量为190.10。3.2危险性
无水焦亚硫酸钠在采取通常的防护操作时无危险性，避免与酸接触。3.3操作与储存
无水焦亚硫酸钠应在室温下储存于封闭容器中。4要求
要求见表1。
表1要求
含量/%
重金属质量分数(以Pb计)/%
铁质量分数(以Fe计)/%
和硝酸银氨溶液的反应
硫代硫酸盐质量分数(以S:OF-计)/%溶液外观
5试剂和玻璃仪器
测试限
透明无不溶物(微量絮状物除外)条款
测试标准
本标准
GB/T20432.5-2007
GB/T 20432. 5-2007
GB/T20432.9—2007
本标准
本标准
本标准
除另有规定外，所有试剂、原材料和玻璃仪器应符合GB/T20432.1一2006的要求。详细的操作步1
GB/T22401—2008/IS03627:2001骤中用于提示操作的危险警示符号见GB/T20432.1一2006。这些符号只是为使用者提供资料，并不意味着危险标志要求，因为各个国家的规定是不同的。6采样
见GB/T20432.1—2006。
7试验方法
7.1含量
7.1.1规格
无水焦亚硫酸钠质量分数应不小于95.0%7.1.2试剂
7.1.2.1冰乙酸（危险性，KB(C))m7.1.2.2Z酸[c(CH,COoH)~2mol/L)将120g冰乙酸（721，危险性：（B)(C)稀释至1L7.1.2.3盐酸（HCl/p~1./19g/mL，危险性(B)7.1.2.5碘标准满定溶液[c(Iz)+0.05mol/LJ2/3)称取12.7g新鲜开华的碘（危险性：(C》O》），称准至0.0001g，于已称重的称量瓶内，加入36g碘化钾（7.1.2.4)和00mL水，固体溶解完后加人3滴盐酸（7.1.2.3)（危险性：KC>），于20℃下在容量瓶内稀释至（①由碘的质量m按下式计算浓度c（单位为摩尔每升）：(c（I）=m/254
7.1.2.6水杨酸溶液，10g/L
7.1.2.7淀粉指示剂5g/L）
称取可溶性滤粉5g，加人100mL水杨酸(10g/L)(7.1/2.6)，搅拌。加入300mL~400mL沸水，煮开至淀粉浴解，用水稀释至1L。7.1.2.8硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS,0,)=Q.1mol/L]\)注：直接滴定方法142)中不需要此溶液。7.1.2.9硫酸标准滴定溶液[c(HzSO,)=0.05mol/LJ2)7.1.2.1095%乙醇（CHeOH，改性的）7.1.2.11酚指示剂(5g/L）
溶解1g酚酸于100mL乙醇（7.1.2.10)，加人100mL水，持续搅拌，需要时过滤。7.1.2.12中性甲醛[HCHO,药37%(360-g/L),危险性：7.1.3.1滴定管，50mL规格。
7.1.3.2吸管，50mL规格。
7.1.3.3磁力搅拌器和磁芯，直接滴定方法(7.1.4.2)中使用。7.1.4步骤
可用返滴定法(7.1.4.1)或直接滴定法(7.1.4.2)。1）
危险警示符号见GB/T20432.1—2006中的定义。推荐使用适用的商品分析试剂溶液。如果要制备，参见任何定量分析化学文本。2）
推荐自制的碘溶液在使用前标定。可用浓硫酸(p~1.84g/mL，危险性：7.1.4.1返滴定法
GB/T22401-2008/ISO3627:2001
用吸管（7.1.3.2）移取碘标准滴定溶液（7.1.2.5)50.00mL于碘量瓶内。称取试料约0.23g，称准至0.0001g，置于此碘量瓶内，加入5mL乙酸（7.1.2.2)，混匀使样品完全溶解，使用滴定管（7.1.3.1）用硫代硫酸钠标准滴定溶液(7.1.2.8)滴定。终点前加人2mL淀粉指示剂(7.1.2.7)。称取另一份约5g试料，称准至0.0001g，溶于50mL水，加入50mL中性甲醛（7.1.2.12），3滴酚酥指示剂(7.1.2.11)，用滴定管以硫酸标准滴定溶液(7.1.2.9)为滴定剂滴定至颜色变化。7.1.4.2直接滴定法
称取试料约0.12g，称准至0.000.1-g。用吸管（7.1=3.2)移取碘标准滴定溶液（7.1.2.3)50.00mL于带有磁力搅拌器（7.1.3.3)的.250mL干燥烧杯中，开动搅拌，用毛刷将试料从烧杯中心加入，避免触及烧杯壁。
如果样品加入后碘颜色消失，舍弃此试验，重新测试。需要时，可按0.01g间隔增加试料量。用2mL淀粉指示剂712.7)冲洗烧杯壁，立即使用滴定管（1.3.用碘标准滴定溶液滴定至第一次出现持久的淡紫色。用水将滴定管尖上残留的碘标准滴定溶液冲到溶液中。如果滴定体积超过4mL，重做试验，因为这将导致结果低于实际的含量，应适当调整样品量。称取另一份5g试料，称准至0.0001g，溶于50mL水，加人50m中性甲醛（7.1.2.12)，加几滴酚酥指示剂(7/12./1)，用硫酸标准滴定溶液(7.1.2.9)滴定至颜色变化。7.1.5结果表述
7.1.5.1返滴定法
含量[以焦亚硫酸钠(NazS2O,)的质量分数的百分数表示]由下式给出：[4.753<100G1
式中：
c2.V2)/m]-[9.505cb.Vs/mz]
碘标准滴定溶液（2.1.2.5)的物质的量浓度的数值，单位为摩尔每升（mo1/L）；硫代硫酸钠标准滴定溶液(7.1.2.8)的物质的量浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；硫酸标准滴定溶液（7.1.2.8)的物质的量浓度的数值，单位为靡尔每升（mol/L)；V，——7.4第一个滴定中所用硫代硫酸钠标准滴定溶液（7.1.2./8)的体积的数值，单位为旁升（mL）
-7.1.41第压个滴定中所用硫酸标准滴定溶液（7.1.2.9)的体积的数值，单位为毫升(mL)；
-7.1.4.1第一个滴定中试料质量的数值，单位为克（g）；-7.1.4.1第二个滴定中试料质量的数值，单位为克（g）；换算因子[190.10/4(1/4Na2S,Os的摩尔质量）×0.001（毫升对升的转化倍率）×100（百分数)；
换算因子[50(7.1.4.1加入的碘标准滴定溶液的体积旁升数)×2(碘溶液的摩尔数量）]；换算因子[190.10/4(1/4Na2SOs的摩尔质量)×2(焦亚硫酸钠对亚硫酸钠的换算系数)×0.001(毫升对升的转化倍率）×100(百分数)。注：当亚硫酸盐含量以焦亚硫酸钠质量分数表示时，第二个滴定不需要进行，计算公式可简化为4.753(100cczV,)/m。
7.1.5.2直接滴定法
含量[以二氧化硫(SO)的质量分数的百分数表示]由下式给出：6.406c(50+V)/m-6.406c3.Vs/m3含量[以焦亚硫酸钠（Na2S,Os）的质量分数的百分数表示］由1.4838X二氧化硫质量分数的百分数给出。
GB/T22401-2008/ISO3627:2001
式中：
C1-——碘标准滴定溶液(7.1.2.5)的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；cs———硫酸标准滴定溶液(7.1.2.9)的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；V,—-—7.1.4.2第—个滴定中所用的碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为旁升（mL)；V3——7.1.4.2第二个滴定中所用的硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；ml-第一个滴定中试料质量的数值，单位为克(g)；m3——第二个滴定中试料质量的数值，单位为克(g)；6.406一—换算因子[64.06(1mol碘或1mol硫酸相当的二氧化硫的质量）×0.001（磨升对升的转化倍率）×100（百分数）］；
50-—7.1.4.2第一个滴定中加入的碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为旁升（mL）；1.4838——换算因子[95.05(1mol碘相当的焦亚硫酸钠的质量）一64.06(1mol碘相当的二氧化硫的质量）。
注：当亚硫酸盐含量以焦亚硫酸钠质量分数表示时，第二个滴定不需要进行，二氧化硫含量按6.406c（50+V,)/ml计算。
由二氧化硫含量计算焦亚硫酸钠含量用通常的方法。7.2重金属质量分数
7.2.1规格
重金属质量分数应不超过0.005%。7.2.2步骤
注：铁质量分数测试(7.3)用标准溶液制备方法同重金属标准溶液。重金属质量分数的测试按照GB/T20432.5一2007的规定。使用试料1.90g～2.10g，按照GB/T20432.5—2007中7.3的规定处理。使用的10mL重金属标准溶液按照GB/T20432.5一2007中8.1.2的规定制备。
7.3铁质量分数
7.3.1规格
铁质量分数应不超过0.001%。
7.3.2步骤
铁质量分数的测试按照GB/T20432.5一2007的规定。使用试料1.90g～2.10g，按照GB/T20432.5--2007中7.3规定处理。使用的10mL铁标准溶液按照GB/T20432.5—2007中8.1.2的规定制备。
7.4和硝酸银氨溶液的反应
7.4.1规格
合格。
7.4.2步骤
和硝酸银氨溶液的反应按照GB/T20432.9一2007的规定进行。7.5pH值
7.5.1要求
pH值应在3.7～4.6之间。
7.5.2仪器
pH计：带有玻璃电极和标准参比电极。7.5.3步骤
称取试料约5g，称准至0.1g，溶于80mL煮沸后冷却的水，并稀释至100mL，于20℃下使用pH4
计(7.5.2)，按照制造商的说明测试。7.6硫代硫酸盐质量分数（以S20,2-计）7.6.1规格
硫代硫酸盐质量分数（以S,032-计)应不超过0.03%。7.6.2试剂
7.6.2.1溴化钾(KBr）
7.6.2.2氟化汞（Ⅱ)（HgCl2，危险性：GB/T22401—2008/ISO3627:2001溶解25g溴化钾（7.6.2.1)和25g氯化汞（Ⅱ）（7.6.2.2）（危险性：7.6.3.1吸管，1mL规格。
7.6.3.2两只匹配的奈斯勤比色管，50mL规格。7.6.4步骤
称取试料约9.5g，称准至0.1g，溶于水，稀释至100mL，混匀。用吸管（7.6.3.1)缓慢移取此溶液0.5mL于含有10mL氯化汞试剂（7.6.2.3)的一只奈斯勒比色管中。在另一只含有10mL氟化汞试剂(7.6.2.3)的奈斯勒比色管中用另一只吸管加人0.25mL硫代硫酸盐标准溶液(7.6.2.4)，旋动混匀，静止10min。重新旋动比色管，使乳白色散开。不进行充分混合，就不能获得可重复的浊度。立即测试试验溶液和控制溶液在比色管中生成的乳白色。试验溶液生成的乳白色不得超过控制溶液。
如果溶液静止15min以上，会发生其他反应的发生而影响测试结果。7.7溶液外观
7.7.1规格
溶液应为透明无不溶物（微量絮状物除外）。7.7.2步骤
溶解20.0g试料于100mL水中，观察溶液的颜色和澄清度。5
GB/T22401-2008
打印日期：2009年8月26日
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国家标
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无水焦亚硫酸钠
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2009年1月第一版
印张0.75字数11千字
2009年1月第一次印刷
书号：155066·1-35368
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