【国家标准(GB)】 纸和纸板中无机填料和无机涂料的定性分析 电子显微镜/X射线能谱法

ICS85-010
中华人民共和国国家标准
GB/T2679.11—2008
代替GB/T2679.11-1993
纸和纸板
定性分析
无机填料和无机涂料的
电子显微镜/X射线能谱法
Paper and boardQualitative analysis of mineral filler and mineral coating-SEM/EDAX Method
2008-08-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
GB/T2679.11-2008
GB/T2679的本部分是对GB/T2679.11一1993《纸和纸板中无机填料和无机涂料的定性分析电子显微镜/文射线能谱法》的修订本部分代替GB/T2679.11-1993
本部分与GB/T2679.11—1993相比：主要变化是删除了GB/T2679.11-1993中的附录A本部分由中国轻工业联合会提出本部分由全国造纸工业标准化技术委员会归口本部分起章单位：中国制浆造纸研究院本部分主要起草人：薛崇购、贺文明、装怡，本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T2679.11—-1993
本部分委托全国造纸工业标准化技术委员会负责解释1范围
纸和纸板
无机填料和无机涂料的
定性分析电子显微镜/X射线能谱法GB/T2679.11—2008
GB/T2679的本部分规定了用电子显微镜/X射线能谱仅定性分析纸和纸板中无机填料和无机涂料的方法。
本部分适用于纸和纸板中无机填料、涂料的品种鉴定和成分分析·也适用于造纸用无机填料、涂料的原材料分析。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T2679的本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然面，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这匹文件的最新版本，凡是不日期的引用文件，其最新版本适用手本部分。
GB/T450
纸和纸板
GB/T742
3原理
试样的采取及试样纵横向、正反面的测定（GB/T450—2008.ISO186：造纸原料、纸浆、纸和纸板
灰分的测定（GB/T7422008.1SO2144：1997.MOD）3.1造纸用的无机填料和涂料通常有滑石粉、碳酸钙、高岭土二氧化钛和硫酸锁等。利用电子显微镜观察其颗粒形态和品体形态·便可对该填料和涂料进行鉴定。3.2当电子束照射到试样上时·会激发释放出一种特征X射线，其能量随元素而不同，使用一种锂漂移硅的探测器，便能将这种信号收集起来，通过计算机整理，达到分析元素的目的，4
试剂及材料
蒸馏水或去离子水。
六偏磷酸钠［(NaPO）]：0.1%溶液5040或5070有机分散剂：0.1%溶液丙期（CHCOCH：化学纯（清洗电镜与钥网）浓盐酸（HCD）：化学纯（清洗电镜专用铜网）D76显影液，
D72显影液
酸性定影液免费标准下载网bzxz
高纯金丝：纯度99.99%.$lmm
高纯碳棒：纯度99.99%.$5mm×100mm二氟乙烯（CICH-CHCD：化学纯。聚乙烯醇缩甲醛（polyvinylformvar）的二氧乙烯溶液：0.2%~0.5%（质量分数）。3mm的电镜专用铜网
120或135照相底片，
GB/T2679.11—2008
4.152号或3号照相放大纸。
5仪器设备
5.1一般实验室用仪器。
5.2高温炉：控温范围.室温至1000C可调5.3烘箱：能控温调节.105℃±2C5.4
瓷甘璃：30mlz~50ml
铂甘璃：30ml~50ml.m
玛瑙研体：$50mm~70mm，
透射电子显微镜及其必要的附件。扫描电子显微镜及其必要的附件与透射电子显微镜（5.7）或扫描电子显微镜（5.8）联用的能谱仪5.10
解剖针和镊子
载玻片25mm×75mm×1.5mm
盖玻片20mm×20mm
光学显微镜50倍~1500倍
5.14真空镀膜机，真空度应大于1.33×10-Pa（1×10-4mmHg）。6取样
取样按GB/T450的规定进行由手电镜分析的试样数量很少，取样时应特别注意样品的代表性7透射电子显微镜（5.7)试验步媒7.1支持膜载网制备
支持膜载网是用来支承样品的工具，即在mm的电镜专用销网上爱盖一层在电镜下不显任何结构的塑料薄膜。对于纸张填料，涂料分析来说，聚艺烯醇缩甲醛薄膜使用较为方便，制备时将一块活净的显微镜载玻片插人0.2%～0.5%的聚乙烯酵缩甲醛的二氯乙烯溶液（4.12）中，插入深度为载玻片(5.11)长的1/2～1/3浸泡4s～8立即提起，漓去多余的溶液后将载玻片持平.风干，载玻片上便附有一层很薄的塑料薄膜。用解剖针在距载玻片边缘约2mm处翻断薄膜·使其在水中容易利离下来然后在一个直径约为15cm的玻璃器中盛满蒸留水，以约5角的方向轻轻地将载玻片放人水中，由于水的表面张力，在划割过的地方聚乙烯醇缩甲醛薄膜便会脱落并漂浮在水面上。当该薄膜漂到水面上时·将电镜专用铜网放在膜上，一张完整的膜上大约可以放20个～30个铜网。在铜网上放一张吸水性适中的滤纸，滤纸面积与薄膜面积相近似。待滤纸湿透后立即用镊子将滤纸、铜网和薄膜同时捞起，这样铜网使附上薄薄的一层支持膜，在室温至50C温度下风干待用。7.2试样制备
7.2.1直接分散法
取有代表性的试样约2g.用蒸留水煮4min5min，取出·用手指揉搓使纤维分散，也可用某种解离器略加解离，以帮助纤维分散。这时部分填料或涂料便与纤维分离，并悬浮在水中。取悬浮液少许满在具有支持膜的载网上·在室温至50C的温度下干燥待用，每个样品需做此试样3个～5个，然后用光学显微镜（5.13）检套·选稀密适度、分散良好的试样供电子显微镜观察。7.2.2烧灰法
对于含有大量胶粘剂的纸和纸板.按上述7.2.1方法纤维不易分散.需采用烧灰法制样。取有代表性的试样约10g·按GB/T742规定·于带盖的瓷增垢（5.4）中炭化·然后干高温炉中烧灰·使有机物烧掉，灰渣用玛瑙研钵（5.6)研细，取少许置于载玻片上·滴上两滴0.1%六偏磷酸钠（4.2）分散剂.盖上2
GB/T2679.11—2008
盖玻片（5.12）.用手指移动盖玻片，利用两玻片间的水的表面张力·使灰渣颗粒进一步分散。将分散了的灰透用蒸留水洗入烧杯中，混匀后用吸管取此悬浮液少许，满在有支持膜的载网上，风干后供观繁用。如果估计试样中的填料或涂料是CaCO，则用5070或5040分散剂（4.3)效果较好。7.3透射电子显微镜（5.7）观察及鉴别将闸好的试样置于透射电子显微镜（5，7）下观察。由于不同的填料具有不同的晶体形态，所以根据试样在透射电子显微镜下的晶体形态及颗粒大小，便可定性鉴别试样中加人的无机填料及涂料，观察时选用的放大倍数随对象不同而不同.如滑石粉1000倍～2000倍可见：瓷土，硫酸锁、碳酸钙5000倍20000倍可见：而二氧化钛则需1万～2万倍以上。8扫描电子显微镜（5.8）试验步骤8.1试样制备
扫描电子显微镜（5.8）的试样制备和透射电子显微镜基本相同.但由于扫描电子显微镜的试样室较大，试样可以置于载网上，也可以置于扫描电子显微镜的试样合上观系。另外用于扫描电子显微镜观紧的试样，其表面应有一层导电层，一般是用真空镀膜机或离子溅喷仪在试样表面喷上一层高纯黄金。试样及支持膜载网的制备方法与7.1，7.2相同.试样浓度可比透射电子显微镜略高对于填料含量较高，以及纸面未经过任何涂塑处理的样品，包括涂布纸，可以直接对试样进行真空喷镀处理。喷镀导电层后，可直接将试样置于试样台上进行观察，真空喷镀的导电层厚度一般为100A～200A。对于胶料含量较高的样品，需将胶料除去，以便观察，为此可采用烧灰法，即7.2.2的方法制样。
8.2扫描电子显微镜（5.8观察及鉴别扫描电子显微镜与透射电子显微镜的成像原理不同·透射电子显微镜观察到的是物体的投影像，面扫猫电子显微镜观察到的是物体的表面反射像，也就是外形轮廓像。拍描电子显激镜的图像景深大，透射电子显微镜的图像清晰度高，但作为无机填料和涂料的定性观察·两者均可·获得的晶体图像基本致。与7.3同样，根据试样的晶体形态，对纸和纸板中无机填料和涂料的种类作出定性鉴别扫描电子显微镜和能谱仪的定性和元素半定量分析9
透射电子显微镜和扫描电子显微镜的定性分析都是根据试样的晶体形态进行的。这个方法可能会受到维中菜些成分的干扰，如乳胶，淀粉及纤维原料中的无机物等。同时各种无机填料和涂料之间，颗粒的晶体形态也会有交叉现象，不易作出判断。因此在分析过程中，如能将形貌分析和成分分析同时进行，则可大大提高分析的准确性。扫描电子显微镜和能谱仅相结合的试验方法可满足这一试验要求，可分析出试样中纳以上的各种元索的相对含量9.1试样制备
9.1.1直接制样法
取具有代表性的试样，用双面胶将试样贴在扫描电子显微镜的试样台上，观察面应朝上。然后用真空镀膜机在试样表面喷上一层碳膜导电层.厚度约为100A～200A。喷碳后的试样即可直接用于扫描电子显微镜和能谱仪的分析。这种制样方法一般适用于厚度较高，定量不低于60g/m的试样，面且其填料含量应较高·胶料含量应较低表面未经过任何涂塑处理。对于定量低于60g/m的纸.可将纸页用蒸馏水润湿后·将儿层纸页压合在一起进行制样测定。9.1.2烧灰制样法
对于不宜直接制样测定的样品，按GB/T742称取试样2g~3g，在增埚中灼烧，使之炭化然后移人高温炉内·灼烧至无黑色碳素，冷却后将灰渣置于玛瑙研钵（5.6）中研磨分散。再将分散的试样置于预先涂有碳素导电胶的扫描电子显微镜的试样台上，并用载玻片将试样压紧，试样厚度应不低于500m·然后用真空镀膜机按9.1.1的方法在试样上喷一层碳膜·此试样即可作定性分析GB/T2679.112008
9.2扫描电子显微镜和能谱仪分析当试样在扫描捕电子显微镜中受到人射电子的轰击时，可以产生若干信号。其中之一是二次电子信号，形成扫描电子显微镜的物体外形轮席像·另一个信号是由于电子激发试样中的原子而放出不同能量的特征入射线，其能量随元素的不同而不同，从而可以进行元素定性、定量分析。文射线能谱仪就是用于测量特征又射线能量的仅器·它将试样上被激发出来的特证入射线收集起来·按能量大小将其分类，还可以计算出这些X射线之间的强度关系，某特征X射线的强度与该元素在试样中的浓度成正比，从而对各种元素进行定量分析，通常根据试样中的所含元素·按下列儿种方式报出能谱仪的测定结果试样中所含元素种类：
各种元素的原子百分比：
各种元素的质量百分比：
各种元素的氧化物百分比：
e）元素浓度分析的计数值
对于成分不稳定的化合物不能通过元素分析作出准确的定量计算，只能以元素含量或各种元素的氧化物含量来表示
试样的能谱分析图谱及计算数值表，可由能谱仪直接得出、9.3试验误差
扫描电子显微镜和能谱仪在作定量分析时·两次平行试验的相对误差应不大于10%，且以两次试验的平均值报告结果，如果相对误差大于10%，则应重复试验10
试验报告
试验报告应包括下列内容：
GB/T2679本部分的编号：
试样说明：
含无机填料和涂料的种类、名称和晶体形态：对于扫描电子显微镜和能谱定量分析·还应包括元素成分原子数百分比、质量百分含量或氧化物质量百分比、谱线图等：
如需要，可对填料和涂料的直接用量作出评估：[未按本部分规定的任何操作和可能影响测定结果的其他因素。版权专有侵权必究
GB/T2679.11-2008
书号：155066：1-34499
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