【国家标准(GB)】 水产品中多氯联苯残留量的测定 气相色谱法

ICS 67. 050
中华人民共和国国家标准
GB/T223312008
水产品中多氯联苯残留量的测定气相色谱法
Determination of polychlorinated biphenyls residues in fishery products.-Gas chromatography
2008-08-22发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
中华人民共和
国家标准
水产品中多氮联苯残留量的测定气相色谱法
GB/T 22331—2008
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2008年11月第一版
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本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国农业部提出。前言
本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。本标准起草单位：国家水产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：冷凯良、孙伟红、王联珠、翟毓秀、李晓川、王志杰。GB/T22331-2008
1范围
水产品中多氯联苯残留量的测定气相色谱法
GB/T22331--2008
本标准规定了水产品中PCB28、PCB52、PCB101.PCB118.PCR138、PCBIG3和PCB180-七种能够反峡多氯联苯污染状况的指示性多氯联苯单体残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于水产品可食部分中多氯联苯残留量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标推，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用丁本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987MOD）3原理
试样中的多氮联苯残留物经超声提取，浓硫酸硅胶净化柱净化，浓缩，采用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，内标法定量。4试剂
所有试剂在多氯联苯出峰处应无于扰峰，试验用水应符合GIB/T6682一级水的要求。4.1正已烧：色谱纯。
4.2丙酮:色谱纯。
4.3浓硫酸：优级纯。
4.4硅胶：层析用，粒度0.075mm～0.150mm；150℃下烘干2h，冷却后则存丁密闭容器中备用。4.5去活硅胶：在活化硅胶中加人10%水降活，搅拌使分散均匀，放置过夜后使用。4.6酸化硅胶：在30 g活化硅胶中加入15ml.浓硫酸，搅拌使分散均句，装入具塞磨口试剂瓶中，干燥器中保存。
4.7无水硫酸钠：分析纯，650℃高温灼烧4h，冷却后贮存于密闭容器中备用。4. 8多氯联苯混合标准溶液:PCB 28、PCB 52,PCB101,PCB118,PCB138、PCB 153和 PCB180各单的浓度均为10 μg/mL。
4.9PCB209定虚内标标准溶液：10g/mL。4.10多氯联苯混合标准使用液：0.2μg/mL。确移瑕200μl.多氯苯混合标溶液（4.8）于10 mL容量瓶中,用止巴烷稀释至刻度。4℃冰箱中保存，可使用3个月。4.11PCB209定量内标标准使用溶液：0.2μg/mL。推确移取200I.PCB209定量内标标准漆液(4.9)于10nL容量瓶中，用正已烷稀释至刻度。4℃冰箱中保存，可使用3个月。4.12混合标准工作溶：准确移取适量多氯联苯混合标准使用液（4.10)和PCB209定量内标标准使用溶液(4.11),用正已烷配戒0.001 μg/mL,0.002 μg/ml,0.01 μg/mL,0.05 μg/mL,0,18 μg/ml系列浓度的多氯联苯标准工作溶液，内标浓度为0.02ug/mL。1
GB/T22331—2008
5仪器
5.1气相色语仪：具有\Ni电了捕获检测器。5.2电子天平：感量0.01g。
5.3旋转蒸发器。
5.4超声波清洗器。
5.5淤旋混合器。
5.6梨形瓶：50ml,100mL；细口。5.7离心管：100 ml.,具塞。
5.8净化柱：20.0cm×1.0crn内径）带砂板的玻璃层析柱；依次装人2g无水硫酸钠（4.7）、1g去活硅胶（4.5）、2g酸化硅胶（4.6）、2g无水硫酸钠（4.7），临用前用10ml.正已烷淋洗遍。6测定步骤
6.1样品预处理
墩水产品可食部分，切为不大于0.5cm×0.5cm×0.5cm的小块后混勾，充分勾浆，冷冻保存备用。
6.2提取
将试样解冻，称取试样5g（精确到0.01g）,置于100mL具塞离心替中(5.7),加人PCB209定内标标准使用溶液(1.11)100 μL;同时加入 10 g无水硫酸钠,加人30 ml. 正已烷与丙酮的混合溶液(1：1,体积比）,超声提取 30 min,4000 r/tmin离心5min,将提取液转移至100mL梨形瓶中。在离心臂巾再加人20 mL止已烷与丙酮的混合溶（1：1,体积比)重复提取一次，合并提敢被于同一梨形瓶中。
6.3净化
将提取液于 40 ℃水浴中减压旋转蒸发浓缩垒约 2 mL,加入 1 酸化硅胶(4. 6),涡旋 1 tnin,静置,将上层溶液转移至预先用10mL正已烷淋洗过的净化柱(5.8)中,净化柱下接50mL梨形瓶；在源梨形瓶中加人2ml.正已烷，涡旋305，静置，上层溶液转移至净化柱中，再重复进行一次。待净化柱中液面降至上层无水硫酸钠层吋，用30mL正已烧分两饮洗脱，洗脱液全部收集到50mL梨形瓶中，于40℃水浴中减压旋转蒸发至近干，正已烷定容至1.0mL，涡旋混合溶解残留物，供气相色谱测定。6.4测定
6.4.1色谱条件
色谱柱:DB-5石英毛管柱,30m×0.32mm×0.25μrl;或性能相当者。载气：高纯氮，流速0.8ml./min。进样口温度：240℃。
温度程序：初始柱温60℃，维持2min；30℃/min升至180℃，维持4min；20℃C/min升至200℃，维持8min;20/min升至250C，维持5nin;30℃/min升至280℃，维持8min，确保所有的样品已经流出。
检测器温度：300℃。
检测器：\Ni电子捕获检测器。进样方式及进样量：不分流方式进样，1.0。6.4.2色谱测定
分别注人1=L适当浓度的多氧联苯标准工作液及样品溶液于气相色谱仪中，在同一色谱条件下逝行色谱分析，标准落液色谱图参见图A.1，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器检测的线性范围之内，根据标摊品的保留时间定性，内标法定量。2
6.5空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。7结果计算和表述
样品中多氯联苯各组分的含量按式(1)计算。X_EXGXAXAXVXI 000
cXAXA,Xm
式中：
-样品中待测组分残留量，单位为微克每下克（rg/kg）：X
c—标推工作溶液中被测物的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；c—样液中内标物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL.)；A·—样液中被测组分的峰面积或峰高：A，—·标准工作溶液中内标物的峰面积或峰高；-样液最终定容体积，单位为毫升（rnL)；V
标准工作溶液中内标物的浓度，单位为微克每毫刃（ug/ruL）；样液中内标物的峰面积或峰高；标准工作溶液中被测物的峰面积或峰高：A,-
样品称样量，单位为克（g）。
注：计算结果筛扣除空白值。
8精密度
GB/T 22331—2008
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。9检出限
方法检出限为0.3g/kg，定量限为0.5ug/kg，10回收率
标推添加浓度为 1.0 μg/kg~10. 0 /kg时,PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCH 118、PCR 138、PCB153和PCB180的回收率均为70%～120%。11线性范围
本方法的线性范围:0.001 μg/ml.0.18 μg/mL。GB/T22331—2008
附录A
(资料性附录）
多氟联苯标准溶液色谱图
注：出峰顺序:PCB 28、PCB52、PCB101、PCB 118.PCB 153,PCB138、PCB1B0、PCB 209.图A.14.0ng/mL多氯联苯标准溶液色谱图GB/T22331-2008
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