【国家标准(GB)】 化合物(蒸气和气体)易燃性浓度限值的标准试验方法

ICS13.300
中华人民共和国国家标准
GB/T21844—2008
化合物（蒸气和气体）易燃性浓度限值的标准试验方法
Standard test method for concentration limits of flammability ofchemicals(vaporsandgases）
2008-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会　
2008-09-01实施
GB/T21844—2008
本标准等同采用美国材料与试验协会（ASTM)E681：04《化合物（蒸气和气体）易燃性浓度限值的标准试验方法》（英文版）。
本标准的附录A是规范性附录，附录B是资料性附录。本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会（SAC/TC251)提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、国家民用爆破器材质量监督检验中心本标准主要起草人：陈会明、王立峰、王军兵、于文莲、周新、徐森、刘大斌。本标准为首次发布。
1范围
化合物（蒸气和气体）易燃性浓度限值的标准试验方法
GB/T21844—2008
本标准规定了在测试温度和常压下，化学物质的蒸气与空气形成可燃混合物的燃烧上限及下限浓度的测定方法。测试中可以使用情性气体作为稀释剂，但不能使用氧化性比空气强的物质。本标准适用于蒸气和气体物质。注1：燃烧下限（LFL)和燃烧上限（UFL)有时也分别被称之为爆炸下限（LEL)和爆炸上限（UEL）。然而，LEL和UEL有时也可表示浓度，但非本标准中定义的极限，因此当引用LEL和UEL时，一定要理清其确切的定义。
2规范性引用文件
下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
ASTME171状态调节和试验挠性屏障材料的标准大气压的标准规范ASTME582气体混合物中最小点火能量和淬熄距离用标准试验方法ASTME1445化学制品潜在危险性的相关标准术语ASTME1515易燃粉尘最小爆炸浓度的标准试验方法ASTME2079气体和蒸气中限制的氧（氧化剂）浓度用标推试验方法NFPA69爆炸防护系统标准
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
燃烧下限浓度（LFL）lowerlimitofflammabilityorlowerflammablelimit在测试条件下能够使火焰在可燃物和气态氧化剂的均相混合物中传播的最小可燃物浓度。3.2
火焰的传播propagationofflame在本试验中，火焰前沿从点火源向上或向外到达器壁或至少离器壁13mm处的运动过程。向外扩散运动说明火焰前沿存在水平分量。3.3
燃烧上限浓度（UFL）upperlimitofflammabilityorupperflammablelimit在测试条件下能够使火焰在可燃物和气态氧化剂的均相混合物中传播的最大可燃物浓度。1
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4方法概要
在密闭容器内点燃气体或蒸气与空气的均相混合物，用目视法观察火焰从点火源向上和向外的传播过程。每次试验可燃物的浓度都不同，直到找到刚好可以维持火焰传播的浓度为止。5使用意义
5.1气体和燕气的LFL和UFL值定义了其在空气中的可燃浓度范围。5.2气体燃烧极限值可为易挥发化学品的安全操作提供准则，也可以对通风进行评估。注1：对于碳氢化合物而言，在燃烧下限上燃与不燃的断点范图很小，但上限浓度的断点不明显。按13.1，重复性不好的材料，如胺、卤化烃等，其淬火距离较长且较难点火，这时上下限浓度都不明显。这就是说，燃与不燃浓度之间有着很大的范鼠存在(见入.1)。注2：本方法测试火焰向上传播（部分向外）的LFL和UFL值。向下的火焰传摄极限比较窄6注意事项
6.1本测试方法不用孕本身具有氧化性的化学物。蒸气和空气混合时如发生明显氧化反应，则会产生不可靠的结果。对于此类物质，可设计·个流动系统将混合操作时间最小化。6.2测试容器壁对火焰的淬火效应将影响所测得的燃烧极限值。本试验采用足够大的测试容器以消除其对大多数材料(或涤件下)火焰率火的影响。注1：试验，特别是碱庄状况下进行的试验可能存在着淬火效应。-对于较难点火的材料，露更大容积的容器或较强点火源试轮时鬼图A.1），则在装配有火花寒或熔丝点火源的5L瓶中可能看不到水焰的传播。这一试验方法是小规慢试验，在危害评估时必须考虑可能的极限性。。6.3空气中氧气的浓度对于UFL值影响很大。一般使用室内空气。若用压缩窄气来代替室内空气，则其氧浓度必须为2要录%±0.1%。每一钢瓶内空气中氧的浓度各不相同，此必须对氧浓度进行验证。
7试验仪器
7.1图1为试验装置的示意图其具体细节及尺寸将在附录B中陈述试验装置由如下几部分组成：玻璃测试容器、绝热室、电点火装置、磁性搅拌器以及密封盖。7.2若试验在升温的环境下进行，需按B.1要求对测试容器进行加热。容器内的温度偏差控制在土3℃以内。配置热电偶监测容器内的气体温度。对于测试容器以外的其他活动（连接）容器，温度必须保持在测试物质凝结温度以上。加热时使用电加热记录仪记录加热情况。注1：如果使用裸露热电偶产生催化氧化反应，使温度读数偏高，应更换其他热电偶。7.3压力传感器-使用低量程压力传感器测量向测试容器添加气体和蒸气时的分压增量。传感器及信号调整/放大器须有足够的精度，保证获取测量最低浓度时气体分压的变化。在传感器外设隔离阀，防止燥燃产生的压力破坏传感器。对压力测试仪及管子的体积所引起的误差进行分析。2
一盖夹；
一空气进出口；
C—试样进口；
D-—点火接点；
E-—内外温度测量装置；
F—弹簧；
盖夹；
H—橡皮塞；
I——泄气阀；
J——绝热腔体；
一磁性转子；
一定位架；
M-合页；
N—安全观察窗；
加热空气源；
一磁性搅拌器；
Q—5L玻璃瓶；
R—电极。
测试装置简图
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8安全防护
8.1由于爆炸的剧烈程度随氧化剂氧化性的增强而增强，因此氧化性比空气强的物质不宜在本装置中进行测试。本玻璃装置中不宜使用氧气、一氧化二氮、二氧化氮及氯气等气体。8.2附录B的B.1中描述的金属防护罩可以防止仪器内爆及爆炸带来的伤害。8.2.1高真空状态下测试容器可能发生内爆，因此必须设有防护层防止碎片伤害。8.2.2在可燃范围内（浓度在LFL及UFL之间)进行测试时，有可能发生高能燥炸。虽然玻璃测试容器上的轻质压紧板和松盖有泄爆作用，但仍露额外措施来防止容器破裂带来危害。8.2.3在极少数情况下，特别是在测试过上限浓度之后未完全排空的测试容器时可能会引起自燃。为避免自燃发生，可以对阀门进衍逛控操作；改变试样和空气的进人顺序，设置简单的防护板及运用其他措施等来确保安全操作。
8.2.4测试区域应装备电至锁装置以防止在防护措施到位之前误点火。8.3本试验不适用于着街能发生爆炸性分解反应的热不稳定物质。8.4试验应在通风榭或其他通风区域内进行，以防止操作人员接触有毒化学物或燃烧产物，8.5确保商压点火源的用电安全。9校准
9.1精确测定烧瓶的体积。
手爆的烧瓶重量，然后往瓶内加人蒸馏水，盖上瓶盖，让多余的水外流，并擦干瓶外壁9.1.1称取干净别
而后再称重。记录重量差，再利违水的密度求出烧瓶的体积。9.2对压力、温度及液体测量装置进行校准，10
试验程序
10.1按图1组装仪器，量于通风或其他通风区域内。抽空系统并用空气冲刷，反复进行三次。10.2将烧瓶温度调茎测试温度。测试温度必须高于混合物的蒸气凝点。10.2.1如被测物质的凝结点较低，则应对瓶盖及供应管道加热，防止蒸气凝结，10.3记录测试时当地的大气压办10.4重复两次检查所有的安全护措施是否到位。10.5液体试样的试验程序
10.5.1清除上次试验的残留物。可通过抽真空使瓶内压力小于2.7kPa来完成清洗。10.5.2使用注射器取一定体积的液体。初始试验的液体体积可由附录B中B.2给出的方法判定。将液体移至进口处的分离漏斗（见10.5.4.1）。10.5.3将搅拌器开至最小转速4001/min。若同时还使用了其他的搅拌器（见图2），则转速可以再调低些。
搅拌器
8-321.9cm圆头螺丝钉
图2磁力搅拌驱动示意图(5L烧瓶用）GB/T21844—2008
打开进口活塞，使试样流入瓶内。当所有液体流人瓶内时关闭活塞。在进口分离漏斗上加上10.5.4
盖子。
10.5.4.12
在分离漏斗处可设置分离膜。这样便可将针管穿过分离膜直接往瓶内注人试样。若有针头或管内残留的液体较多，则应对液体体积进行修正。10.5.5当试样完全气化后，移除分离漏斗上的盖子，并打开活塞，使空气缓慢进人测试容器（见8.2.3)。10.5.6
分混合。
松开盖子撑架，关闭橱门。
至少连续搅拌5min，使其完全混合并达到热平衡。最后一组试验应搅拌更长的时间使其充关闭搅拌器。
记录测试温度T。
断开各仪器间的连接线。
调暗观察区的光线，激活电点火源，观察点火及火焰传播过程。若试样未被点火，至少再重复一次试验（见10.5.1～10.5.11），若仍未被点火，则该浓度为不燃浓度。注1：组分比例刚好在可燃范围以外的混合物，点火后呈现的现象是在点火源上方会出现一小的火焰冠；在某些情形下，火焰可能竖直传播至瓶盖处。（若没有火焰冠出现，则有可能是点火能不充足）。若观察到向上和部分向外的火焰传播则说明混合物浓度为极限或近极限浓度。建议在每次试验时记录所观察到的火焰现象，包括注明火焰冠的出现与否，向上、向外、向下的传播等等。这些观察可以作为减小燃与不燃的不确定区域的准则。
10.5.12不断改变试样量测出可以使火焰传播的最小试样量L，及不能使火焰不能传播的最大试样量L2，L2小于L,（L,和L2之间的差别体现了测定材料在试验过程中的变化性）。5
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10.5.13试验组数较多时，特别是在测定上限浓度时，应定期拆卸容器进行清洗。10.5.14试验应在干净的容器内进行。注2：用火花点火源去点燃具有高绝缘度或需商点火能的材料时，会遐到点火失败或现象不一的情形，这时可以使用熔丝点火源点火。熔丝点火源同时也可用于确认火花点火试验中点火的有效性。铜丝完全气化与否可以判定熔丝线路接触是否良好。若铜丝没有完全气化，则这一试验无效（除非火焰已经传播），这时应在确定线路接触完好后重新点火。
10.5.15记录试样的体积值L及L2。若火焰发生局部传播的试样量范围超过本身试样量的10%，则该范围应在报告中注明，如LFL=5.4%士0.6%。10.5.16从大于U2（在10.5.17中定义）的浓度开始上限测试。初始试验的试样量由附录B中B.3提供的方法判定。
10.5.17记录可使火焰传播的最大试样量U,及不能传播火焰的最小量U（U，>U）10.6燕气试样的操作程序
10.6.1利用压力传器测量气体和易挥发液体的分压，计算出试样的浓度。容器内压力传感器量程的下限应达到0.07kPa，读数误差不超过1%。系统应能够抽至0.067kPa的真空。10.6.2抽空容器及试样管至压力为1.33kPa(或更小)，确保上次试样及燃烧产物已被清除。注3：容器在真空下绝缘，泄漏度不大于0.1kPa/min。10.6.3通过进口阀加人蒸气试样至期望的压力。按10.5.5导人空气，将压力升至大气压。10.6.4视情况执行10.5.6～10.5.17。10.7固体试样的操作程序
10.7.1室温下的固体物质如在测试条件下可完全融化、蒸发或完全升华，即可进行测定。10.7.2将测试容器调至大气压。（之前按10.1要求，容器必须排空）10.7.3打开盖子，加人一定质量的试样。视情况执行10.5.6～10.5.17。
注4：在试样气化和升温至测试温度时，可能有小部分的试样从测试容器损失掉。在气化完全后再开始搅拌可以把损失最小化。试样的最大理论损失，虽然很小，但仍可计算得出。11计算
11.1按式(1)或式(2)计算试样量L或U。(L +L2)
式中：
L-用于式(3)计算LFL值的试样量；U一一用于式(3)计算UFL值的试样量。L,和L见10.5.12,U,和U见10.5.17。11.2按试样量计算LFL和UFL值。11.2.1液体试样（假设为理想蒸气状态）(L)(d)(T) × (V)(p)(100%)
(V)(T。)
(MW）（P）
式中：
一烧瓶的体积，单位为升(L)；
燃烧下限（尔或体积分数）；
等于L，即式(1)计算所得试样体积，单位为立方厘米(cm\）；L.
d——试样密度，单位为克每立方厘米（g/cm）：测试温度，单位为开(K)；
（1）
（3）
MW—试样的摩尔质量，单位为克(g)；p-—测试绝对压力(kPa),单位为千帕(kPa）。GB/T21844---2008
11.2.1.1对于给定的测试设备，当p。=101.3kPa或在。和T。下，V。=1mol材料的体积，以及T。=标准或测试温度(273K)时，式中的第二项为常数。11.2.1.2将式(3)中LFL和L.分别用UFL和U.代替可以计算UFL值。11.2.2蒸气试样（假设蒸气为理想状态）LFL=(L/p)×100%
式中：
Lp一一等于L，即式(1)计算所得的试样分压，单位为千帕(kPa)。分别用UFL和U,代替LFL和L，，U=U为试样的分压，单位为kPa。11.2.3固体试样（假设蒸气为理想状态）11.2.3.1用L代替式(3)中的L(d)计算LFL值，其中L等于L，为式(1)所得的试样量。11.2.3.2分别用UFL和U.代替LFL和L计算UFL值。·（4）
11.3复杂液体、固体和混合物一一当蒸气的摩尔质量未知或不可认为是理想状态时，无法用靡尔或体积百分比[见式（3)计算材料的燃烧极限值，这时可以用单位体积的燃烧物质量来表示。注1：NFPA69和标准E1515中都对单位体积得到燃烧物质的质量进行了描述，可由式(5)计算得到。LFL.
(100-LFL)
11.3.1计算混合蒸气和非理想蒸气状态的材料的LFL值见式（6）。LFLw
式中：
Lw—试样质量(mg)；
LFLw—等于LFL，单位(mg/L)。
11.3.2分别用UFL和U代替式（6)中的LFL和L以计算UFL值。12试验报告
..（5）
12.1记录在测试温度、测试压力和点火源（电弧或桥丝)作用下，通过式(3)、式(4)和式(6)计算得出的燃烧极限值LFL和UFL。
12.2＇记录初始的极限值，同时包括所用到的测量单位，即气体或蒸气试样用体积单位（率尔或体积百分比），液体或固体用质量单位(毫克每升）。12.3若燃烧物的摩尔质量已知，代入式（3)计算极限值时，气体或蒸气可以用质量单位，液体或固体则可用体积单位。报告应该记录是否有非理想蒸气状态行为发生或疑似发生的现象。12.4若结果变化范围超过试样量的10%（见13.1)，记录变化度。13精密度和偏差
13.1精密度
碳氢化合物，如戊烷在同一实验室内本测试方法的重复性误差：LFL不超过0.1%，UFL不超过0.15%。不同实验室间，本测试方法的再现性误差：LFL不超过0.1%，UFL不超过0.9%。13.2偏差
由于没有适合的参考物质可用于测试本方法在测化学物燃烧浓度极限时试验程序的偏差，因此无法得知测量所得的燃烧极限浓度的偏差。7
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A.1总论
附录A
（规范性附录）
难普火、率火距离大的物质测试方法对于淬火距离大的物质，要注意其整个燃烧区间。难以着火的物质，例如氨和一些卤代烃，其燃烧上下限可能没有其他烃类明显。A.2术语
A.2.1定义
A.2.1.1火焰传播--燃烧上下限没有明显差别的物质，其火焰传播定义更具体些。火焰传播即火焰向上或向左右传播至瓶壁，然后继续沿着瓶壁传播，沿瓶壁传播的角度应≥90°（如图A.1）。图中箭头表示该处火焰的传播。
图A.112L玻璃瓶中的火焰传播
A.2.1.2在测试过程中，没有观察到火焰传播现象，或火焰传播的程度不够（例如：传播不均衡，火焰结构不规则，或者在最佳燃烧浓度下，火焰没传播到半个容器），这时使用50%点火概率来分析，即3次试验中至少得到2次重复的结果，此时认为该结果有效。出现这种情况的物质称为临界可燃物质，例如高度卤代化合物或卤代混合物，其各成分的可燃性被抑制，使得整个混合物不可燃。注1：使用摄像机记录试验过程，试验结束后通过回放观赛最终结果。注2：电视监视器屏薪需要借助透明的规尺（盘角器)来确定试验结果。A.2.1.3临界可燃比率(CFR)-指的是混合物中燃料与稀释剂（不可燃且不具有氧化性）的比率，在此比率上再增加燃料的含量，混合物在空气中就具有可燃性。通常这个值被明确定义为燃料/稀释物比率，或简称燃料比率。
A.2.1.4点火源—点火源的能量和输出结构对燃烧极限的测定有一定的影响，尤其是不易燃烧且8
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燃烧热不大的难着火物质。点火源能量过高时，会误把点火源的火花认为是火焰的传播。A.2.1.5火花点火器-——如图A.2所示，1mm粗的两根钨线，间距6.4mm，插入距瓶底1/3瓶子直径处（见B.1.4)，电源和计时器的使用将在B.1.4.4和B.1.4.5中阐述。5.35m
玻璃管；
一底座；
仰视图
点火位置，距瓶底1/3直径处；
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点火端。
图A.2火花电极装置图
A.2.1.6湿度可以抑制或提高燃烧过程中的化学反应。因此，相应的湿度也应引起注意并记录下来。若测试的是易受潮物质，如一氧化碳和高度卤代化合物，应考虑湿度的影响，或使用E171标准，该标准规定了23℃时50%相对湿度的情形。对于更高的精确要求，湿度应该用绝对值来定义，如每克干燥空气中含水的质量。例如，试验中进入瓶内的每1g于燥空气要含有0.0089g的水分，达到此要求的方法见图A.3。
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