【国家标准(GB)】 钨铁 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法

ICS77.100
中华人民共和国国家标准
GB/T 7731.2-—2007
代替GB/T7731.2—1987.GB/T7731.16—1999钨铁下载标准就来标准下载网
锰含量的测定
高碘酸盐分光光度法和
火焰原子吸收光谱法
Ferrotungsten--Determination of manganese content-The periodate spectrophotometric method andthe flame atomic absorption spectrometric method2007-09-11发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-02-01实施
GB/T7731.2—2007
GB/T7731的本部分代替GB/T7731.2—1987《钨铁化学分析方法高碘酸钠光度法测定锰量》和GB/T7731.16—1999《钨铁化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锰量》。本部分与GB/T7731.2-1987和GB/T7731.16—1999比较，除有编辑上的修改外，对GB/T7731.2-1987主要进行了以下技术修改：测定范围由小于0.50%，改为0.05%～0.70%；一溶样由硝酸-氢氟酸分解后，硫酸冒烟驱氟，改为草酸-过氧化氢分解；显色测定介质由硫磷混酸改为单一磷酸介质；氧化剂由高碘酸钠改为高碘酸钾或高碘酸钠；测定波长由530nm改为525nm。
本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。本部分主要起草人：唐华应、方艳、王学元。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T7731.2—1987;
-GB/T7731.16—1999。
钨铁锰含量的测定
高碘酸盐分光光度法和
火焰原子吸收光谱法
GB/T7731.2—2007
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T7731的本部分规定了用高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定锰含量。本部分适用于钨铁中锰含量的测定，包括高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法。测定范围（质量分数）：0.05%~0.70%。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T7731的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3方法一：高碘酸盐分光光度法
3.1原理
试料用草酸-过氧化氢分解，以磷酸微冒烟驱除草酸和过氧化氢。在稀磷酸介质中，以高碘酸钾或高碘酸钠将锰氧化成高锰酸，在分光光度计上525nm波长处测量其吸光度。3.2试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。3.2.1高碘酸钾（或高碘酸钠），固体。3.2.2草酸，固体。
3.2.3过氧化氢，pl.10g/mL。
3.2.4磷酸，pl.70g/mL
3.2.5不含还原性物质的水：在1000mL水中加人20mL硫酸（1十1），在微沸状态下加入少量（约2g）高碘酸钾或高碘酸钠（3.2.1)，并保持约10min。冷却，备用。3.2.6锰标准溶液：
：称取0.1000g金属锰[质量分数大于99.9%，预先在硫酸（5+95)中清洗除去表面氧化物，取出，立即用水洗涤干净，并用无水乙醇冲洗2次～3次，自然于燥后使用置于300mL烧杯中，加入20mL盐酸（1+1），20mL硫酸（1十1），加热溶解，蒸发至冒硫酸白烟驱除盐酸，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锰100μg。3.3仪器
分析中使用通常的实验室仪器。3.4取制样
按照GB/T4010的规定进行取制样。试样应通过0.088mm筛孔。1
GB/T7731.2—2007
3.5分析步骤
3.5.1试料量
按表1称取试料，准确至0.0001g。锰含量（质量分数)/%
0.05~0.40
>0.40~0.70
3.5.2空白试验
随同试料进行空白试验。
3.5.3测定
3.5.3.1试料的分解
试料量/g
将试料（3.5.1)置于250mL锥形瓶中，加人10mL水2g草酸（3.2.2）、10mL过氧化氢（3.2.3），低温加热溶解至试样分解完全。待液面基本平静，取下。加入10mL水，15mL磷酸（3.2.4），继续加热至微冒磷酸烟（液面平静），取下，稍冷。加入约60mL水，加热煮沸。取下稍冷。3.5.3.2显色与测定
3.5.3.2.1于试液（3.5.3.1)中加入0.5g高碘酸钾或高碘酸钠（3.2.1)，加热煮沸至有紫红色的高锰酸出现并保持3min，取下。流水冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以不含还原性物质的水（3.2.5）稀释至刻度，混匀。
3.5.3.2.2将部分溶液（3.5.3.2.1)移人适当吸收血中，于分光光度计上525nm波长处，以水为参比液，测量其吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度得到试料溶液的净吸光度。从校准曲线上查得相应的锰量。
3.5.4校准曲线的绘制
3.5.4.1分别移取0、1.00mL、3.00mL、6.00mL、9.00mL、12.00mL、15.00mL锰标准液（3.2.6)分别置于7个250mL的锥形瓶中，加入15mL磷酸（3.2.4），加人约60mL水，以下按分析步骤3.5.3.2.1进行。将部分溶液移人吸收血中，于分光光度计上525nm波长处，以水为参比液，测量其吸光度。
3.5.4.2校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为锰校准曲线系列溶液的净吸光度，以锰量(μg)为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。3.6分析结果的计算
按式(1)计算试样中锰的含量（质量分数），数值以%表示：式中：
m×106×100
w(Mn)=
自校准曲线上查得的锰量，单位为微克（μg）；试料量，单位为克（g）。
3.7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
锰含量
0.05~0.15
>0.15~0.40
>0.40~0.70
充许差
%(质量分数)
4方法二：火焰原字吸收光谱法
4.1原理
GB/T7731.2—2007
试料用草酸-过氧化氢分解，在一定酸度下，二氯化锶存在时，于原子吸收光谱仪，波长279.5nm处，用空气-乙炔火陷进行锰量的测定。4.2试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.2.1金属钨粉，固体，Mn≤0.005%。4.2.2草酸，固体。
4.2.3盐酸，pl.19g/mL。
4.2.4盐酸，1+1。
4.2.5盐酸，2+98。
4.2.6过氧化氢+pl.10g/mL。
4.2.7二氯化锶溶液，50g/L。称取50g六水合二氯化锶（SrClz·6H2O)用水溶解后，用水稀释至1000mL，混匀。
4.2.8铁溶液，称取5g高纯铁（≥99.98%，含Mn≤0.005%）置于500mL锥形瓶中，加人20mL盐酸（4.2.3）、150mL水，加热溶解完全后，转人500mL容量瓶中，用水稀释至500mL，混匀。此溶液1mL含铁10mg。
4.2.9锰标准溶液：
4.2.9.1称取1.000g金属锰［质量分数大于99.9%，预先在硫酸（5十95)中清洗除去表面氧化物，取出，立即用水洗涤干净，并用无水乙醇冲洗2次～3次，自然干燥后使用」，置于500mL烧杯中，加入20mL盐酸（4.2.3），加热溶解，蒸发至干，用盐酸（4.2.5）溶解后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以盐酸（4.2.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锰1.000mg。4.2.9.2准确移取25.00mL锰标准溶液（4.2.9.1)至500mL容量瓶中，用盐酸（4.2.5）稀释至500mL，混匀。此溶液1mL含锰为50μg。4.3仪器与设备
分析中，除使用通常的实验室仪器、设备外，还使用原子吸收光谱仪。原子吸收光谱仪应备有空气一乙炔燃烧器，锰空心阴极灯。空气-乙炔气体要足够纯净以提供稳定清澈的贫燃火焰。所用原子吸收光谱仪应达到下列技术指标：4.3.1精密度的最低要求
用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差应不超过该吸光度平均值的1.0%。
用最低浓度的校准溶液（不是零校准溶液），测量10次吸光度，并计算其标准偏差。该标准偏差应不超过最高浓度校准溶液的平均吸光度值的0.5%。4.3.2特征浓度
本标准锰的特征浓度应小于0.10ug/mL。4.3.3检出限
本标准锰的检出限应小于0.05μg/mL。4.3.4校准曲线的线性
校准曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.8。4.4取制样
按照GB/T4010的规定进行取制样。试样应通过0.088mm筛孔。3
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4.5分析步骤
4.5.1试料量
按表3称取试料，准确至0.0001g。锰含量（质量分数)/%
0.05~0.30
>0.30~0.70
4.5.2空白试验
试料量/g
称取近似于试料中钨量的金属钨粉(4.2.1)并移取近似于试料中铁量的铁溶液（4.2.8)，随同试料进行空白试验。
4.5.3测定
4.5.3.1将试料（4.5.1)置于250mL的锥形瓶中，加人3mL~5mL水、2g草酸（4.2.2）、8mL过氧化氢（4.2.6)，低温加热使试样溶解完全，取下。4.5.3.2加入5mL盐酸（4.2.4）、50mL水，加热溶解盐类，加人5mL二氯化锶溶液（4.2.7），冷却至室温，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.5.3.3取干过滤滤液或取上清液（4.5.3.2)在原子吸收光谱仪上，波长279.5nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量其吸光度。将试料溶液的吸光度和随同试料空白溶液的吸光度，从校准曲线上查出对应的锰的浓度（μg/mL)。
4.5.4校准曲线的绘制
4.5.4.1按空白试验(4.5.2)称取相应量的金属钨粉(4.2.1)和移取相应量的铁溶液(4.2.8)各6份分别置于250mL锥形瓶中，依次加人0.3.00mL、6.00mL、9.00mL、12.00mL、15.00mL锰标准溶液（4.2.9），置于250mL锥形瓶中，以后的步骤按4.5.3.1~4.5.3.3进行。4.5.4.2校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为锰校准曲线系列溶液的净吸光度，以锰浓度（μg/mL)为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。4.6分析结果的计算
按式(2)计算试样中锰的质量分数，数值以%表示：(C-Co)×V
w(Mn）=
m。×100
式中：
C—一自校准曲线上查得的试料溶液中锰的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；C。——自校准曲线上查得的随同试料空白溶液中锰的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；V-一最终测量试样溶液的体积，单位为毫升(mL)；m
一试料量，单位为克（g)。
4.7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4
锰含量
0.05~0.15
>0.15~0.40
>0.40~0.70
允许差
%(质量分数）
试验报告
试验报告应包括下列内容：
鉴别试料、实验室和分析日期的资料；遵守本部分规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。GB/T7731.2—2007
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钨铁锰含量的测定
高碘酸盐分光光度法和
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2008年2月第一版2008年2月第一次印刷*
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