【国家标准(GB)】 工业用草酸

ICS 71.060.30
中华人民共和国国家标准
GB/T1626—2008
代替GB/T1626—1988
工业用草酸
Oxalic acid for industrial use2008-06-04发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
本标准代替GB/T1626一1988《工业草酸》。本标准与GB/T1626—1988相比主要变化如下：增加分类和命名一章，将草酸按工艺分为两型（见第3章）；增加外观一章（见第4章）；
增加Ⅱ型产品指标，分设优等品、一等品、合格品（见第5章）；GB/T1626—2008
I型产品草酸含量一等品指标由≥99.4%修改为≥99.0%，合格品指标由≥99.0%修改为≥96.0%；硫酸根优等品指标由≤0.08%修改为≤0.07%；灼烧残渣优等品指标由≤0.08%修改为≤0.01%，一等品指标由≤0.10%修改为≤0.08%；重金属优等品指标由≤0.001%修改为≤0.0005%，一等品指标由≤0.002%修改为≤0.001%；铁含量优等品指标由≤0.0015%修改为≤0.0005%，一等品指标由≤0.002%修改为≤0.0015%；氯化物优等品指标由≤0.003%修改为≤0.0005%，一等品指标由≤0.004%修改为≤0.002%（1988年版的3.2，本版的第5章）；
优等品增加钙含量项目及试验方法（见第5章和6.7)；取消砷含量项目和试验方法（1988年版的3.2和4.7）；硫酸根含量测定试验方法灼烧温度由650℃修改为850℃（1988年版的4.2本版的6.2)；试验方法铁含量测定增加了火焰原子吸收光谱法（1988年版的4.5本版的6.5）；氯化物试验方法由通过比浊计算得到氯化物含量修改为极限试验方法（1988年版的4.6，本版的6.6)；
增加了草酸包装规格等（1988年版的第6章，本版的第8章）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2)归口。本标准起草单位：山西省原平市化工有限责任公司。本标准参加起草单位：福建龙泉工贸有限公司。本标准主要起草人：耿书元、李军、陈丽春、郝亚媛。本标准于1988年4月首次发布
1范围
工业用草酸
GB/T1626—2008
本标准规定了工业用草酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等本标准适用于以发生炉煤气与氢氧化钠合成（以下简称合成法）或硝酸氧化葡萄糖（以下简称氧化法）制得的工业用草酸的生产、检验和销售。分子式：H,C,0·2H,0
相对分子质量：126.07（按2005年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准，GB/T 601—2002
GB/T602—2002
GB/T603—2002
GB/T1250
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（ISO6353-1：1982，NEQ）化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（ISO6353-1：1982.NEQ）极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049—2006
(ISO6685:1982,IDT)
GB/T66782003
GB/T66792003
工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法
化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
GB/T6682—2008
分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD）GB/T7531
GB/T7532
GB/T8947
GB/T9723
3分类和命名
有机化工产品灼烧残渣的测定（GB/T7531—2008，ISO6353-1：1982，NEQ）有机化工产品中重金属的测定目视比色法复合塑料编织袋
化学试剂火焰原子吸收光谱法通则按草酸生产工艺将产品分为I型、Ⅱ型，I型适用于合成法工艺生产的草酸，Ⅱ型适用于氧化法工艺生产的草酸。
4外观
白色结晶。
工业用草酸应符合表1所示的技术要求。1
d Lg-1626-2008=
eolgoel
MKMMM-R
MKMMM-R
MKMMM-R
MKMMM-R
MKMMNHR
MKMMO-
MKMMMHMR-
MKMMM-R
MKMMO-
MKMMMHR=
MKMMM-O
MKMMN-M
MKMMN-M
MKMMM-R
MKMMR=
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601-2002、GB/T602-2002、GB/T603-2002之规定制备。SKNE免费标准bzxz.net
SKNKNE
酸碱滴定法。以酥为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，通过计算得到草酸含量。SKNKOF
SKWKCKN氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.5mo1/L；SKNKOKO-酚指示液：10g/L。
称取1g试样，精确至0.0002g，置于250ml锥形瓶中，加入30ml无二氧化碳的水溶解试样，加入（2～3）滴酚酰指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至呈现淡粉红色，30s不褪色为终点。SKNKQ
草酸（以HC.04·2H20计）的质量分数W1，数值以%表示，按公式（1）计算：@=
式中：
mx1000
实验消耗氢氧化钠标准滴定溶液（6.1.2.1）的体积的数值，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值单位为摩尔每升（mo1/L）；-试料的质量的数值，单位为克（g)：M—草酸（1/2H2C204·2H20）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mo1）［M=63.04]。（1)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.15%。SKO
SKOKNH
试样中加入碳酸钠使草酸中硫酸根生成硫酸盐，加热使草酸及草酸盐分解，溶解残留物，加入氯化钡溶液生成硫酸，与硫酸根标准比浊溶液进行比较。SKOKOF
SKOKOKNF过氧化氢；
d_Lq=1626-2008=
SKCKCKO无水硫酸钠；
SKCKOKP盐酸溶液：1+1;
SKCKCKQ碳酸钠溶液；50g/1；
SKCKCKR硫酸盐标准溶液：0.1mg/mL：SKCKCKS氯化钡乙醇丙三醇溶液：取10份100g/L氯化钡溶液和1份（1+2）乙醇丙三醇溶液，混合摇匀。
SKOKP==
SKCKPKN电炉：可调温；
SKCKPKO高温炉。
SKOKQE
SKOKQKN
称取1g试样，精确到0.01g，置于50mL容量瓶中，加入少量水溶解，用水稀释至刻度，摇匀。取该溶液5.0mL于瓷埚（或蒸发血）中，加入0.5mL碳酸钠溶液，在水浴上蒸发至干，然后再电炉上加热分解草酸，再于高温炉中850C灼烧5min，冷却后，向残留物中加10mL水，2mL过氧化氢经短时煮沸，加1mL盐酸溶液，再在水浴上蒸发至干。加少量水和0.5mL盐酸溶液溶解残渣，用水洗入50mL比色管中，加水至25mL（溶液如有浑浊混浊过滤），作为试样溶液。SKKQKO
向蒸发血中分别加入（0，0.5，0.7，1.0，1.5，2.0，3.0，4.0，……·）mL硫酸盐标准溶液，再分别加入0.5mL碳酸钠溶液，10mL水，2mL过氧化氢和1mL盐酸溶液，在水浴上蒸发至干，向各残留物中加入少量水和0.5mL盐酸溶液，溶解残渣，用适量水洗入50mL比色管中，加水至25mL，作为硫酸根标准比浊溶液。
SKOKQKP==
向试样溶液和硫酸根标准比浊溶液中分别加入10mL氯化钡乙醇丙三醇溶液，摇匀，放置30min在自然光或日光灯光照下，轴向进行试样溶液与硫酸根标准比浊溶液的比较。以最接近于硫酸根标准比浊溶液的浊度为实验结果。如果试样溶液浊度在两个硫酸根标准比浊度溶液之间，以浊度高的硫酸根标准比浊度溶液的浊度为实验结果。SKOKR
硫酸根（以S0计）的质量分数2，数值以%表示，按公式（2）计算：z×(c/1000)×100
式中：
V2一—硫酸根标准比浊液中硫酸盐标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；m—试料的质量数值，单位为克（g)；-硫酸盐标准溶液浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）［c=0.1]。（2）
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%SKP=
按GB/T7531的规定进行。称取10g试样，精确至0.01g，灼烧温度650℃。SKQ
按GB/T7532的规定进行。
SKQKNE=
SKCKNKN盐酸溶液：2+1；
SKQKNKO硝酸溶液：1+2。
称取适量实验室样品，使试样中重金属含量在（0.005~0.2）mg，置于30mL瓷埚中，在电炉上低d_Lq-1626-2008=
温加热，使草酸全部分解，气体逸尽，然后加强热5min，冷却后，在残留物中加入2mL盐酸溶液及0.4mL硝酸溶液，在水浴上蒸发至干，溶解残渣。以下按GB/T7532的规定进行。SKR
SKRANE
SKRNKNE
将草酸试样加热分解，使气体逸尽，冷却后加入盐酸酸化，用水配成适当浓度的溶液，用火焰原子吸收光谱仪在铁元素的特定波长下测定试样的吸光度。根据在相同仪器操作条件下测定的工作曲线，计算试样中铁的含量。
SKRKNKO
SKRKNKOKN乙炔：燃气：
SKRKNKCKO空气：助燃气
SKRNKOKP盐酸：光谱纯：
SKRKNKCKQ铁（Fe）标准溶液：0.1mg/mL。SKRKNKP==
SKRKNKPKNE火焰原子吸收光谱仪：配有铁空心阴极灯、火焰原子化器，符合GB/T9732规定；SKRKNKPKO=电炉：可调温。
SKRKNKQ
本标准推荐的仪器操作条件：波长248.3nm，狭缝宽度0.2nm，灯电流2mA。SKRKNKR
SKRKNKRKNH
取铁标准溶液（0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0）mL，分别于6个100mL的容量瓶中，分别加入5mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。作为铁标准工作溶液。该溶液中每毫升含铁（0，1，2，3，4，5）μg。根据仪器性能调至最佳状态。在给定的仪器操作条件下，测定铁标准工作溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，相对应的铁标准工作溶液中铁的含量（μg/mL）为横坐标，绘制工作曲线。该工作曲线的线性范围达到5μg/mL。
SKRKNKRKO
称取试样25g，精确至0.01g，置于100mL石英烧杯中，加表面血盖好，放在电炉上低温加热至草酸全部分解，气体逸尽，取下冷却至室温，加入1.25mL盐酸，用水冲洗移入25mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。作为试样溶液。
按照绘制工作曲线的操作条件测定试样溶液的吸光度，在工作曲线上查出试样中铁的含量。SKRNKS
铁（以Fe计）的质量分数@3，数值以%表示，按公式（3）计算：cV3×10-6
式中：
C一一从工作曲线查得的铁的含量，单位为微克每毫升（ug/mL）：V3—试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；m一试料的质量的数值，单位为克（g）。（3）
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。
SKRKO-N MJ
按GB/T3049-2006的规定进行。
SKRKOKNT=
盐酸。
d_Lq=1626-2008=
SKRKOKO
称取适量试样，使试样中铁含量在（0.01-0.1）mg，置于50mL瓷埚中，在电炉上低温加热，使草酸全部分解，气体逸尽，加1mL盐酸及10mL水，微热，使残余物溶解，用水洗入100mL容量瓶中，使体积约为60mL。以下操作按GB/T3049-2006进行。SKRKOKP=
铁（以Fe计）的质量分数の数值以%表示，按公式（4）计算：@4
式中：
mx1000
X一从工作曲线查得的铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。（4)
当铁的质量分数<0.003%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。
当铁的质量分数为（0.03~0.01）%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。
在酸性溶液中，氯化物与硝酸银产生氯化银白色沉淀，与标准比浊液进行比浊。SKSKO
SKSKCKN=硝酸溶液：1+2：
SKSKCKO硝酸银溶液：17g/L；
SKSKCKP=氯化物（C1）标准溶液：0.1mg/mL。SKSKP=
SKSKPKNE
根据不同等级氯化物含量指示值，分别吸取氯化物标准溶液（0.05、0.20、0.40、1.00）mL于50ml比色管中，再加入5mL硝酸溶液，加水至25mL。此溶液作为氯化物标准比浊溶液。SKSKPKO-
称取试样1g，精确至0.001g，置于50mL比色管中，用少量水溶解，然后加入5mL硝酸溶液加水至25mL。此溶液作为试样溶液。向装有试样溶液和氯化物标准比浊溶液的比色管各加入1mL硝酸银溶液，混匀，放置15min，轴向进行试样与氯化物标准比浊溶液的比较。试样溶液的浊度不得深于氯化物标准比浊溶液的浊度。
火焰原子吸收光谱法，按6.5.1的规定进行。SKRKNKQ
钙空心阴极灯、波长422.7nm，狭缝宽度0.4nm，灯电流2mA。SKRKNKR
标准曲线的绘制：取钙标准溶液（0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0）mL，分别于6个100mL的容量瓶中，分别加入5mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。作为钙标准工作溶液。该溶液中每毫升含钙（0，1，2，3，4，5）μg。以下测定按6.5.1.5规定进行。T=
TK第3章要求中表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验每批进行一次。d_Lq=1626-2008=
TKO工业用草酸产品每批质量不超过20t。TKP工业用草酸采样单元数按GB/T6678-2003中7.6.1的规定确定。TKQ工业用草酸采样方法按GB/T6679-2003规定进行。取样量不得少于500g，混合均匀后分别装在两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中。粘帖标签，注明产品名称、批号、产品型号、取样日期、取样地点、取样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶留样，内销产品保存3个月，外销产品样品保存6个月。TKR工业用草酸应由生产厂质量监督部门进行检验。生产厂家应保证出厂产品符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、生产日期或者批号、产品型号、产品等级和本标准编号等。TKS-检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。检验结果中如有一项不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品应做不合格处理。U
UKN工业用草酸的包装容器上应有牢固的标志，标明产品名称、生产厂厂名称、厂址、商标、生产日期或生产批号、产品型号、质量等级、净含量及本标准编号等。UKO工业用草酸包装，应符合GB/T8947规定的内衬塑料薄膜的塑料编织袋，或根据用户需求定制包装。每件包装净含量25kg，或按用户要求包装。UKP=工业用草酸运输时应装在清洁、干燥的运输工具中。运输时注意小心轻放，防止包装袋破损。UKQ工业用草酸在贮存、运输过程中温度不得高于40℃，应防潮、防雨淋，与碱性物质分开，防止与食物接触。在搬运过程中避免直接接触皮肤。
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