【国家标准(GB)】 金化学分析方法 铁量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS 77. 150. 99
中华人民共和国国家标准
GB/T11066.3—2008
代替GB/T11066.3—1989
金化学分析方法
铁量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of gold-Determinationofironcontent-
Flame atomic absorption spectrometry2008-06-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
GB/T11066《金化学分析方法》共分为以下10部分：GB/T11066.1
1金化学分析方法金量的测定
火试金法；
-GB/T11066.2
--GB/T11066.3
GB/T11066.4
GB/T11066.5
GB/T11066.6
金化学分析方法
金化学分析方法
金化学分析方法
金化学分析方法
金化学分析方法
7金化学分析方法
-GB/T11066.7
花原子发射光谱法；
GB/T11066.8金化学分析方法
酯萃取-ICP-AES法；
GB/T11066.9
金化学分析方法
GB/T11066.3—--2008
银量的测定火焰原子吸收光谱法；铁量的测定火焰原子吸收光谱法；铜、铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法；银、铜、铁、铅、锑和量的测定原子发射光谱法；铁、镍、锰和钯量的测定火焰原子吸收光谱法；银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬量的测定、火银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、镍、锰和铬量的测定乙酸乙
砷和锡量的测定氢化物-原子荧光光谱法；硅量的测定硅钼蓝分光光度法。-GB/T11066.10金化学分析方法
本部分为第3部分。
本部分代替GB/T11066.31989《金化学分析方法GB/T11066.3—1989相比，本部分主要有如下变动：对仪器的要求，将灵敏度改为特征浓度；一用精密度代替允许差；
一增加了质量保证和控制条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：成都印钞公司。本部分起草单位：北京矿冶研究总院、成都印钞公司。火焰原子吸收光谱法测定铁量》。与本部分参加起草单位：上海造币厂、沈阳造币技术研究所、江西铜业公司、紫金铜业集团、湖北大冶有色金属集团、国家金银及制品质量监督检验中心。本部分主要起草人：符斌、汤淑芳、李华昌、陈杰、王自森、邢桂珍、马玉勤、刘烽。本部分主要验证人：高颖剑、姜求韬。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T11066.3—1989。
1范围
金化学分析方法
铁量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了金中铁含量的测定方法。本部分适用于金中铁含量的测定。测定范围：0.0005%~0.0080%。2方法提要
GB/T11066.3—2008
试样用王水分解，在1mol/L盐酸介质中，用乙酸乙酯萃取分离金，水相浓缩后制成盐酸(1十19)待测试液，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长248.3nm处测量铁的吸光度。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸(p约1.19g/mL），优级纯。3.2盐酸(1+11)。
3.3盐酸(1+19)。
3.4硝酸（p约1.42g/mL），优级纯。3.5稀王水：以1份硝酸与3份盐酸和3份水混勾。3.6乙酸乙酯。
3.7铁标准贮存溶液：称取0.7149g三氧化二铁（优级纯），低温加热溶于100mL盐酸（3.1)中，冷却至室温，用水移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500μg铁。3.8铁标准溶液：移取25.00mL铁标准贮存溶液(3.7)于1000mL容量瓶中，用盐酸（3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含12.5μg铁4仪器
原子吸收光谱仪，附铁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。一特征质量浓度：在与测量试液的基体相一致的溶液中，铁的特征质量浓度应不大于0.079μg/mL。
工作曲线线性：将工作曲线按质量浓度等分成五段，最高段吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。
精密度，用最高质量浓度的棕准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%；用最低质量浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高质量浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。一推荐使用P-E1100型原子吸收光谱仪测定铁的参考工作条件如表1。表1
波长/nm
灯电流/mA
单色器通带/nm
观测高度/mm
乙快流量/(L/min）
空气流量/(L/min）
GB/T11066.3—2008
5分析步骤
5.1试料
称取1.0g试料，精确到0.001g。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料(5.1)置于100mL烧杯中，加入6mL稀王水（3.5)，盖上表血，低温加热使试料完全分解，低温蒸发至试液颜色呈棕褐色（约2mL)取下，打开表血挥发氮的氧化物，加人4mL水，微沸，冷却至室温。
5.3.2用盐酸(3.2)洗涤表皿并将试液移入125mL分液漏斗中，稀释至约30mL。5.3.3加入20mL乙酸乙酯（3.6)，振荡20s，静置分层，水相放入另一分液漏斗中。有机相加人2mL盐酸(3.2)，轻轻振荡3次～5次，静置分层，水相合并（保存有机相以回收金）。5.3.4合并后的水相，按5.3.3重复操作一次，静置分层后的水相均放人原烧杯中。5.3.5低温将试液蒸发至约2mL，冷却至室温，用盐酸（3.3)按表2移人容量瓶中并稀释至刻度，混匀。bzxz.net
铁的质量分数/%
≤0.002 5
>0.0025~0.0080
试液总体积/mL
5.3.6使用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长248.3nm处，以水调零，与系列标准溶液平行测量试液的吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁质量浓度。5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铁标准溶液(3.8)，分别置于一组50mL容量瓶中，用盐酸（3.3)稀释至刻度，混匀5.4.2在与试料测定相同条件下，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”质量浓度溶液的吸光度。以铁质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算
按式(1)计算铁的质量分数w(Fe)，数值以%表示：w(Fe) = p.Vx 10-s
式中：
p-—自工作曲线上查得的铁质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；V——试液总体积，单位为毫升(mL)；m—试料的质量，单位为克(g)。7精密度
7.1重复性
（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限(r)，以大于重复性限(r)的情况不超过5%为前提，重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得。
铁的质量分数/%
注：重复性限(r)为2.8S,,S,为重复性标准差。7.2再现性
GB/T11066.3-—2008
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限(R），以大于再现性限(R)的情况不超过5%为前提，再现性限（R)按表4数据采用线性内插法求得。
铁的质量分数/%
注：再现性限(R)为2.8SR，S为再现性标准差。质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制样替代），每周或每两周验证-次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，并采取相应的预防措施。
GB/T11066.3-2008
中华人民共和
国家标准
金化学分析方法
铁量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T11066.3-—2008
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开本880×12301/16
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2008年8月第一版
字数8千字
2008年8月第一次印刷
书号：155066·1-32550
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