【国家标准(GB)】 硅铁 铝含量的测定 铬天青S分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法

ICS77.100
中华人民共和国国家标准
GB/T4333.4——2007
代替GB/T4333.4—1988,GB/T4333.5—1997GB/T4333.9—1988硅铁
铝含量的测定
铬天青S分光
光度法、EDTA滴定法和
火焰原子吸收光谱法
Ferrosilicon-Determination of aluminium content-The chromazurol S spectrophotometric method,the EDTA titrimetricmethod and the flame atomic absorption spectrometric method2007-09-11发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-02-01实施
GB/T4333.4—2007
GB/T4333的本部分包括了铬天青S分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法三个测定硅铁中铝含量的分析方法。本部分代替GB/T4333.4一1988《硅铁化学分析方法铬天青S光度法测定铝量》、GB/T4333.5—1997《硅铁化学分析方法EDTA容量法测定铝量》和GB/T4333.9—1988《硅铁化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铝量》。本部分与GB/T4333.4—1988、GB/T4333.5—1997和GB/T4333.9—1988比较，除对允许差部分有修改外，主要对GB/T4333.5—1997进行了以下技术修改：试样量由0.5000g、0.2500g、0.1500g调整为0.80g和0.50g；采用二甲酚橙作指示剂的锌标准滴定溶液代替Cu-PAN作指示剂的铜标准滴定溶液的滴定体系；
采用碳酸钠-硼酸混合熔剂代替硫酸氢钠分解酸不溶残渣；采用盐酸-六次甲基四胺和强碱二次分离干扰，代替甲基异丁酮萃取铁，苯甲酸铵沉淀铝及铜铁试剂分离钛的分离过程；
采用盐酸-六次甲基四胺代替乙酸-乙酸铵作为滴定体系的缓冲溶液。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司。本部分主要起草人：唐华应、吴翠萍、薛秀萍、方艳。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T4333.4—1984GB/T4333.4—1988;GB/T4333.5—1984、GB/T4333.5—1997;GB/T4333.9—1988。
硅铁铝含量的测定铬天青S分光
光度法、EDTA滴定法和
火焰原子吸收光谱法
GB/T4333.4—2007
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T4333的本部分规定了用铬天青S分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法测定硅铁中的铝含量。
本部分适用于硅铁中铝含量的测定。铬天青S分光光度法测定范围（质量分数）：0.10%~0.60%；EDTA滴定法测定范围（质量分数）：0.60%~5.00%；火焰原子吸收光谱法测定范围（质量分数）：0.05%~5.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T4333的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3方法一：铬天青S分光光度法
3.1原理
试料用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟，然后在稀盐酸介质中，以铜铁试剂沉淀铁、钒、钛等元素。再于pHI值为(5.8士0.4)的盐酸溶液中，用六次甲基四胺为缓冲溶液，铝与铬天青S形成紫红色络和物，于分光光度计550nm波长处测量其吸光度。3.2试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。3.2.1硫酸氢钠，固体。
3.2.2硝酸，pl.42g/mL。
3.2.3高氯酸，pl.67g/mL。
氢氟酸，p1.15g/mL。
盐酸，pl.19g/mL。
盐酸，1+9。
盐酸，1+20。
盐酸，1+60。
盐酸，1十99。
3.2.10氨水，1+9，贮于塑料瓶中。氟化铵溶液，20g/L。贮于塑料瓶中。3.2.11
3.2.12六次甲基四胺溶液，200g/L。称取200g六次甲基四胺溶于水，稀释至1L，贮于塑料瓶中。1
GB/T4333.4-2007
3.2.13抗坏血酸溶液，10g/L。用时配制。铜铁试剂溶液，60g/L。用时配制。3.2.144
3.2.152,4-二硝基酚溶液，2g/L。3.2.16铬天青S乙醇溶液，0.4g/L。以乙醇（1+1)配制。3.2.17铝标准溶液
3.2.17.1称取0.1000g除去表面氧化物的高纯金属铝（≥99.9%）于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氧化钠（优级纯）溶液（100g/L），在电热板上加热溶解完全后，冷却。用盐酸（1十1）中和至沉淀析出，再滴加盐酸（1十1)至沉淀溶解并过量20mL，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以盐酸（3.2.9)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铝100μg。3.2.17.2移取10.00mL铝标准溶液（3.2.17.1，置于500mL容量瓶中，加入5mL盐酸（1十1）后，以盐酸（3.2.10)稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含铝2μg。3.3仪器
分析中使用通常的实验室仪器。3.4取制样
按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.125mm筛孔。3.5分析步骤
3.5.1试料量
称取0.10g试料，精确至0.0001g。3.5.2空白试验
随同试料进行空白试验。
3.5.3测定
3.5.3.1试料溶液的制备
将试料（3.5.1)置于100mL铂皿中，加人5mL硝酸（3.2.2），缓慢滴加3mL~5mL氢氟酸（3.2.4），待作用停止后，低温加热至试样溶解。加入2mL高氯酸（3.2.3），加热冒烟至近干，取下稍冷，用水冲洗Ⅲ壁，再加人2mL高氯酸（3.2.3），继续加热冒烟至近干，取下冷却。加人8mL盐酸(3.2.5)和10mL水，微热溶解盐类。用慢速定量滤纸过滤于100mL烧杯中，用热盐酸（3.2.9）洗涤铂血及残渣各4次～5次，再用热水洗涤残渣3次～4次，滤液保留作为主液。将残渣连同滤纸置于铂中灰化后，移入600℃～700℃高温炉中灼烧2min，取出，冷却。加入2g硫酸氢钠（3.2.1),再置于600℃～700℃高温炉中熔融至透明，并保持5min，取出，冷却。用20mL盐酸(3.2.6)浸出熔块，以水洗净铂埚，浸出液与主液合并。3.5.3.2铜铁试剂分离
将溶液（3.5.3.1)移入100mL容量瓶中，以水洗净烧杯（或铂血），控制体积为60mL，冷却至15℃以下，边摇动边滴加20mL滴铁试剂溶液（3.2.14），用水稀释至刻度，混匀。用慢速定量滤纸干过滤。3.5.3.3铜铁试剂的分解
移取50.00mL滤液（3.5.3.2)若含铝大于0.200%时，则移取20.00mL），置于100mL石英锥形瓶中，加入5mL硝酸（3.2.2)，加热蒸发至小体积时加入2mL高氯酸（3.2.3），继续加热冒烟至体积约为1mL时，取下稍冷，加人2mL盐酸（3.2.5）溶解盐类。移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.5.3.4显色与测定
3.5.3.4.1准确移取上述溶液5.00mL（3.5.3.3）两份，置于两个50mL容量瓶中，分别加人2滴2，4-二硝基酚溶液（3.2.15）,用氨水（3.2.10)中和至黄色刚好出现，再用盐酸（3.2.7)中和至黄色消失，立即补加5mL盐酸（3.2.8）。
GB/T4333.4—2007
3.5.3.4.2参比溶液：依次加入3滴氟化铵溶液（3.2.11）、1mL抗坏血酸溶液（3.2.13）、5.0mL铬天青S乙醇溶液（3.2.16）、5mL六次甲基四胺溶液（3.2.12)（每加一种试剂均需混匀）。用水稀释至刻度，混匀。
3.5.3.4.3显色溶液：依次加入1mL抗坏血酸溶液（3.2.13)、5.0mL铬天青S乙醇溶液（3.2.16）、5mL六次甲基四胺溶液（3.2.12)（每加一种试剂均需混）。用水稀释至刻度，混勾。3.5.3.4.4静置15min，于分光光度计上550nm波长处，用适当比色皿，以参比溶液调零，测量其吸光度，减去随同试料溶液空白的吸光度，得到试料溶液的净吸光度，从校准曲线上查出相应的铝量（g）。3.5.4校准曲线的绘制
3.5.4.1移取两份0、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL、6.50mL铝标准溶液（3.2.17.2)，分别置于两组100mL烧杯中，加水控制体积约为10mL，分别加入2滴2，4-二硝基酚溶液（3.2.15），用氨水（3.2.10)中和至黄色刚好出现，再用盐酸（3.2.7）中和至黄色消失，立即补加5mL盐酸（3.2.8），以下按照3.5.3.4.2和3.5.3.4.3的进行。静置15min，以参比溶液为参比，于分光光度计上550nm波长处，用适当比色血测量其吸光度。3.5.4.2校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为铝校准曲线系列溶液的净吸光度，以铝量（g）为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。3.6分析结果的计算
按式（1)计算试样中铝的含量（质量分数），数值以%表示：(AI)=mXVxV
式中：
从校准曲线上查得的铝量，单位为克（g)；m
V,一铜铁试剂分离时稀释后的体积，单位为毫升（mL)；Vz——铜铁试剂分离后分取试液的体积，单位为毫升（mL）；V3一破坏铜铁试剂后稀释成的体积，单位为毫升（mL）；V,—显色时分取试液的体积，单位为毫升(mL)；一试料量，单位为克（g)。
3.7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
铝含量
0.10~0.30
>0.30~0.60
4方法二：EDTA滴定法
4.1原理
充许差
（1）
%（质量分数）
试料用硝酸-氢氟酸-高氯酸分解，经六次甲基四胺沉淀分离后用盐酸溶解氢氧化铝沉淀，残渣用碳酸钠-硼酸熔融。经强碱分离后，分取滤液在微酸性溶液中加人过量的EDTA，在pH值为5～5.5以二甲酚橙为指示剂，用锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA，用氟离子置换出与铝配合的EDTA，再用锌标准滴定溶液滴定。根据锌标准滴定溶液的消耗量，计算铝含量。4.2试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.2.1混合熔剂，2份碳酸钠和1份硼酸研细混匀。3
GB/T4333.4—2007
硝酸，pl.42g/mL
盐酸，1+1。
4.2.4盐酸，1+2。
4.2.5盐酸，1+5。
4.2.6盐酸，2+98。
高氯酸，pl.67g/mL。
氢氟酸，pl.15g/mL。
4.2.9氮水，1+1。
六次甲基四胺溶液，25g/L，贮于塑料瓶中。4.2.10
盐酸-六次甲基四胺溶液（pH值=55.5），称取40g六次甲基四胺溶于水，加人20mL盐酸（1+1），用水稀释至100mL，混匀。4.2.12六次甲基四胺溶液,5g/L，贮于塑料瓶中。4.2.13氢氧化钠溶液，500g/L。贮于塑料瓶中。氟化铵饱和溶液，贮于塑料瓶中。4.2.14
4.2.15铝标准溶液，0.5000mg/mL。称取0.5000g除去表面氧化物的高纯金属铝（≥99.99%）于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液（4.2.13）、100mL水，在电热板上加热溶解完全后，冷却。用盐酸（4.2.3)中和至沉淀溶解并过量20mL，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以盐酸(4.2.6)稀释至刻度，混勾。
4.2.16EDTA溶液，0.01mol/L。称取3.73g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶解后用水稀释至1000mL，混匀。此溶液1mL相当于铝量约0.27mg。4.2.17锌标准滴定溶液，0.01mol/L。4.2.17.1配制：称取0.8143g经850℃恒温1h。后冷却至室温的氧化锌（≥99.95%），用20mL盐酸（4.2.3)加热溶解完全，冷却至室温，转入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.2.17.2标定：移取20.00mL铝标准溶液（4.2.15）三份分别于三只500mL锥型瓶中，加人100mL水、2滴酚酸指示剂（4.2.18），用氨水（4.2.9）、盐酸（4.2.3)调至红色消失且溶液清亮并过量5mL盐酸（4.2.5）。加入50mLEDTA溶液（4.2.16）、10mL盐酸-六次甲基四胺溶液（4.2.11)，煮沸3min~5min，冷却至室温，加入4滴二甲酚橙指示剂溶液（4.2.19），用锌标准滴定溶液（4.2.17.1）滴定至红色，不计体积数；加入25mL氟化铵饱和溶液（4.2.14），煮沸2min～3min，冷却至室温［如溶液变为微红色，则边摇动边滴加盐酸（4.2.3）至恰好变为黄色并过量2滴～4滴，加人5mL盐酸-六次甲基四胺溶液（4.2.11)]，补加2滴二甲酚橙指示剂溶液（4.2.19)，再用锌标准滴定溶液（4.2.17.1)滴定至红色为终点。
按式(2)计算锌标准滴定溶液对铝的滴定度：T=20.00×0.5000
式中：
-1mL锌标准滴定溶液相当于铝的量，单位为毫克每毫升（mg/mL）；（2）
标定时消耗锌标准滴定溶液的体积，当三份的极差不大于0.10mL时取平均值，单位为毫升(mL);
V。-一标定时试剂空白试验所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。4.2.18酚指示剂溶液，2g/L。用乙醇(1+1)配制。4.2.19二甲酚橙指示剂溶液，2g/L。4.3仪器
分析中使用通常的实验室仪器。4
4.4取制样
按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.125mm筛孔。4.5分析步骤
4.5.1试料量
按表2称取试样，准确至0.0001g。表2
铝含量(质量分数)/%
0.60~2.50
>2.50~5.00
4.5.2空白试验
随同试料进行空白试验。
4.5.3测定
4.5.3.1试料溶液的制备
试料量/g
GB/T4333.4—2007
将试料（4.5.1)置于100mL铂血中，加入10mL硝酸（4.2.2）缓慢滴加10mL~15mL氢氟酸（4.2.8），待作用停止后，加热至试样完全溶解，浓缩体积约为10mL。加人15mL高氯酸（4.2.7），加热至近干，取下，用水冲洗Ⅲ壁，再加入8mL高氯酸（4.2.7）冒烟至近干，取下稍冷。加入30mL盐酸（4.2.5)微热溶解盐类，转移至400mL烧杯中。4.5.3.2六次甲基四胺分离
将溶液（4.5.3.1)调整体积至约100mL～150mL，煮沸，取下。用氨水（4.2.9）中和至有沉淀产生，再用盐酸（4.2.3）调至沉淀恰好溶解，并过量5滴10滴。加人20mL六次甲基四胺溶液（4.2.10），加热微沸并保温（80℃～90℃）15min～20min。取下稍冷，用中速滤纸过滤（铁铝的氢氧化物沉淀多时分两个清斗），用热六次甲基四胺溶液（4.2.12）洗烧杯和沉淀各5次～8次。用30mL热盐酸（4.2.4)溶解沉淀于原烧杯中，以热盐酸（4.2.6)洗滤纸至无黄色，再用热水洗滤纸10次15次。溶液作为强碱分离的主液A保留。
将滤纸及残渣移入铂Ⅲ或铂埚中，于低温灰化后，于850℃高温炉中灼烧10min，取出冷却。加人3g～5g混合熔剂（4.2.1），置于950℃高温炉中熔融10min，取出稍冷，分次滴加盐酸（4.2.3）并加热至熔块完全溶解，将此溶液与主液A合并。4.5.3.3强碱分离
将溶液（4.5.3.2）调整体积至约80mL~120mL，加入10mL氢氧化钠溶液（4.2.13），用氨水（4.2.9)中和至有沉淀产生，再用盐酸（4.2.3）调至沉淀溶解，并过量10mL，煮沸1min～2min。取下稍冷，在不断搅拌下一次加人40mL氢氧化钠溶液（4.2.13），煮沸3min～5min。取下冷至室温，移人200mL容量瓶中（铝量大于2.5%，则移人250mL容量瓶中），以水稀释至刻度，混匀。用双层中速滤纸干过滤。弃去最初滤液。
4.5.3.4酸度调整及滴定
准确移取上述滤液（4.5.3.3)100mL于500mL锥形瓶中，加人2滴酚酸指示剂溶液（4.2.18），用盐酸（4.2.3）调至红色消失且溶液清亮并过量5mL盐酸（4.2.5），加入比理论计算值过量5mL～~10mL的EDTA溶液（4.2.16）、10mL盐酸-六次甲基四胺溶液（4.2.11），加热煮沸3min~5min。取下冷至室温。加入4滴二甲酚橙指示剂溶液（4.2.19），用锌标准滴定溶液（4.2.17.1）滴定至红色为终点（不记锌标准滴定溶液的消耗量）。加人25mL氟化铵饱和溶液（4.2.14），煮沸2min~3min。取下，冷至室温[如溶液变为微红色，则边摇动边滴加盐酸（4.2.3）至恰好变为黄色并过量2滴～4滴，加入5mL盐酸-六次甲基四胺溶液（4.2.11），补加2滴二甲酚橙指示剂溶液（4.2.19），再用锌标准溶液（4.2.17.1)滴定至红色为终点。5
GB/T4333.4--2007
4.6分析结果的计算
按式（3)计算试样中铝的含量（质量分数)，数值以%表示：W(AI)TXVX(V-VQ)
mxV.x1000
式中：
1mL锌标准滴定溶液相当于铝的量，单位为毫克每毫升（mg/mL)；T
V—一滴定试料消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V。一一滴定空白消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；Vi一一强碱分离时稀释后的体积，单位为毫升（mL）；V
强碱分离后分取试液的体积，单位为毫升（mL）；试料量，单位为克（g）。
4.7充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
铝含量
0.60~1.00
>1.00~2.00
>2.00～3.50
>3.50~5.00
5方法三：火焰原子吸收光谱法
5.1原理
充许差
..（3)
%（质量分数）
试料用硝酸、氢氟酸、高氧酸分解，蒸发溶液至骨高氯酸白烟。用碳酸钠-硼酸混合熔融残渣，熔融残渣溶解于主液中。将溶液吸入一氧化二氮-乙炔火焰中，通过铝空心阴极灯发射的309.3nm的谱线用原子吸收光谱仪测定铝量。
5.2试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。5.2.1混合熔剂：2份碳酸钠和1份硼酸研细混匀。5.2.2硝酸，pl.42g/mL。
5.2.3高氯酸，pl.67g/mL。
5.2.4氢氟酸，pl.15g/mL。
5.2.5盐酸，pl.19g/mL。
5.2.6盐酸，1+9。
铁溶液，10g/L。
5.2.7.1准确称取10.000g纯铁（99.98%，铝含量小于0.01%），置于600mL烧杯中，加入50mL盐酸（5.2.5），缓慢加热至完全溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.2.7.2推确称取5.000g纯铁（99.98%，铝含量小于0.01%），置于600mL烧杯中，加人25mL盐酸（5.2.5），缓慢加热至完全溶解，加人25mL高氯酸（5.2.3），加热至胃高氯酸烟，冷却，加入50mL盐酸（5.2.5）待溶液澄清，再加入50mL水，将盛有7.5g混合熔剂（5.2.1）的铂地埚置于1000℃高温炉中熔融，放置冷却，浸人上述铁溶液中，缓慢加热至熔块完全溶解，用水洗净埚并取出，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.2.8校准曲线底液
GB/T4333.4—2007
将盛有7.5g混合熔剂（5.2.1)的铂甘埚在1000℃高温炉中熔融，放置冷却，浸入盛有30mL盐酸(5.2.5）、15mL高氛酸（5.2.3)和50mL水的250mL烧杯中，缓慢加热至熔块完全溶解，用水洗净并取出，冷却，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.2.9铝标准溶液
准确称取1.0000g除去表面氧化物的高纯金属铝（≥99.9%），置于600mL烧杯中，加人30mL盐酸（5.2.5），加热至完全溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含铝1mg。
5.3仪器与设备
分析中，除使用通常的实验室仪器、设备外，还使用原子吸收光谱仪。原子吸收光谱仪应备有一氧化二氮-乙炔火焰燃烧器，铝空心阴极灯。所用原子吸收光谱仪应达到下列技术指标：5.3.1精密度的最低要求
用最高浓度的校准溶液，测定10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差不超过平均值的1.0%。
用最低浓度的标准溶液（不是零校准溶液），测定10次吸光度，并计算其标准偏差。该标准偏差不超过最高浓度标准溶液的平均吸光度值的0.5%。5.3.2校准曲线的线性
校准曲线按浓度分为7段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.8。5.4取制样
按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.125mm筛孔。5.5分析步骤
5.5.1试料量
称取1.00g试料，精确至0.0001g。5.5.2空白试验
随同试料进行空白试验。在所有情况下除加人50mL铁溶液（5.2.7.1)外，皆按相同分析步骤进行，并使用相同量的所有试剂。5.5.3测定
5.5.3.1试料溶液的制备
将试料（5.5.1)置于100mL铂皿中，加人10mL硝酸（5.2.2），逐渐缓慢滴加（每加一次要摇动容器，使之渐渐发生反应）10mL氢氟酸（5.2.4），在室温下反应进行至停止冒气泡为止。加入5mL高氯酸（5.2.3），加热至冒高氯酸烟至近干，冷却，向烧杯中加入30mL盐酸（5.2.6)[若试样中硅含量等于或大于65%，则向得到的溶液中加入30mL铁溶液（5.2.7.1)]。加热溶解可溶性盐类，用慢速定量滤纸过滤残渣，用250mL烧杯收集滤液。用约100mL温水洗涤残渣和滤纸。将滤纸及残渣移入铂中，先低温灰化后，于1000℃高温炉中灼烧15min，取出冷却。加人1.5g混合熔剂（5.2.1），于250℃电热板上加热15min后，置于1000℃高温炉中熔融15min，取出稍冷。
将埚放人盛有滤液的烧杯中，加入15mL盐酸（5.2.5），慢慢加热至熔块完全溶解。洗净并取出甘埚，加热调整溶液体积约为60mL，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。5.5.3.1.1铝含量小于0.5%
取试液(5.5.3.1)按5.5.3.2测定。5.5.3.1.2铝含量0.5%~1.25%
分取20.00mL试液（5.5.3.1)于50mL容量瓶中，用滴定管加入24.00mL铁溶液（5.2.7.2)，用7
GB/T4333.4—2007
水稀释至刻度，混匀。按5.5.3.2测定。5.5.3.1.3铝含量≥1.25%~5.00%分取5.00mL试液（5.5.3.1）于50mL容量瓶中，用滴定管加入36.00mL铁溶液（5.2.7.2），用水稀释至刻度，混勾。按5.5.3.2测定。注，根据所用仪器的灵敏度可以在较大的容量瓶中稀释。5.5.3.2测定
将溶液（5.5.3.1.1或5.5.3.1.2或5.5.3.1.3)在原子吸收光谱仪上，波长309.3nm处，用一氧化二氮-乙炔火焰，以绘制校准曲线的试剂空白溶液调零，测量其吸光度。将试料溶液的吸光度和随同试料空白溶液的吸光度，从校准曲线上查出铝的浓度。5.5.3.3校准曲线的绘制
5.5.3.3.1向8个100mL容量瓶中分别加入50.0mL铁溶液（5.2.7.2)和20.00mL校准曲线底液（5.2.8）。然后按表4所示分别加铝标准溶液（5.2.9），用水稀释至刻度，混勾。在5.5.3.2规定的测定条件下测量每个校准溶液的吸光度。5.5.3.3.2校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为铝校准曲线系列溶液的净吸光度，以铝浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。表4
铝标准溶液（5.2.9)
的体积/mL
相应铝的质量/mg
校准曲线的试剂空白试验溶液。5.6分析结果的计算
溶液(5.5.3.1.1)
1g/100mL
按式（4)计算试样中铝的含量(质量分数)，数值以%表示：相当于试样中铝的浓度
溶液（5.5.3.1.2)
1g/250mL
(C -C2) XV
w(AI)=
式中：
溶液(5.5.3.1.3)
1g/1000mL
Ci—从校准曲线上查得试样溶液中铝的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；Ca——从校准曲线上查得空白溶液中铝的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V—-试液的总体积，单位为毫升（mL）：一分取试液比，单位为毫升(mL)；m
试料量，单位为克(g)。
5.7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。8
试验报告
铝含量
0.05~0.30
>0.30~0. 60免费标准下载网bzxz
>0.60~1.00
>1.00~2.00
>2,00～~3.50
>3.50~5.00
试验报告应包括下列内容：
鉴别试料、实验室和分析日期等资料；遵守本标准规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
GB/T4333.4—2007
%(质量分数）
充许差
对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。9
GB/T4333.4-2007
中华人民共和国
国家标准
铝含量的测定铬天青S分光
光度法、EDTA滴定法和
火焰原子吸收光谱法
GB/T4333.4—2007
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张1字数21千字2008年2月第一版2008年2月第一次印刷*
书号：155066·1-30607
如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。