【冶金行业标准(YB)】 硅钙合金 磷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

ICS77.100
中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T4174.2-—2008
硅钙合金
磷含量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
Silicon-calcium alloy--Determination of phosphorus contentInductively coupled plasma atomic spectrometric method2008-03-12发布
2008-09-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
本部分的附录A是资料性附录。
本部分由中国钢铁工业协会提出。前言
本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位：首钢技术研究院、天津钢铁有限公司。本部分主要起草人：徐永林、张茜、倪建、刘卫平、张东生、宁伟光、边立槐。YB/T4174.2—2008
YB/T4174.2—2008
硅钙合金磷含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本部分规定了电感糖耦合等离子体发射光谱法测定硅钙合金中磷含量。本部分适用于硅钙合金中磷含量的测定，测定范围（质量分数）：0.005%～0.080%。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理
试料用硝酸、氢氟酸分解，经过高氯酸冒烟，用盐酸溶解盐类，将溶液过滤并导入电感耦合等离子体发射光谱仪，在所推荐的波长处，测定磷元素的发射光强度，以此计算磷的质量分数，4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。4.1硝酸，p约1.42g/mL。
4.2氢氟酸，p约1.15g/mL。
4.3高氯酸，p约1.67g/mL。
4.4盐酸，e约1.19g/mL。
4.5硝酸，1+1。
4.6盐酸，1+1。
4.7铁基体溶液，4mg/mL。
称取0.40g纯铁粉（纯度99.98%），置于100mL烧杯中，加人15mL硝酸（4.5），完全溶解后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.8钙基体溶液，12mg/mL。
称取3.00g碳酸钙（纯度99.9%），置于100mL烧杯中，加入20mL水，滴加盐酸（4.6）到完全溶解，再加10mL盐酸（4.6），煮沸除去CO2，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.9磷标准贮存溶液：100μg/mL。称取0.4394g磷酸二氢钾（基准物质，预先经105℃烘干恒量）于200mL烧杯中，用适量水溶解，加10mL硝酸（4.1)，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL含100μg磷4.10磷标准溶液，10μg/mL。
分取10mL磷标准贮存溶液（4.9)置于100mL容量瓶中，加10mL盐酸（4.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg磷。
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5仪器与设备
分析中，除使用通常的实验室仪器、设备外，还使用电感耦合等离子发射光谱仪，配备溶液雾化进样系统。仪器经优化后应满足：
5.1一般要求
按制造商的建议和实验室定量分析操作来初始调节电感耦合等离子体发射光谱仪。5.2光谱仪的最小实际分辨率
计算分析线的带宽，带宽必须小于0.030nm。5.3分析线及仪器参数
不规定分析线及仪器参数，推荐采用分析线P213.618nm。5.4检出限（DL）)、背景等效浓度（BEC)和短时精密度(RSDN)：按照附录A的定义及公式计算检出限、背景等效浓度及短时精密度，其结果应分别小于0.08ug/mL.1.50μg/mL.0.52%。
5.5校正曲线的线性
曲线通过相关系数来检验，相关系数应大于0.999。6取制样
按照GB/T4010取制样，试样应通过0.125mm筛孔。7分析步骤
7.1试料
称取0.200g试样，精确至0.0001g7.2空白试验
用相同量的所有试剂，与试样按相同的操作步骤平行操作，做空白试验。定容时加入5mL铁基体溶液（4.7），5mL钙基体溶液（4.8）。7.3测定溶液的制备
将试料（7.1)置于30mL铂金皿中，加人5mL硝酸（4.1），逐滴加人5mL氢氟酸（4.2）至试样全部溶解，加入5mL高氯酸（4.3)，加热至冒高氯酸烟近干，取下冷却。用少量水冲洗杯壁，加入10mL盐酸（4.4），加热溶解盐类，冷却至室温。将试液过滤移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.4校准曲线溶液的配制
移取0，2.00mL，5.00mL，10.00mL，20.00mL磷标准溶液（4.10）于组100mL容量瓶中，加人5mL铁基体溶液（4.7)，5mL钙基体溶液（4.8），加入10mL盐酸（4.4），用水稀释至刻度，混匀。7.5测定
7.5.1启动电感耦合等离子体发射光谱仪，设置参数使仪器最优化。7.5.2于推荐的分析线波长处，测量校准曲线溶液（7.4)的光谱强度，以磷浓度为横坐标，磷的光谱强度为纵坐标，绘制校准曲线。将测定溶液(7.3)与校准曲线溶液（7.4)同时进行测定，从校准曲线上得到相应的磷含量。
8结果计算
按公式（1)计算磷的质量分数（%）：w(P) = (C-Co)V× 10-
式中：
C—一从校准曲线上得到分析溶液中磷的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；一从校准曲线上得到空白溶液中磷的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；Co
V—试料溶液的体积，单位为毫升(mL)；m——试料的质量，单位为克(g)。9允许差免费标准下载网bzxz
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1允许差
磷含量
0.0050.020
>0.020~0.040
>0.0400.080
试验报告
试验报告应包括下列内容：
鉴别试料、实验室和分析日期等资料；a)
遵守本部分规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
充许差
对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作，或者任选的操作。YB/T4174.2-2008
%（质量分数）
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附录A
（资料性附录）
测定仪器规范的操作
A1定义
A.1.1检出限（DL)：当元素产生最小浓度信号时，可以认为超出了任何带有一定规定等级的伪背景信号；另一方面，元素浓度产生信号是背景水平值标准偏差的三倍。A.1.2背景等效浓度（BEC)：是产生的净强度与背景强度值相等的分析物的浓度；是对给定波长灵敏度的度量。
A.1.3短期精密度（RSDN)：在预测定条件下所得仪器的一系列读数的相对标准偏差。A.2检出限(DL）的确定
制备3份溶液，含待测物浓度分别为：0浓度水平，10倍检出限，1000倍检出限。这些溶液含有与待测样品相似浓度的酸及基体元素。制备这些溶液的DL值可以是实验室值或检定证书值。对光谱仪进行优化设置。吸入空白试液并取10次强度读数；吸入10倍检出限溶液并取10次强度读数。计算空白试液平均强度(X，)、10倍检出限溶液平均强度(X,)和空白的标准偏差(S）。按下式计算10倍检出限溶液的净平均强度（Xm）：X=—X
按下式计算检测元素的检出限：DL=3×S×号
式中，Pi为10倍检出限溶液的浓度，μg/mL。A.3背景等效浓度的测定
按下式计算背景等效浓度(BEC)：x
A.4短期精密度的确定
吸入1000倍检出限并取10次强度读数，计算其平均强度（X)及标准偏差（S3）。按下式计算1000倍检出限溶液的净平均强度（x）：X3=X-X
按下式计算检测元素的短期精密度：100
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行业标准
硅钙合金磷含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法YB/T4174.2—2008
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开本880×12301/16印张0.75字数12千字2008年6月第一版2008年6月第一次印刷*
统一书号：155024·237
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