【国家标准(GB)】 二甲基亚砜

ICS 71.080.99
中华人民共和国国家标准
GB/T21395-2008
甲基亚砜
Dimethylsulfoxide
2008-02-03发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-08-01实施
本标准由中国石油和化学工业协会和辽宁省质量技术监督局共同提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2)归口。本标准起草单位：盘锦远东锦星化工有限公司、盘锦市标准化协会。本标准主要起草人：陈秀仁、姜勇、李影、刘桂娟、王玲。GB/T21395—2008
1范围
三甲基亚砜
GB/T21395—2008
本标准规定了二甲基亚砜的符号和缩略语、要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输和贮存等。
本标准适用于由甲醇与二硫化碳（或甲醇与硫化氢)合成二甲基硫醚，再经纯氧氮化精制而得的二甲基亚砜。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注月期的引用文件，其随后所有的修改（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究起否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191包装储运图示标志（eqISO780：1997）GB/T601
GB/T603
GB/T1250
GB/T3723
GB/T6283
GB/T6488
GB/T6678
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（ISO6353-1：1982，NEQ）极限数值的表示方法和判定方法工业用化学产品采样安全通则（idtISO3165：1976）化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（cqvIS0760：1978）化工产品折光率测定法
化工产品采样总则
GB/T6680
GB/T6682
GB/T7533
GB/T9721
GB/T9722
GB/T9736
3符号和缩略语
液体化工产品采样通则
分析试验室用水规格和试验方法（cqvISO3696：1987）有机化工产品结晶点的测定方法（neqISO1392：1977）分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）化学试剂气相色谱法通则
化学试剂酸度和碱度测定通用方法（neqISO6353-1：1982，GM13）3.1产品英文拼写：dimethylsulfoxide3.2分子式：(CHs)2SO
3.3缩略语：DMSO
化学分子结构式：CH3---S一CH33.41
3.5相对分子质量（按2005年国际相对原子质量）：78.134要求
4.1外观为无色透明液体或晶体，无味或微有气味。4.2二甲基亚矾应符合表1的技术要求，1
GB/T21395-2008
结晶点/℃
酸值（以KOH计)/（mg/g）
透光度（100nm）/%
折光率（20℃）
杂质的质压分数/%
水的质量分数/%
试验方法
表1技术要求
优等品
1.4775~1.4790
一等品
试验方法规定的开些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5.2
一般规定
除非另有说明
分析中仅使期确认为分析纯的试剂和（B/T6682规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601GB/T603的规定制备。
5.3气味和外观的定
5.3.1气味用晚觉检测。
5.3.2于50ml具塞比色管中，加人适量液体样品，在色背紧下自视，以蒸馏水为参照，不得更深（样品若为品体，则将耕品放置至溶化同法比较）。5.4结晶点的测定
按GB/T7533规定的方法进行测定。取两次平行测逐结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值术大于0.1℃。5.5酸值的测定
按GB/T9736中规定的方法进行测定。5.5.1原理
样品中的游离酸与氢氧化钾发生中和反应，根据氢氧化钾标准滴定溶液消耗量可计算出游离酸值。RCOOH+KOH=RCOOK七H,O
5.5.2仪器
5.5.2.1微量滴定管：2mL，分刻度为0.01mL；5.5.2.2三角烧瓶：250mL。
5.5.3试剂
5.5.3.1氢氧化钾标准滴定溶液：c(KOH)=0.05mo1/L；5.5.3.2酚酸指示液：0.1g/L。
5.5.4分析步骤
5.5.4.1称取约50g样品，精确至0.01g，置于预先备有100mL水的三角烧瓶中，加2～3滴酚酸指示液，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定，滴定到出现粉红色保持1min不褪色为终点。5.5.4.2在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。5.5.5结果计算
酸值以中和1g试样所需氢氧化钾的质量（旁克数）w计，数值以毫克每克（mg/g）表示，2
按式(1)计算：
式中：
W=(V-V,)×c×M/m
GB/T21395—2008
（1）
试料消耗氢氧化钾标准滴定溶液（5.5.3.1)的体积的数值，单位为旁升（mL）；一空白试验消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为旁升(mL）；氢氧化钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=56.1)；试样的质量的数值，单位为克（g).取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001。5.6透光度的测定
按GB/T9721中规定的方法测定。采用5cm光程的比色血，以蒸馏水作参比，波长选定400nm。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.7折光率的测定
按GB/T6488中规定的方法进行测定。取两次平行测定结巢的算术平均值为测定结巢，两次平行测定结果的绝对塞值不大于0.0003。5.8杂质含量的测定
5.8.1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，使其中各维分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测6^根据面积归一→化法测定杂质的含量。5.8.2试剂
聚乙醇20M（固定液），
白色雍烷化载体：0.18mm+0.15.mm（80目.~1001）氢气体积分数不低于99.9%，经硅胶与分了筛干燥、净化；氮气体积分数不低于99.9%，经硅胶与分子筛齐燥、净化：空气经硅胶与分子筛干燥、净化。5.8.3仪器
气相色谱仪配有火焰离子化检测器，整机灵做度和稳定性符合SB/T722中的有关规定；记录仪谱数据处理机或色谐工作站5.8.3.2
进样器：微量进样器，1μL或5μL。J1，5.8.3.3
色谱柱及典型色谱操作条件
推荐的色谱柱和典型苞谱操作条件见表2。典型色谱图见图,1。柱和色谱操作条件也可使用。
色谱柱在首次使用前应进行老化处理。其他能达到同等分离程度的色谱表2推荐的填充色谱柱及典型色谱操作条件色谱柱材质
柱长/m
柱内径/mm
载体：固定液
载气流量/(mL/min）
空气流量/(mL/min）
柱温/℃
不锈钢
100：10（质册比）
GB/T21395—2008
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
进样冠/uL
3593990
未知物；
甲基亚矾；
二印基砜。
5.8.5分析步骤
表2(续）
时间/min
图1典型色谱图
启动气相色谱仪，参照表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。用逃样器逃样分析，用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。5.8.6定量方法
面积归一化法。
5.8.7结果计算
质的质量分数w2，数值以%表示，按式(2)计算：Wz
式中：
ZA--各杂质组分峰面积之和；
A-所有组分峰面积之和。
NA:×100
（2）
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.9水分的测定
按GB/T6283规定的方法进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。6检验规则
6.1本标准第4章的所有项目均为出厂检验项目。应逐批进行检验。6.2二甲基亚砜产品由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称和厂址、产品名称、生产日期或批号、质量等级、净含量和本标准编号等。6.3以每一贮或连续生产的实际批为一组批。4
GB/T21395—2008
6.4采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定进行。本品在18C以下贮存时形成晶体，此时取样检测，需将产品在适宜的温度环境中放置至溶化，再进行取样检测。所采试样总或不得少于1L。将样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的玻璃瓶中，贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、规格、采样日期和采样者，一瓶供分析检验用，另一瓶保存备查。6.5检验结果的判定应按GB/T1250中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求时，桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，罐装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格，7标志、包装、运输和贮存
7.1标志
产品包装容器上应涂有牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、产品名称和本标准编号，包装容器上还应有符合GB/T191规定包装运输图示标志。7.2包装
产品应用清洁的塑料桶或不锈钢罐密封包装，不得接触铁、胶等材料，每桶净含最为200kg士0.5kg或225kg士0.5kg或按用户要求包装。7.3运输
运输中，必须保证密封、防水。7.4购存
可在露天贮存，但要保证密封、防水。5
GB/T21395-2008
中华人民共
国家标准
三甲基亚
GB/T21395—2008
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开本880×12301/16
2008年4月第一版
5字数12千字
印张0.75
2008年4月第一次印刷
书号：155066·1-31090定价14.00元如有印装差错
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