【国家标准(GB)】 钒铁 硅含量的测定 硫酸脱水重量法

ICS77.100
中华人民共和国国家标准
GB/T8704.6--2007
代替GB/T8704.6-1994
硅含量的测定
硫酸脱水重量法
Ferrovanadium--Determination of silicon content-The sulphuric acid dehydration gravimetric method2007-09-11发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-02-01实施
GB/T8704.6—2007
GB/T8704的本部分代替GB/T8704.6-—1994《钒铁化学分析方法硫酸脱水重量法测定硅量》。
本部分与GB/T8704.6—1994比较，其主要变化如下：一测定范围由小于3.50%改为0.10%～3.50%；沉淀两次灼烧温度均由1100℃改为1050℃。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由冶治金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司。本部分主要起草人：唐华应、方艳。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T8704.6—1994。
钒铁硅含量的测定
硫酸脱水重量法
GB/T8704.6—2007
警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T8704的本部分规定了用硫酸脱水重量法测定钒铁中的硅量。本部分适用于钒铁中硅含量的测定，测定范围（质量分数）：0.10%～3.50%。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T8704的本部分中的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理bZxz.net
试料用硝酸、盐酸分解，用硫酸蒸发冒烟使硅酸脱水。以盐酸溶解可溶性盐类，分离沉淀，经过滤洗涤后，将沉淀于1050℃灼烧至恒量，加人氢氟酸使硅呈四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量，由氢氟酸处理前后的质量差，计算硅的质量百分含量。4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1盐酸，p1.19g/mL。
盐酸，1+4。
4.3盐酸，1+10。
硝酸,1+1。
4.5氢氟酸，p1.15g/mL。
硫酸，1+1。
硫氰酸铵溶液，50g/L。
硝酸银溶液，10g/L。
5取制样
按照GB/T4010的规定进行取制样。试样应通过0.177mm筛孔。6分析步骤
6.1试料量
称取1.00g试样（硅含量小于1.0%时称取2.00g试样），精确至0.0001g。6.2空白试验
随同试料进行空白试验。
GB/T8704.6—2007
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于300mL烧杯中，加人30mL硝酸（4.4）、10mL盐酸（4.1)低温加热分解后，加人25mL硫酸（4.6)，继续加热至冒硫酸浓烟约5min~10min，取下，冷却。6.3.2加入50mL盐酸（4.2），低温加热溶解可溶性盐类。趁热用加有少许定量滤纸浆的中速定量滤纸过滤，将沉淀移人滤纸上，用温热盐酸（4.3）洗净烧杯内壁，洗涤沉淀至无铁离子[用硫氰酸铵溶液（4.7）检查]，然后用热水洗至无氯离子［用硝酸银溶液（4.8）检查]。将滤液及洗液移入原溶样烧杯中，加热至冒硫酸浓烟约5min~10min，取下，冷却，以下按6.3.2进行。
6.3.3将两次所得沉淀连同滤纸（6.3.2)移人铂血（容积40mL）或铂甘中，干燥后加热至滤纸碳化后，小心灰化，在1050℃的高温炉中灼烧（约30min）。取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量（ml）。
6.3.4向铂血或铂增埚中滴加2滴～3滴硫酸（4.6），使之润湿，加人5mL氢氟酸（4.5），加热蒸发至冒尽硫酸白烟，在1050℃的高温炉中灼烧（约15min）。取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量（mz）。
分析结果的计算
按式（1)计算试样中硅的含量（质量分数），数值以%表示：w(Si) =[(m-m)-(ms-m)】×0. 467 4×100m
式中：
0,4674-
8允许差
氢氟酸处理前铂血(或铂埚)和沉淀的质量，单位为克(g)；氢氟酸处理后铂皿（或铂)和沉淀的质量，单位为克（g）；氢氟酸处理前随同试样的空白和铂血（或铂埚)的质量，单位为克(g)；氢氟酸处理后随同试样的空白和铂皿（或铂埚）的质量，单位为克（g)；试料量，单位为克（g）；
一二氧化硅换算成硅的换算系数。实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1充许差
硅含量
0.10~1.00
>1. 00~2. 00
>2.00~3.50
9试验报告
试验报告应包括下列内容：
鉴别试料、实验室和分析日期的资料；a）
遵守本部分规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象：
对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。e）
充允许差
%（质盘分数）
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钒铁硅含量的测定
硫酸脱水重量法
GB/T 8704.6—2007
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开本880×12301/16印张0.5字数5千字2008年2月第一版
2008年2月第一次印刷
书号：155066·1-30615
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