【国家标准(GB)】 工业循环冷却水和锅炉用水中硫酸盐的测定

ICS 71. 040. 40
中华人民共和国国家标准
GB/T 6911-2007
代替GB/T 6911.1 1986,GB/T 6911.31986,GB/T 15893.3—199工业循环冷却水和锅炉用水中
硫酸盐的测定
Water for industrial circulating cooling systemi and boiler-Dctcrmination of sulfate
(ISO 9280:1990,Water quality—-Detcrmination of sulfate-Gravimetric mcthod using barium chloride,NEQ)2007-08-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伤
中国国家标淮化管理委员会
2008-02-01实施
GB/T 6911—20C7
本标准对应于I509280：1990水质硫酸盐的测定氯化钡重量法》（荧义叛），与ISO9280：1990的一致性程度为非等效。免费标准下载网bzxz
本标准同时代替GB/T 5911.1一1986《锅炉用水和冷却水分折方法硫酸盐的测定重量法》、GI3/T6911.31986锅炉用水和冷却水分析方法硫酸盐的测定电位满定法》，GB/T15893.3—1995《工业循坏冷却水中硫酸盐的测定重量法”。本标滤将GI3/T69:1.1—1986、GB/T6911.3—1986利GB/T15893.3—1995的标准内容进行7调整利合并，
本标滩由中华人民共和国石油和化学二业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会（SAC/TC63/SC5)归口。本标准起草单位：大津化工研究设计院，本标准主要起节人：白莹，宏谦、亨琳、朱传俊。本标准所代替标准的版本发布情况为：-GB/T 6911. 1—1986;
GB/T 6911.31986;
-GB/1 15893.3--1995。
1范围
工业循环冷却水和锅炉用水中
硫酸盐的测定
本标施规楚了工业循环冷却水和锅炉用水中流酸盐的测定方法：GB/T 6911—20C7
本标准适用于工业循环冷却水和锅炉用水中含量不小于10rg/L硫酸盐（以S(),计）的测定。本标准不造用于使用领盐阻垢分散剂的工业循环冷却水中硫酸盐的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括期误的内容）或修订版均不适用于本标谁，然而，鼓励根据本标维达战协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用丁本标准：GB/1601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂质测定用标准溶液的制备（GB/T6C2—2C02，IS6353-1:1982，NEQ）G13/T G03
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（G13/T603：2002,ISO6353-1：1982，GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992,neqIS()3696:1987）3分析方法
本标准所试剂和水，除非势有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。试验中所需标准滴定溶液、杂质用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，接GB/T6C1、GB/T602、GB/1603之规定制备。
安全提示：本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤，
3.1重量法（仲裁法）
3.1.1原理
在酸性条件下硫酸盐与氮化钡反应，生成硫酸钡沉淀，经过滤干燥称量后，根据硫酸钡质氧可求出硫酸根含量。
3.1.2试剂和材料
3.1.2.1盐酸溶液：1+1.
3,1.2.2氯化铆(BaCL-2H.O)溶液：100g/L3.1.2.3硝酸银溶液：17g/L.
3.1.2.4甲基慢指示液：1g/「.53.1.3仪器和设备
一般实验宰用仪器。
培式过滤器：滤板孔径5m~15
3.1.4分析步骤
用慢速定量滤过滤试样。移取定量过滤后的试样，置于50tml.烧杯中。2滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液至红色并过量2ml.，加水至总体积为200mL。煮沸5rnin后，搅拌下缓慢加人10ml.GB/T 6911—2007
热的(约8℃℃)氯化溶液，于8℃℃水浴中放置2h，用已下(105工2)℃十燥至恒量的垢蜗式过滤器过滤，用洗涤沉淀,直至滤液中无氯离了为止(用硝酸银溶液检验）。
将竭式过滤器在(1C512)℃ 下T燥至恒量。3. 1. 5结果计算
硫酸盐含显(以SO,-训)以质量浓度心计,数值以毫克每升(mg/L)表示按式(1)计算：(m - m) X M/M2 X-0
式中：
-沉淀与站祸式过滤器的质量的数值，单位为克（）；F—
一埚式过滤器的质量的数值，单位为克（g）所取试样溶液体积的数值，单位为毫Ⅱ（mL)：梳酸根的摩尔质量的激值，单位为克每摩尔（g/mol)（M，—96.06)；质量的数值，单位为克每
硫酸刨的摩
3.1.6允许差
靡尔（
的算水平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.mg/L。取平行测定结果
3.2电位滴定法
3.2.1原理
以错电极作为电极，在pH
4的条件下以高氯酸铅标准溶液电位滴定75%艺醇体系中的硫酸根离子，此时能生成硫酸铅沉淀，过量的铅离子使电位产生宽跃，从而求出滴定终点。水栏中的重金属、钙、镁等山
高型强酸性阳离子交换树脂除车可事先用氢
去来消除。
法或一氧化锰共演
3.2.2仪器和设
般实验室用仪器和下列仪器
酸度计或0计：精度2
电磁缆邦
3. 2. 2, 3
3. 2.2. 6
3. 2.2. 7
铅电板（固膜
双桥盐饱和
微量滴定管：
度0.05mL.
气体洗涤器：G
离了交换柱：高度0
磷酸盐和聚磷酸盐的干扰可而稀释-580 mm,内径20 mm~~22mm
3.2.3试剂和材料
3.2.3.1无水乙醇。
3.2. 3.2盐酸溶液：1一4,
3.2.3.3高氯较溶液：约0.02mol/L100InL水中加3~-4滴高氯酸。
3.2.3.4氢氧化钠溶液：20g/L，3.2.3.5氢氧化钠液：4g/L
3.2.3.6硝酸钠溶液：85g/L。
3.2.3.7销酸锰溶液：50g/L。
3.2.3.B硫酸盐标准溶液：0. =mg/ml..按 GB/T 602 配制。
3.2.3.9高氧酸铅标准滴定溶液：c-Ph(C104).约 2x 10- mo1/I..
3.2.3.9.1配制方法，称取0.9高氯酸铅[Pb(CIO,>2·3HzO]溶于1L水中3.2.3.9.2标定方法
GB/T 6911—2007
3.2.3.9.2.1标定前将酸度计(或离了计）接通电源，预热半小时后，根据说书\调零”和“校正”，然一铅电极接负极，放人内盛水的5\m.烧杯中，在电磁搅拦后将双盐轿甘汞电极接正极，措示电极一下,进行清洗2 min-~3 rin,按下“测量\开关，看是否已清洗到该电极出清洗电位附近，者未达到,用水续续清洗，“直洗至电位基本稳定为止。3.2.3.9.2.2移取5rmL硫酸盐标准溶液于50mL烧杯中用量筒切人15mL尤水Z醇和1~-2滴混合指示剂，若溶液颜色变为黄色，可滴加氢氧化钠溶液至路液变为绿色，再用高氯酸溶液滴至刚变黄色（pH约 4.5左右）
3.2.3.9.2.3将事先已用水清洗好的销电极与双盐桥甘示电极一起插入上述溶液中，按下“测量”元关，电磁揽拌3min后读取电值，然后而高氯酸铅标准溶液滴定，每次加人0.1mL，过miz后读取电位值，一直滴至电位值突
最大(约20 mV以上）,预示已到终点，继续滴并读取电位值二次，此时市位值变化反而变。
进行记录和计算
注: AE-E,+
次微商AEW
0时，对应的体积即为终时滴定剂的体积（V），按表1表
电位滴定法终点体积的确定
加人高氛酸铅的体积
AE-AE+
电位值E
—126
示例：用表1的测量数据，求高氟酸铅标准溶液的终点体积（VA*E/AV3
(V/0. 1 L)
从表1数据可以看因公E/AV=0时即为滴定终点，故滴定终点在E/△V2=11和同线点体作 0.0公
8CmL之间，其准确的终点体积V计算如下： + (0. 80 0. 70) X
3. 2. 3. 9.2. 4
11-(12)
测定完毕后，随即用水清洗铅电极至初始电位附近，即可继续做下一个测定。3.2.3.9.2.5高氯酸铅标准滴定溶液的浓度c号Ph(C10数值以摩尔每（mo./L）表示，按式(2)计算：
式中：
所用高氯酸铅标准滴定溶液的终点位积的数值，单位为毫升（tnL)硫酸盐标推溶液质量浓度的推确数值，单位为毫克每毫升（rng/rnL）：硫酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/inol)（M=96.0)3.2.3.10酚酰溶液：1g/L乙醇溶液。混合拮示剂。
3. 2. 3. 11
GB/T6911-2007
「份1g/L.溴甲酚绿钠水溶液与1份0.2g/L甲基橙水溶液,混勾。3.2.3.12氢型强酸性阳离子交换树脂3.2.3.12.1将强酸性阳离子交换树脂加到内充三分之一高度水的离子交换柱中（见图1)一直装至树脂高度送变换柱三分之二处。3.2.3.12.2然后用4L~-5L盐酸溶液从交换柱顶部慢慢加入，让：交换杆底部流出液流速保持30riL/rin。得盐酸溶液加完后，再用水以60mL/min-~100mL/min的流速淋洗树脂，使流出液pH接近中性：将树脂倒人瑕璃砂芯漏斗中，用水将树脂中附着水分抽干。放人广口瓶内贮存备用。单位为毫米
3.2. 4分析步骤
3.2.4.1水样的预处理
玻聘格或染综玻所
图1离子交换柱
3.2.4.1.1水栏中含有磷酸盐时，可直接将水样稀释至磷酸盐最大允诈量（2mg/L.），再按3.2.4.2支骤测定。
3.2.4.1.2水样宁含有人量磷酸盐时，可采用共沉淀除去磷酸盐，其步骤为：吸取50nL水样于250mL烧杯中，加人20滴硝酸锰溶液，热低沸后，加2滴龄鼓溶液。用氢氧化钢踏液（3.2.3.53中和室溶液刚变红为止。再多加-滴，煮沸3n~5 min，冷却，将沉淀和落液-起转移至「ouL.容量瓶中，用水洗烧杯数次，洗液并移人容量瓶中，再用水稀释节刻度，操勾，用干的快速滤纸将「述混浊液过滤于50 mL干烧杯中,以下按 3. 2. 4. 2步骤测定3.2.4.2水样的测定
3.2.4,2.1按3.2.3.9.2.1方法调试仪器和清洗电极，3.2.4.2.2格取20mL水样于50nL烧杯巾,加人约2g氢型强酸性阳离子交换树脂，在电磁搅拌器上搅拌2min-~3min后取卜，用5mL移液管（卜端尖嘴用橡皮管套上小型G3气体洗涤器）移取5ml不带树胎的水样（若没有气体洗涤器，可过滤后移取5mL水样）丁50mL烧杯中。3. 2.4. 2. 3加人15 ml. 无水乙醇和 1 ~-2 满混合指示剂,其余步骤按 3. 2. 3. 9. 2. 2 ~3. 2. 3. 9. 2. 4进行。
3.2.5结果计算
水样中硫酸根含量以质量浓度计，数值以mg/L表示，按式(3)计算：C2
式中：
(Vs)M×103
（高氟酸铅标准滴定溶液浓的准确数值，单位为摩尔每升（11ol/L）4
.....-( 3)
V一高氯酸铅标准滴定溶液终点的体积数值，单位为毫升mL);V—一所取水样的体积的数值,单位为毫升(nmL)；一硫酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=96.0）。3.2.6充许差
GB/T 6911—2007
取平行测定结果的算术平均值为测定结桌，平行测定结果的对差值不大下0.5m/L5
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