【有色金属行业标准(YS)】 铝土矿石化学分析方法 第4部分 三氧化二铁含量的测定 重铬酸钾滴定法

ICS 71. 100. 10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T575.4—2007
代替YS/T575.4-2006
铝土矿石化学分析方法
第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法
Methods for chemical analysis of bauxite-Part 4:Determination of iron oxide content-Dichromate titrimetric method2007-11-14发布
国家发展和改革委员会
2008-05-01实施
YS/T575.4—2007
YS/T575—2007《铝土矿石化学分析方法》是对YS/T575—2006（原GB/T3257-1999）的修订，共有24部分：
第1部分：氧化铝含量的测定EDTA滴定法第2部分：二氧化硅含量的测定重量-钼蓝光度法第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法第6部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第8部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯眩光度法第13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法第14部分：稀土氧化物总量的测定三溴偶氮肿光度法
第15部分：三氧化二镓含量的测定罗丹明B萃取光度法
第16部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法
第17部分：硫含量的测定燃烧-碘量法第18部分：总碳含量的测定燃烧-非水滴定法第19部分：烧减量的测定重量法一第20部分：预先干燥试样的制备-第21部分：有机碳含量的测定滴定法第22部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法第23部分：化学成分含量的测定X射线荧光光谱法-第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法本部分为第4部分。
本部分代替YS/T575.4-2006（原GB/T3257.4—1999）。本部分是对YS/T575.4-2006的修订，与YS/T575.4—2006相比，主要变化如下：将试样的干燥温度统一为110℃士5℃；增加了精密度。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司广西分公司起草。本部分主要起草人：刘月芬、韦峰、杨韵屏、罗湘宁。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T575.4-—2006(原GB/T3257.4—1999)。I
1范围
铝土矿石化学分析方法
第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法
本部分规定了铝土矿石中三氧化二铁含量的测定方法。本部分适用于铝土矿石中三氧化二铁含量的测定，测定范围：≥5.00%。2方法原理
YS/T575.4—2007
在盐酸介质中先以二氮化锡还原大部分三价铁，以钨酸钠为指示剂，滴加三氯化钛还原剩余的三价铁为二价铁，过量的三氯化钛进一步还原钨酸根产生“钨蓝”，再滴加重铬酸钾至蓝色消失。以二本胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁。钒千扰。滴定溶液中允许0.6mg以下五氧化二钒存在。3试剂
3.1氢氧化钾。
3.2过氟化钠。
3.3盐酸(pl.19g/mL)。
3.4盐酸(1+1)。www.bzxz.net
3.5盐酸(1十9)。
3.6硫酸pl.84g/mL）。
3.7磷酸(ol.70g/mL)。
3.8硫酸-磷酸混合溶液：在搅拌下慢慢加200mL硫酸（3.6)到500mL水中，稍冷，再加300mL磷酸(3.7)。
3.9三氯化钛（15%～20%）。
3.10三氯化钛溶液：取一份三氟化钛（3.9)放人棕色下口瓶中，用九份盐酸（3.5）稀释，加一层液体石蜡保护。
3.11二氯化锡溶液（5%）：将5g二氯化锡加热溶于10mL盐酸（3.3)中，用水稀释至100mL，搅匀。3.12钨酸钠溶液（25%）：将25g钨酸钠溶于适量水中（如混浊则过滤），加10mL磷酸（3.7）)，用水稀释至100mL，搅匀。
3.13二苯胺磺酸钠指示剂溶液（0.2%）。3.14硫酸亚铁铵溶液(0.7%)。
3.15重铬酸钾标准滴定溶液（0.002289mol/L）：称取0.6735g预先在150℃C烘干2h的重铬酸钾(基准试剂），溶于100mL水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4试样
将试样用研钵研磨通过74μm筛，将研好的试样置于110℃土5℃下烘于燥2h，置于干燥器中，冷却至室温备用。
YS/T575.4—2007
5分析步骤
5.1试料
称取0.1g～0.2g试样(4)，精确至0.0001g。5.2测定次数
对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。5.3测定
5.3.1将试料（5.1）放入30mL银中，加3g氢氧化钠（3.1）覆盖于其上，盖上埚盖，置于750℃士10℃的马弗炉中，熔融20min（空白熔融5min）。取出，旋转埚，使熔融物均匀附着在埚内壁，冷却。
5.3.2将银埚置于250mL烧杯中，加30mL热水，待熔融物脱落后，用盐酸（3.5)和热水洗出，加25mL盐酸（3.3），盖上表血。加热至尽沸，滴加二氯化锡溶液（3.11)至淡黄色，加水至100mL左右，加1mL钨酸钠溶液（3.12)，滴加三氯化钛溶液（3.10)至刚出现蓝色。随即用重铬酸钾标准溶液(3.15)滴定至无色（不计取读数）。注：空白试验应在盐酸酸化前加热煮沸除尽过氧化氧。5.3.3立即加10mL硫酸-磷酸混合溶液（3.8），4滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（3.13），用重铬酸钾标准溶液（3.15)滴加至稳定的紫蓝色即为终点。5.3.4试剂空白按分析步骤5.3.1～5.3.2操作，但在（5.3.3）未加硫酸-磷酸混合溶液之前，先加5.00mL硫酸亚铁铵溶液（3.14），所用重铬酸钾标准（3.15）的体积为A，再向溶液中加5.00mL硫酸亚铁铵溶液（3.14），仍以重铬酸钾标准溶液（3.15)滴定至终点，记取体积为B。再重复加硫酸亚铁铵溶液(3.14)，用重铬酸钾标准溶液（3.15)滴定，当B值为一定恒定值时，则A-B即为空白所用的重铬酸钾标准溶液（3.15)的体积(V。）。
6分析结果的计算
按公式计算三氧化二铁的质量分数（%）：w(Fe 0) = (V-V) :c× 0. 159 7 ×100m
式中：
V-—滴定试料溶液时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V。一滴定空白溶液时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；C重铬酸钾标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；m-试料的质量，单位为克(g)；
0.1597—三氧化二铁的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol)。7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得：
三氧化二铁的质量分数/%：
重复性限r/%：
7.2允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。2
三氧化二铁的质量分数/%
≥5.00~10.00
>10.00~20.00
>20.0030.00
质量保证与控制
允许差/%
YS/T575.4—2007
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
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