【有色金属行业标准(YS)】 铝土矿石化学分析方法 第2部分 二氧化硅含量的测定 重量-钼蓝光度法

ICS71.100.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T575.2—2007
代替YS/T575.2—2006
铝土矿石化学分析方法
第2部分：二氧化硅含量的测定
重量-钼蓝光度法
Methods for chemical analysis of bauxite-Part 2:Determination of silicon dioxide content-Gravimetric-molybdenum blue photometric method2007-11-14发布
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国家发展和改革委员会
2008-05-01实施
YS/T575.2—2007
YS/T575-2007《铝土矿石化学分析方法》是对YS/T575—2006（原GB/T3257—1999）的修订，共有24部分：
第1部分：氧化铝含量的测定EDTA滴定法第2部分：二氧化硅含量的测定重量-钼蓝光度法第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法一第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法-第6部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第8部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯眩光度法第13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法第14部分：稀土氧化物总量的测定三漠偶氮肿光度法第15部分：三氧化二镓含量的测定罗丹明B萃取光度法第16部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法第17部分：硫含量的测定燃烧-碘量法第18部分：总碳含量的测定燃烧-非水滴定法第19部分：烧减量的测定重量法第20部分：预先干燥试样的制备第21部分：有机碳含量的测定滴定法-第22部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法第23部分：化学成分含量的测定X射线荧光光谱法第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法本部分为第2部分。
本部分代替YS/T575.2—2006（原GB/T3257.2--1999）。本部分是对YS/T575.2-2006的修订，与YS/T575.2--2006相比，主要变化如下：-增加了精密度；
将试样的干燥温度统为110℃士5℃。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司山西分公司起草。本部分主要起草人：原效克、王永惠、邹晓薇、贺瑞红。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T575.2--2006（原GB/T3257.2-—1999）。I
1范围
铝土矿石化学分析方法
第2部分：二氧化硅含量的测定
重量-钼蓝光度法
本部分规定了铝土矿石中二氧化硅含量的测定方法。本部分适用于铝土矿石中二氧化硅含量的测定，测定范围：15%。2方法原理
YS/T575.2-2007
试样用氢氧化钠熔融分解，以盐酸浸出后蒸发至盐类析出，加人盐酸及氯化铵，过滤并灼烧成二氧化硅，然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅形式挥发除去，氢氟酸处理前后的重量差即为沉淀中的二氧化硅量。用钼蓝光度法测定滤液中残余的二氧化硅量。两者相加即为试样电二氧化硅的量。3试剂
氢氧化钠.S
氯化铵。
氨氮水。
盐酸（1+
盐酸(1mol/mL)。
盐酸（5+950
氢氟酸（p1/13g/mL）。
硫酸(1+1)。
盐酸（o1.19g/mD
硫氰酸钾溶液（50g/L）
硝酸银溶液（10g/L)。
钼酸铵溶液（50g/L）。
3.13硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合液：称取30g硫酸亚铁铵于500mL烧杯中，加150mL的水，缓缓加167mL(1十1)硫酸，搅拌使其溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，再称取30g草酸于另一烧杯中，加热水溶解，冷却后移入上述容量瓶中，用水冲稀至刻度混匀。3.14对硝基酚指示剂溶液（1g/L)。3.15二氧化硅标准贮存溶液
称取0.2500g预先在1000℃灼烧1h的二氧化硅（99.99%）于铂埚中，加3g无水碳酸钠，用铂丝搅匀后再覆盖1g，加盖，在1000℃左右的高温炉中熔融20min，取出，冷却，置人塑料杯中用沸水浸取，用水洗出，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转入干燥的塑料瓶中保存。此溶液每毫升含0.025mg二氧化硅。3.16二氧化硅标准溶液
分取25.00mL二氧化硅标准贮存溶液（3.15）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转人干燥的塑料瓶中保存。此溶液每毫升含0.025mg二氧化硅。1
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4仪器
分光光度计。
5试样
将试样用研钵研磨通过74um筛，将研好的试样置于110℃土5℃下烘干燥2h，置于干燥器中，冷却至室温备用。
6分析步骤
6.1试料
称取0.5g试样（5），精确至0.0001g。6.2测定次数
对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（6.1)放入30mL银埚中，加3g氢氧化钠（3.1)覆盖于其上，盖上埚盖，置于750℃土10℃的马弗炉中，熔融20min（空白熔融5min）。取出，旋转埚，使熔融物均匀附着在埚内壁,冷却。
6.4.2用滤纸将外壁擦净后，将埚直立于300mL烧杯中，小心加入近沸水20mL，迅速盖上表面Ⅲ防止溅失，待剧烈反应停止后，用盐酸（3.4)和水洗净埚，加入20mL盐酸（3.9），搅匀，置于低温电热板上蒸发至干（盐类应呈松散状态）。加1g氯化铵（3.2)及15mL盐酸（3.9)，用玻璃棒搅拌，使杯壁上的盐类全部溶于酸中，盖上表面血，在近沸的情况下，保温20min。用热盐酸（3.6）冲洗表皿及杯壁，至体积约50mL，立即搅拌至盐类完全溶解，用快速定量滤纸过滤。滤液用250mL容量瓶承接。先用热盐酸（3.6）洗涤沉淀至无铁离子[用硫氰酸钾溶液（3.10)检查］，继续用温水洗涤至无氯离子[用硝酸银溶液（3.11)检查。
6.4.3将沉淀连同滤纸置于铂埚中，小心干燥，灰化后放入高温炉中，在980℃灼烧1h，取出，置于干燥器上，冷却至室温，称重，反复灼烧至恒重（m）。沿埚内壁加3～5滴水润湿沉淀，加4滴硫酸（3.8），5mL氢氟酸（3.7）。低温蒸发至冒白烟，取下稍冷，再加5mL氢氟酸（3.7），继续加热至冒尽白烟，将残渣连同埚置于1000℃高温炉中灼烧15min，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称重，并反复灼烧至恒重（m2）。
6.4.4将分离硅酸后的滤液（6.4.2)用水稀释至刻度，摇匀。分取10.00mL溶液于100mL容量瓶中，加1滴对硝基酚指示剂溶液（3.14），用氨水（3.3)中和至黄色，再滴加盐酸（3.5）至黄色消失并过量8mL。
6.4.5加25mL水和4mL钼酸铵溶液（3.12），摇匀后放置20min，加20mL硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合还原液（3.13），用水稀释至刻度，摇匀，放置5min。将部分试液移人2cm吸收血中，于分光光度计700nm波长处，以随同试料的空白溶液为参比，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。注：室温低于15℃时，加钼酸铵后放置30min；高于25℃时则放置10min。6.5工作曲线的绘制
分取0.00mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL二氧化硅标准溶液（3.16)分别置于一组100mL容量瓶中，加1滴对硝基酚指示剂溶液（3.14)，中和至无色并过量8mL，以下按分析步骤6.4.4操作，以试剂空白为参比，测量其吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。2
分析结果的计算
按公式计算二氧化硅的质量分数（%）：w(sio,)
式中：
8精密度
m=m2×100+
氢氟酸处理前沉淀与铂埚的质量，单位为克（g）；氢氟酸处理后沉淀与铂埚的重量，单位为克（g)；自工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为克（g)；试液总体积，单位为毫升(mL）)；分取试液体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克(g）。
8.1重复性
YS/T575.2—2007
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：
二氧化硅的质量分数/%：
重复性限r/%：
8.2允许差下载标准就来标准下载网
实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
二氧化硅的质量分数/%
15.00~25.00
质量保证与控制
允许差/%
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。YS/T575.2-2007
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第2部分：二氧化硅含量的测定
重量-钼蓝光度法
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印张0.5字数8千字
2008年3月第一次印刷
2008年3月第一版
书号：155066·2-18562
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