【有色金属行业标准(YS)】 铌酸锂单晶

ICS 77.150.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T554-2007
代替YS/T554—2006
铌酸锂单晶
Lithium niobate single crystals2007-11-14发布
数码防伪
国家发展和改革委员会
2008-05-01实施
本标准代替YS/T554—2006《锯酸锂单晶》（原GB/T14843—1993）。本标准与YS/T554一2006相比主要有如下变动：一对术语部分进行了修订；
对产品技术要求进行了修订，增加了产品参考面宽度、居里温度；增加了附录A、附录C、附录D、附录E。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E为规范性附录。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。YS/T554-2007
本标准由宁夏东方钮业股份有限公司、中国电子科技集团公司第二十六所负责起草。本标准主要起草人：郭顺、金中洪、霍红风、蒋春键、张学峰、谢克诚、杨洁。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T554--2006。
1范围
锯酸锂单晶
YS/T554—2007
本标准规定了锯酸锂单晶的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及订货单(或合同)内容。本标准适用于提拉法生长的锯酸锂原生单晶经滚圆后的产品。2术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。2.1
定向面orientation-cut
定向面为声波传输面。
orientationflat
第一参考面
参考面为确定器件所需声波传播方向的基准面。2.3
第二参考面
secondflat
第二参考面为确定晶面正负方向的参照面。2.4
畴domain
畴为电极化方向相同的微小区域。2.5
轴向偏差
axis deviation
单晶几何轴向与要求轴向之间的角度偏差。2.6
过冷supercoolingcircle
单晶表面及内部的不透明层。
居里温度
cuietemperature
由铁电相向顺电相转变的温度。3要求
3.1产品分类
3.1.1产品分为[110]、[010]、[001]、[104]等生长方向的单晶。3.1.2产品按用途、直径和生长方向分为不同型号，型号表示方法如下：LN
用“LN”表示锯酸锂单晶；
用汉语拼音大写字母Y表示压电用；(3)
YS/T554—2007
(3)一用阿拉伯数字表示单晶直径，单位为毫米（mm）；（4)一用晶体学符号表示单晶生长方向。3.1.3产品规格
产品规格应符合表1的规定。
生长方向
[110]X轴
[010］Y轴
[001]Z轴
[10.4]127.86°Y
3.2定向面偏差
产品定向面偏差≤10'。
轴向偏差
产品轴向偏差≤10。
3.4单畴化
直径/mm
76.2±0.5
76.2±0.5
76.2±0.5
76.2±0.5
第一参考面宽度/mm
产品电畴形状应正确，分布均匀，方向一致。3.5居里温度
产品居里温度为1142℃士3℃。
物理性能
合同有规定时，产品的物理性能应符合表2的规定。表2
参数名称
相对介电常数
压电常数
声表面波速度
机电耦合系数
宏观质量
el /eo
els /eo
第二参考面宽度/mm
长度/mm
参数值
≥0.6×10
≥2.0×10
3950~3990
产品呈无色、淡黄色或淡绿色，透明度好，无裂纹、缺口。内部无云层、过冷、气泡和散射颗粒。4．试验方法
4.1产品规格
用精度为0.02mm的游标卡尺测量。2
4.2定向面偏差
采用X射线衍射仪测试。
4.3轴向偏差
按附录A的规定进行检测。
4.4单畴化
按附录B的规定进行检测。
4.5居里温度
按附录C的规定进行检测。
4.6物理性能
4.6.1相对介电常数
按附录D的规定进行检测。
4.6.2压电常数
直接采用准静态dss测试仪（或同等效能的仪器）检测。4.6.3声表面波速度和机电耦合系数按附录E的规定进行检测。
4.7宏观质量
在激光束照射或灯光下用目视检查。5检验规则
5.1检查和验收
YS/T554—2007
5.1.1产品应由供方质量检验部门进行检验，保证产品质量符合本标准（或合同）的规定，并填写质量证明书。
5.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与本标准的规定不符时，应在收到产品之日起3个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样在需方共同进行。5.2组批
产品应成批提交验收，每批应由同一类别、同一规格的产品组成。5.3检验项目
每批产品应进行规格尺寸、定向面偏差、轴向偏差、单畴化、居里温度和宏观质量的检验。5.4取样
产品取样应符合表3的规定。
检验项目
规格尺寸
定向面偏差
轴向偏差
单畴化
居里温度
物理性能
宏观质量
5.5检验结果的判定
取样规定
逐根检查
逐根检查
逐根检查
逐根检查
逐根检查
任取一根检查
逐根检查
要求的章条号
试验方法的章条号
5.5.1产品的规格尺寸、定向面偏差、轴向偏差、单畴化、居里温度、宏观质量任一项不合格时，则判该3
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根产品不合格。
5.5.2产品物理性能检验中，如试样检验结果不合格，应从该批产品中另取双倍数量的试样对该不合格项目进行重复试验。重复试验结果全部合格，则判该批产品合格。若重复试验结果仍有试样不合格，则判该批产品不合格。
6标志、包装、运输、贮存
6.1标志
每根产品应附标签，标明供方名称、类别、型号和生产批号。6.2包装
6.2.1产品包装应确保产品不受损害。每个包装盒上应注明：a）
供方名称；免费标准下载网bzxz
产品名称、型号；
c）生产批号。
每个包装箱上应注明：供方名称、产品名称、型号，并有“防潮”、“轻放”字样或标志。6.2.2
6.3运输
产品运输时应防潮和剧烈震动。6.4贮存
产品应存放在干燥、通风和无腐蚀性气体的库房中。7
质量证明书
每批产品应附有质量证明书，其上注明：供方名称、地址、电话、传真；a）
产品名称、型号；
批号；
净重或产品根数；
各项分析检验结果和供方质量检验部门印记；本标准编号；
检验日期。
订货单(或合同)内容
本标准所列材料的订货单应包括下列内容：产品名称；
产品型号；
产品规格尺寸；
重量或产品根数；
本标准编号；
其他需要协商或增加本标准以外要求的内容。A.1测试原理
附录A
（规范性附录）
晶棒轴向偏差检验方法
根据布喇格方程2dsing=n得公式（A.1)：sin=n/(2d）
式中：
9单晶的衍射角（各型单晶的衍射角有资料可查）。实测单晶的衍射角与标准衍射角标准值之差为轴向偏差。表达式如公式（A.2)：9=16—6m
式中：
A9—单晶轴向偏差，单位为度()；标
一单晶的标准衍射角，单位为分（\）；-单晶的实测衍射角，单位为分（\）。A.2测试仪器
X射线定向仪(或同等效能的仪器）。A.3测试样品
单晶原生晶体。
A.4测试方法
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首先将V型基座的中心线对准所测单晶生长方向的标准衍射角位置，即当单晶轴向偏差为0时V型基座的位置，如图A.1所示。此时所测衍射角度为9标。然后将单晶放人V型基座，测量单晶尾部端面的标准生长方向的衍射角，此时V型基座旋转的角度即为单晶的轴向偏差，如图A.2所示。此时所测衍射角度为9m。将所测的衍射角9标、m代入公式（A.2)即得到被测单晶的轴向偏差。B标
图A.1单晶轴向偏差为0示意图
单晶轴向偏差示意图
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B.1范围
附录B
（规范性附录）
锯酸锂单晶棒单畴化检测方法
本附录规定了锯酸锂单晶棒单畴化的检测方法。本附录适用于提拉法生长的锯酸锂单晶棒。B.2原理
多畴晶体通过单畴化处理变成单畴晶体，一端为正畴，另一端为负畴。利用正畴腐蚀速度慢而负畴腐蚀速度快的特性所显示出的畴结构图形的不同来判断。B.3试剂
B.3.1硝酸(HNO):(pl.42g/mL)；B.3.2氢氟酸(HF)：(pl.128g/mL)；B.3.3腐蚀液：HNO，：HF=2：1（体积比）。B.4
设备和仪器
内圆切割机；
金相显微镜；
水浴器；
铂邯埚；
电炉：1kW；
耐酸塑料容器和塑料篮。
B.5试样
B.5.1在单畴化处理后的晶体头尾接触电极两端面各切1mm厚晶片弃去。B.5.2两端分别切取1.0mm厚(001)或（104)晶片各一片。B.5.3用100磨料粗磨后用280#磨料细磨，直到在金相显微镜下观察为均匀毛玻璃状，无亮点和机械划痕为止。
B.6检测步骤
B.6.1水浴热腐蚀法
试样防人塑料篮内，再将塑料篮置于盛腐蚀液的塑料容器中，至试样浸没，盖封。然后将塑料容器置于水浴器内，在电炉上加热，水沸后保持40min。B.6.2热腐蚀法
将试样放入铂埚内，戴防酸手套小心注入腐蚀液至试样浸没，在电炉上加热，煮沸5min。B.6.3清洗
用清水将吸附在试样上的腐蚀液充分洗净，并用擦镜纸擦干。B.7结果判断
B.7.1水浴热腐蚀法试样在放大500倍的金相显微镜下观察，负畴面腐蚀图形如图B.1或图B.2所6
示者为合格。
图B.1(001)负畴面
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图B.2（104)负畴面
B.7.2埚热腐蚀法试样在放大500倍的金相显微镜下观察，负畴面腐蚀图形如图B.3或图B.4所示者为合格。
(001)负畴面
图B.4（104)负畴面
B.7.3水浴热腐蚀法和埚热腐蚀法试样在放大500倍的金相显微镜下观察，正畴面腐蚀图形如图B.5 所示者为合格。
图B.5正畴面
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c.1范围
附录C
（规范性附录）
锯酸锂单晶居里温度检测方法
本附录规定了锯酸锂单晶棒居里温度检测方法。本附录适用于提拉法生长的锯酸锂单晶棒居里温度的检测。C.2原理
锯酸锂晶体在低温时是铁电体，在高温时是顺电体，其居里温度为锯酸锂单晶体在顺电相和铁电相相互转变的相转变温度。检测居里温度可采用差热分析法和介电温谱法。差热分析法利用锯酸锂单晶由铁电体向顺电体相变时的吸、放热反应，通过测量被测样品与参考物之间产生时的温度差来确定它的居里温度。介电温谱法利用锯酸锂单晶由铁电体向顺电体变化介电常数会发生突变的特点，通过在铌酸锂单晶升降温过程中测定其电容的突变来确定它的居里温度。C.3检测方法及结果判定
C.3.1差热分析法
C.3.1.1检测仪器
差热分析仪（或同等效能仪器）。C.3.1.2试样
在酸锂晶体头尾各取20mg～50mg。C.3.1.3检测步骤
a）对差热分析仪预热并设置测试程序进行校准；b）将晶体头部或尾部样品放人差热分析仪；c）升温自动测试；
d）将晶体另一端样品重复以上步骤测试。C.3.1.4结果判断
晶体头部和尾部样品居里温度均满足技术要求为合格。C.3.2介电温谱法
C.3.2.1设备和仪器
内圆切割机；
b）焙烧炉；
介电温谱测试仪。
在晶体头尾接触电极两端面各切1mm厚的晶片弃去；a)
两端分别切取1mm~1.5.mm厚（001)或(104）晶片各一片；用切割刀将晶片切割为10mm×10mm的测试片；在测试片的两端面均匀涂抹导电金浆，用吹风机热风将测试片吹干燥；放置在焙烧炉中，800℃烧结2h。C.3.2.3检测步骤
将干燥的测试片小心放在介电温谱测试仪上；a）
按照测试片的大小及切相面方向，设置不同的测试频率；缓慢均匀升温；
记录其电容值突变温度点，记为居里温度。C.3.2.4结果判断
锯酸锂晶体棒居里温度测试曲线平滑如图C.1所示；a)
电容值突变点在1142℃士3℃者视为合格。仲裁检测
如采用介电温谱法出现争议时可采用差热分析法进行测试。0.6
T(1kHz)=1142
T(10kHz)=1142. 6
T(100kHz)=1143
锯酸锂晶体棒居里温度测试曲线1140
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