【国家标准(GB)】 铅及铅合金化学分析方法 铋量的测定

GB/T4103.5--2000
本标推是对GB/T4103.71983《铅基合金化学分析方法碘化钾光度法测定秘量
GB/T4103.8--1983《铅基合金化学分析方法硫豚光度法测定量》、GB/T472.3[984铅链化学分析方法碘化钾-马钱子碱分光光度法测定铋量》的修订。本标准遵宇：
标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编考的GB/T 1.1-: 1993
基本规定
GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写的规定GB/T1467--1978冶金产品化学分析方法标准的总则及---般规定GB/T7729--1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433--1998冶金产品化学分析基础术语本标准自生效之日起，代替GB/T4103.71983.GB/T4103.8-1983、GB/T472.31984本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由沈阳治炼厂、白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草。本标准由自银有色金属公司西北钢加工厂起草。本标准主要起草人：吉春芳
1范围
中华人民共和国国家标准
铅及铅合金化学分析方法
铋量的测定
Methods for chemical analysis of lead and lead alloys---Determination of bismuth content本标准规定「铅及铅合金中铋禽量的测定方法GB/T4103.52000
代替GB/T 4103.71983
G3/T A103.8 1983
GB/T 472.31G84
本标准适用于铅及铅台金中铋含量的测定。测定范围：0.0020%～0.10%。2方法握要
试料用硝酸或硝酸-酒石酸溶解，根据铋的含量用二氧化锰共沉淀富集铋并分离铅，或在试料溶解后加盐酸使铅生成氯化铅沉淀而除去大部分铅。硒、碲干扰测定，在盐酸介质中用氯化亚锡将其还原成单体过滤除去。用六偏磷酸钠、硫脲、氟化钾分别掩蔽残存铅、铜及银，以及锡和锑。在盐酸介质中，以碘化钾为显色剂，于分光光度计波长450nm处测量其吸光度。3试剂
3.1酒石酸
3.2过氧化氢（μl.10 g/mL）。3.3盐酸(pl.19g/ml)。
3.4盐酸（1+1)。
3.5盐酸（1+5）。
3.6盐酸(1+9)。
3.7硝酸(1+4）。
3.8硝酸锰溶液：1体积硝酸锰溶液（500g/L）与4体积水混匀3.9高锰酸钾溶液（10g/1.）。
3.10氯化亚锡溶液（100g/L）：称取10.0g氯化亚锡（SnCl2·20）.用50mL盐酸（3.4）微热溶解.冷却.用盐酸（3.4)稀释至100mL。用时现配。3.11六偏磷酸钠溶液（200g/1）。3.12碘化钾溶液（250g/1）。
3.13硫脲溶液（100g/L）。
3.14氟化铆（KF·2H.0)溶液（200g/1.)。3.15确溶液（5mg/mL）：称取0.500g纯确，置于200ml.烧杯中、加入20ml.硝酸（1+1），加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人100mI，容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，3.16铋标准贮存溶液：称取0.1000g纯铋，置于200ml.烧杯中，加入20ml.硝酸（1+1）.盖1表，加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000mL容盐瓶，加90ml.硝酸2000-72-01实施
GB/T 4103.5--2000
稀释至刻度.混勺。此溶液1mL含100ug铋。3.17铋标准溶液：移取50.00mL秘标准必存溶液（3.16）可250ml，容量瓶中，加人30ml.硝酸（151），用水稀释至刻度.混勺：此溶液1mL含20μg铋。4俊器
分光光度计，
5分析步骤
5.1试料
称取1.000g试样，精碗至0.0001g独立地进行2次测定，取其平均值5.2空自试验
随同试料做空由试验
5.3测定
5.3.1试料的溶解与富集
5.3.1.1含铋0.0020%~0.030%的试料5.3.1.1.1将试料（5.1)罩于250ml.烧杯中，加入30ml.硝酸，盖上表Ⅲ，低温加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，用水洗涤表Ⅲ及杯壁，加入5mL硝酸锰溶液。5.3.1.7.2加水至体积约为100m，加热至6080C，在不断搅拌下滴加5ml高锰酸钾溶液，继续搅拌1min，加热微沸3～5min，用水洗涤表及杯壁，静置1min。用快速定量滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀68次。弃去滤液。5.3.1.1.3根据铋的含量分别按如下操作：含铋0.0020%~0.010%的试料：将沉淀用含有6～8滴过氧化氢的30mL温硝酸，分次溶解于原烧杯中，用热水洗涤滤纸3～4次，将溶液煮沸，使过氧化氢分解，按5.3.1.1.2条再沉淀次后，以下接5.3.1.1.4条进行。
含铋≥0.010%~0.030%的试料：将沉淀（5.3.1.1.2)直接接5.3.1.1.4条进行。5.3.1.1.4用含有6~8滴过氧化氢的20mL温盐酸（3.5)分次将沉淀溶解于源烧杯中，以热水洗涤滤纸34次，将溶液煮沸使过氧化氢分解，低温蒸发至体积为5～8m：以少量水洗涤表Ⅲ及杯壁，冷却。
5.3.1.1.5将溶液（5.3.1.1.4）用中速定量滤纸过滤于50mL容量瓶中，用水洗涤烧杯及滤纸34次，使溶液体积不超过25mL。
含铋0.0020%～0.010%的试液，直接接5.3.2条进行。含铋>0.010%～0.030%的试液，向容量瓶中补加7mL盐酸（3.3），以水稀释至刻度混勺。移取15.00ml于另一个50ml容量瓶中。以下接5.3.2条进行。5.3.1.2含铋>0.030%～0.10%的试料5.3.1.2.1将试料（5.1）置于250mL烧杯中，加9g酒石酸，30mL硝酸，盖上表而，低温加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却
5.3.1.2.2将溶液移入100mL容量瓶中，加15mL盐酸（3.3），流水冷却5min.以水稀释至刻度，混匀，静臀2min。用中速楚量滤纸十过滤，弃去最初滤液。5.3.1.2.3根据试料成分分别按如下操作：不含硒、碲试料：移取10.00mL滤液于50mL容量瓶中，加10ml.盐酸（3.5）。以下直接接5.3.2条进行
含硒、碲试料：移取50.00ml.滤液于250ml.烧杯中，若试料中只含硒则需补加2.0ml.碲溶液、加123
GB/T4103.5—2000
热蒸发至体积约为2mL，加入5ml盐酸（3.3），再蒸发至体积约为2ml，再重复此操作2~3次（共1～5次）。加入20mL盐酸（3.4），煮沸，加入5mL氯化亚锡溶液，继续煮沸至沉淀凝聚，冷却，用中速定滤纸过滤，用盐酸（3.6)洗涤沉淀及烧杯4～5次，弃去沉淀。滤、洗液收集于50ml.容量瓶中，用盐殿（3.6）稀释至刻度，混匀。移取10.00mL溶液于50mL容量瓶中。以下接5.3.2条进行。5.3.2显色
于50ml.容量瓶中加入10mL六偏磷酸钠溶液，5ml.碘化钾溶液，2.5ml.硫豚溶液，2.5mL氟化钾溶液，每加一种试剂后均需混匀。用水稀释至刻度，混。放置3min。5.3.3量
将部分溶液移入5cm吸收皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长450nm处测量其吸光度，从工作曲线1查出相应的铋量。5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0.1.00，2.00,3.00,4.00.5.00ml铋标准溶液，置于-组50mL容量瓶中，加入3mL盐酸（3.3），10ml.水，混勺，以下按5.3.2条进行。5.4.2将部分溶液移入5cm吸收Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长450nm处测量其吸光度。以铋量为横坐标，吸光度为纵垒标绘制工作曲线。6分析结果的表述
按式(1)计算铋的百分含量：
Bi(%) = mI:V.=V, X 10-6
式；m----从工作曲线上查得的铋量，g；V.--第1次稀释溶液的体积，mL，V2---—第2次稀释溶液的体积，mL;V一一第1次分取溶液的体积，mL；V第2次分取溶液的体积，mL
m.试料的质量，g。
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所得结果表示至二位小数。若铋含量小于0.10%时，表示至三位小数：小于0.010%时表示至四位小数。
7允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
铋含量
0. 002 0~ 0. 004 0
0. 004 0 ~ 0. 008 0
0. 008 0~ 0. 015
0. 015~0. 050
0.050~0.10
允许差
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