【国家标准(GB)】 铅及铅合金化学分析方法 铁量的测定

GB/T4103.4-2000
本标准是对（GB/T4103.6-：1983《铅基合金化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定铁量》、CB/T472.8-1984《铅锭化学分析方法邻二氮杂菲分光光度法测定铁量》的修订。本标准遵守：
GB/T 1. 1:-1993
标准化汇作导则
基本规定
第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的3标准化工作导则
化学分析方法标准编写规定
GB/T 1. 4-1988
GB/T14671978冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定GB/T7729--1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433-1998冶金产品化学分析基研术语本标准自生效之日起，代替GB/T4103.6-1983.GB/T472.8--1984。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由沈阳冶炼厂、白银有色金属公司西北铜加工」负责起草。本标准由白银有色金属公司起草本标准主要起草人：韩焕平、贯广化、张月群。117
1范围
中华人民共和国国家标准
铅及铅合金化学分析方法
铁量的测定
Methods for chemical analysis of lead and lead alloys--Determination of iron content本标准规定了铅及铅合金中铁含量的测定方法。GB/T 4103. 42000
代替GB/T 4103.61983
GB/T 172.8 1981
本标准适用于铅及铅合金中铁含量的测定。测定范圈：0.00030%~).012%。2方法提要
试料用混合酸溶解，加入Na?EDTA络合铅及消除其他元素的十扰，用硫代硫酸钠掩蔽银，硒，碲的千扰用氯化亚锡将其还原成单体过滤除去。在乙酸钠缓冲溶液中，用盐酸羟胺将3价铁还原为2价铁使其与1，10-二氮杂非生成红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。3试剂
3.1盐酸（p1.19g/mL），优级纯。3.2盐酸（1+2）,优级纯。
3.3盐酸（1+9），优级纯。
3.4氨氮水1+1)，优级纯。
3.5混合酸：称取30g酒石酸溶于80mL硝酸（1+4)中，用硝酸（1+4)稀释至100ml，混勺，3.6无水乙酸钠溶液（250g/L）。3.7硫代硫酸钠溶液（200g/L）。3.8盐酸羟胺溶液（100g/1.）。3.9氯化亚锡溶液（200g/L）：称取20g氯化亚锡（SnCl2·2Hz0)，溶于80ml盐酸（3.2)中，用盐酸（3.2）稀释至100mL，混匀。
3.10乙二胺四乙酸二钠(NazEDTA，优级纯)溶液（230g/L)：称取230gNazEDTA(C..HN0,Na·2H,O)溶于600mL氢氧化铵（1+5)中，用水稀释至1000mL，混匀。3.111.10-氮杂菲(C12HgN2*Hz0)乙醇溶液（12.5m/L)。3.12硝酸碲溶液（2g/L）：称取0.500g纯碲置于250ml.烧杯中，加入20ml.硝酸（1/1），加热至究全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。3.13铁标准贮存溶液：称取0.1000g纯铁置250mL烧杯中，加入20ml.硝酸（1+1），加热尘完全溶解、煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀：此溶液1ml.含铁100 μg 铁。
3.14铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（3.13）置于100ml.容量瓶.加入2ml.硝酸（11),用水稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含10ug铁。国家质量技术监督局2000-08-28批准118
2000-12-01实施
4仪器
分光光度计。
5分析步骤下载标准就来标准下载网
5.1试料
5.1.1纯铅及不含硒碲的铅合金
按表1称取试样，精确至0.0001g。铁含量%
0. 000 30~ 0. 003 0
>0. 003 0~0. 012
5.1.2含硒、碲铅合金
GB/T4103.4—2000
试料量，
称取2.000g试样，精确至0.0001g。独立地进行2次测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1试料的溶解及分离
5.3.1.1纯铅及不含硒、碲的铅合金加入Na.EDTA溶液.mI
将试料（5.1.1)置于250ml烧杯中，加入10mL混合酸，盖上表Ⅲ，低温加热溶解究全，煮沸除丢氮的氧化物，以少量水洗涤表皿及烧杯，冷却。移入50mL容量瓶中，按表1加入Na2EITA济液，混勺5.3.1.2含硒、碲铅合金
将试料（5.7.2）置于250mL烧杯中，加入20mL混合酸，盖上表脏，低温加热溶解完全.煮沸除书氮的氧化物，如有黑色残渣，将溶液蒸至盐类析出。加入20mL水、15mL盐酸（3.1），继续加热，微沸至沉淀凝聚，取下冷至空温，静置。将上层清液移入250mL烧杯中，用盐酸（3.3）以倾泻法洗涤烧杯和沉淀4～5次，弃去沉淀。合并各次的上层清液，缓慢加热蒸至粘稠状，加入5ml盐酸（3.1），蒸至粘稠状。加入10ml.硝酸溶液、5mL盐酸（3.1)，再次蒸至粘稠状。加入20ml.盐酸（3.2），加热至盐类溶解，加人5mL氯化亚锡溶液，煮沸至沉涎凝聚.取下冷生案温，用中速定量滤纸过滤，用盐酸（3.3)洗涤烧杯和沉淀5～6次，弃去沉淀，滤洗液收集于50)ml.容瓶中，用盐酸（3.3)稀释至刻度，混匀。移取10.00ml.溶液于50ml.容量瓶中，加入5ml.NazEDTA溶液，混匀。5.3.2显色
5.3.2.1用盐酸（3.2)和氨水将溶液的pH值调至6左右，加入5ml.乙酸钠溶液，混勺，试波中著含有银，加入2.5ml硫代硫酸钠溶液，混匀。5.3.2.2加入2ml.盐酸羟胺溶液，3ml.1，10-二氮杂非溶液，混匀。将溶液置了40（±5（水浴中加热3min，取下冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。5.3.3测量
将部分溶液移入2cm或5cm吸收Ⅲ中，以随间试料的空白溶液为参比，丁分光光度计波长510nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。5.4上作曲线的绘制
GB/T4103.4-2000
5.4.1铁量0.00030%~0.0030%的工作曲线5.4.1.1移取0.0.25,0.50,1.00.1.50,2.00，2.50.3.00mL铁标准溶液，分别置于组50ml.容量瓶中加入5mI.Na2EDTA液，混匀。以下按5.3.2条进行。5.4.1.2将部分溶液移入5cm吸收血中，以试剂空白为参比，十分光光度计波长510nm处测量其吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5.4.2铁量0.0030%~~0.012%的工作曲线5.4.2.1移取0,1.00,2.00,3.00，4.00,5.00,6.00ml铁标准溶液，分别置于组50ml.容堆瓶中、各加入5mLNa,EDTA溶液，混匀。以下按5.3.2条进行。5.4.2.2将部分溶液移入2cm吸收血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的表述
按式(1)计算铁的白分含量：
式中：m
mz. V。X10-6
Fe(%) =
从工作曲线上查得的铁量，g；
试液总体积,mL；
V分取试液的体积，mL；
试料的质量+名。
所得结果表示至三位小数。若铁含量小于0.010%时，表示至四位小数；小于0.0010%时，表示至五位小数。
允许差
实验室问分析结果的差值应不大于表2所列充许差。表2
铁含量
0. 000 30~0. 000 60
0. 000 60~0. 001 5
0. 001 5 ~ 0. 003 0
0. 003 0 ~0. 006 0
2 0. 006 0~0. 012
充许差
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