【冶金行业标准(YB)】 炭素材料硫量测定方法

YB/T1430—1997
本标准与GB1430--78相比增加了方法B--高温燃烧法，方法A为仲裁法本标准对GB1430--78标准内容，作了如下修改和补充：一试样的采取按GB1427—88规定进行，试样制备按GB1997—89规定进行。将方法提要改为方法原理并给出了反应式。修改了实验步骤。
增加了试验报告的项目。
本标准自实施之日起，GB1430--78作废。本标准由冶金部信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位：武汉冶金科技大学。本标准主要起草人李其祥、许斌、史雅珍。本标准1978年首次发布。
1范围
中华人民共和国黑色冶金行业标准炭素材料硫量测定方法
Carbon materials--Determination of the sulphur contentYB/T 1430—1997
本标准规定了炭素材料全硫含量测定的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验结果的计算和精密度。
本标准适用于炭素材料硫含量的测定。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB601-88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB1427—88炭素材料取样方法
YB/T1428—1997炭素材料内在水分的测定GB1997—89焦炭试样的采取和制备方法GB8170—87数字修约规则
方法A一艾氏卡法
3方法理
将试样与艾氏剂混合，在一定的温度下灼烧，使试样中硫被氧化成二氧化硫和三氧化硫，硫的氧化物再与碳酸钠及氧化镁作用生成硫酸盐，然后加入氯化钡溶液与其作用生成硫酸沉淀，根据硫酸钡的质量计算炭紊材料中的全硫含量。其主要反应式如下：试样
+CO,++H,O+SO2++SO,1
3NazCO:+2SO,+SO+O,(空气)3NazSO,+3CO.3MgO+2SO2+SO:+O2(空气)—
MgSO.+NazSO.+2BaCl,→2BaSO.★+2NaCl+MgCl24试剂和材料
4.1轻质氧化镁：分析纯。
4.2无水碳酸钠：分析纯。
4.3盐酸：分析纯，密度1.19g/cm。4.4氯化钡：分析纯。
4.5硝酸银：分析纯。
中华人民共和国冶金工业部1997-08-04批准356
1997-12-01实施
4.6硝酸：分析纯。
4.7艾氏剂的配制
YB/T 1430-~1997
称取1份质量的无水碳酸钠和1份质量的氧化镁，研细至粒度小于0.2mm，混合均匀，贮于带磨口的试样瓶中。
4.8盐酸溶液[1+1v/v)]。
4.9氯化钡溶液（100g/L）
称取100g氯化钡，用少量蒸馏水溶解，然后再加蒸馏水稀释至1000mL。4.10硝酸银溶液（10g/L）
称取1g硝酸银，用少量蒸馏水溶解，然后再加蒸馏水稀释至100mL，往溶液中加几滴硝酸并贮于棕色瓶中。
4.11甲基红指标剂溶液(1多/L)
称取0.10g甲基红，溶于50mL乙醇中，用蒸馏水稀释至100mL。贮存在棕色磨口瓶中。4.12定量滤纸：中速，直径90mm~110mm。4.13定性滤纸：中速，直径90mm~110mm。5仪器和设备
分析天平：感量0.00018。
5.2托盘天平：感量0.01g。
5.3箱形高温炉；带有测温和控温装置，能保持温度850士1o吨学瘩壁插入热电偶的小孔位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中部，并距炉底 20mm~30 m唐部肴立尊出度气的小孔。：
5.4干燥器：内装变色硅胶。
5.5烧杯；400mL。
5.6玻璃漏斗。
5.7瓷埚：20mL,30mL。
6 试样的采取与制备
6.1试样采取按GB1427的规定进行教数然总6.2试样制备按GB1997的规定进行。7试验步骤
7. 1 称取粒度小于 0. 2 mm,的试样约 1 g\(称准率 9.000 2.g);严于感有通%,艾氏剂的 30 mL 瓷锅中，用直径,1 mm 镍铬丝混合均匀,再用 1g艾氏剂均匀覆盖,艾民剂称准至 0. 1 g。7.2将盛有试样的埚放入冷的箱形高温炉内，在1,h～1.5h内将炉温渐升至800℃～850℃,并在该温度下加热1.5h～2h。此时高温炉内不允许同时进行其他试样的灼烧7.3将从箱形高温炉中取出，冷却至望盏后,角坡揽松灼烧物(始发现有未烧尽的黑色颗粒，应在800℃~850℃下继续灼烧0.5h),并精其糍人氧00mL烧杯年,角热增存细冲洗埚内壁，将冲洗液加入烧杯中，再加入100mL～150mL热蒸馏水，用玻璃棒擒碎灼烧物（如果此时发现尚有未烧尽的试样颗粒，则本次试验作废)。7.4用倾泻法以定性滤纸过滤,并用热蒸馏水将灼烧物冲洗至滤纸上继窦以热馏水存细冲洗滤纸上的灼烧物，其次数不得少于10次。注：1)右墨试样取样可适当增大试样的量。357
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7.5向滤液中加2~~3滴甲基红指标剂溶液，然后，滴加盐酸溶液（1+1)直至颜色变红，再多加1mL，放在砂浴上煮沸，此时溶液的体积约为200 mL。7.6将烧杯盖上表面血，减少加热量至溶液停止沸腾，取下表面血，在玻璃棒的搅拌下，逐滴加入10mL氯化溶液，盖上表面Ⅲ，然后放在砂浴上在略低于沸点的温度下保持1.5h～2h。7.7用定量滤纸过滤，并用冷蒸馏水洗至无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。7.8将沉淀物连同滤纸移入已知质量的20mL瓷埚中，先在电炉上用低温灰化滤纸，不许燃烧着火，然后移入温度为800℃～850℃的箱形高温炉内灼烧20min，取出埚，稍冷后放入干燥器中，冷却至室温称量。
7.9空白试验
每次试验应进行空白试验。除不加试样外，其他试验步骤同7.1～7.8的规定进行。8结果计算
8.1空气干燥基全硫St，（%)测定结果按公式(1)计算：Ssa(%) = (m =m.) × 0. 1374 × 100m
式中：
m1-硫酸钡的质量，g;
m2—-—空白试验硫酸钡的质量，g，m——试样的质量,g;
0.1374—--每克硫酸锁换算为硫质量的系数。试验结果取两次测定结果的算术平均值。8.2干基全硫St.a(%)的结果按公式(2)计算：St.d(%)
式中：Mad一空气干燥试样的水分含量，%。注：①数字修约按GB8170的规定进行。Sr.ad
②每次试验应同时测定水分含量，水分含量测定按YB/T1428规定进行。方法B一高温燃烧法（快速法）免费标准下载网bzxz
9方法原理
将试样暨于1250℃高温管式炉中，通氧气或空气进行高温燃烧，使试样中的硫生成硫的氧化物，被过氧化氢溶液吸收，生成硫酸溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定，计算炭素材料中全硫含量。其主要反应式如下：
10试剂
燃烧时：试样So+CO +SO +H.,O+.A
吸收时：SO2+SO3+H,O2+H,O -→2H,SO滴定时：2NaOH+H,SO,-NazSO.+2H2O10.1过氧化氢：分析纯，浓度30%。10.2氢氧化钠：分析纯。
10.3硫酸：分析纯。
10.4甲基红指示剂。
10.5次甲基蓝指示剂。
10.6氧气：钢瓶氧气。
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10.7石英砂（SiO2)：分析纯。在850℃，灼烧8h，贮于带盖磨口瓶中。10.8蒸馏水(并调节 PH一7)。
10.9过氧化氢溶液[3.0%（V/V)
取30mL过氧化氢，用蒸馏水稀释至1000mL，并用0.1mol/LH2SO。或0.1ml/LNaOH调整酸碱度至中性（溶液放置时间不宜超过10d)。10.10氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]。注：氢氧化钠标准滴定溶液使用前应按 GB601中的规定配制的氢氧化钠标推溶液[c(NaOH)=0.1 mol/L］稀释。10.11硫酸标推溶液[c(1/2H,SO,)=0.01mo1/L]。注：硫酸标准溶液使用前应按 GB601中的规定配制的硫酸溶液[c(1/2H,SO.）0. 1 mol/L稀释。10.12甲基红次甲基蓝混合指示溶液的配制a.将次甲基蓝乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(1 g/L)按1+2体积比混合。称取0.125g甲基红，溶于50mL乙醇中，用蒸馏水稀释至100mL，称取0.083g次甲基蓝，b.
溶于50mL乙醇中，用蒸馏水稀释至100mL，按1+1体积比混合。注：上述两种指示溶液，可任选一种，混合后的指示溶液有效期为7d。11仪器设备
11.1高温管式炉：用硅碳管或硅碳棒加热，带有控温装置，使炉温能保持在1250士10℃的范围内。11.2燃烧管：用刚玉、石英或高温瓷制成，一端外径22mm，内径19mm，长约690mm，另端外径10mm，内径约7mm，长约60mm，管总长约750mm。11.3燃烧舟：用高温瓷或刚玉制成，长77mm，上宽12mm，下宽9mm，高8mm。11.4吸收瓶：锥形烧瓶，容积125mL。11.5镍铬丝推摔：直径约2mm，长650mm，一端做成直径10mm圆环，另-端弯成小直钩。11.6硅橡胶管：外径11 mm，内径8mm，长约80mm。11.7干燥塔：250mL，下部装有2/3碱石棉，上部为1/3氯化钙。11.8洗气瓶：内装40%NaOH溶液。11.9氧气钢瓶：并带有减压表。11.10 流量计：玻璃转子流量计，流量为(0~120 mL)/ min。11.11搅拌棒：直径1mm铜丝取100mm，赠做戒（宽×高）3mm×5mm环状，12试验准备
12.1高温燃烧法定硫装置按图1顺序连接备用。12.2用量简2次量取50mL过氧化氢溶液分别倒入两个吸收瓶中，装好橡皮塞和气体导管。在工作的条件下，检查装置的各个连接部分的气密性。359
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图1高温燃烧法定硫装置
1-吸收瓶；2—然烧管;3—燃烧舟?4—高温炉，5—镶铬丝推棒;6-T形管，7—玻璃流量计；8—干燥塔；9一洗气瓶；10一氧气钢瓶；11一减压表；12—翻胶帽，13橡皮塞：14—热电偶，15—温度控制器，16-硅橡胶管13试样的采取和制备
按6.1的规定进行。
14试验步骤
14.1称取粒度小于0.2mm的分析试样0.2g（称准至0.0002g)置于已灼烧过的盛有0.2g～0.3g石英砂的燃烧舟中，用直径1mm铜丝搅拌棒将试样和石英砂混匀，在上面均勾覆盖0.2g～0.3g石英砂。
14.2将高温管式炉升温至1250士10℃，通入氧气，并保持700mL/min恒定不变。取下管端橡皮塞，把燃烧舟放在管口，用镍铬丝棒将燃烧舟推到预先测好温度为500℃左右（距炉膛中心约170mm）的位置，迅速塞上橡皮塞，并预热5min后，再按相同方法将燃烧舟推入炉子的1250℃恒温区内，加热10min后，停止供氧，取下吸收瓶的橡皮塞，并用镍铬丝勾取出燃烧舟。14.3将吸收瓶取下，用中性的蒸馏水冲洗气体导管的附着物于吸收瓶中（冲洗次数不少于3次），往吸收瓶中加2~～3滴混合指示溶液，用0.01 mol/L(或0.02mol/L)的氢氧化钠标推溶液滴定至溶液由紫红色变成灰色，为终点，记下氢氧化钠标准溶液的消耗量。14.4空白试验
试验前应进行空白试验，除不加试样外，其他试验步骤同14.1~～14.3。15结果计算
15.1空气干燥基全硫Ssad（%）测定结果按公式(3)计算：S.(%) = V-V)Xc× 0. 016 × 100m
试样测定时氢氧化钠标准滴定溶液的用量，mL；式中：
空白试验时氢氧化钠溶液的用量，mL；V
c-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；m-
试样的质量，g；
·（3)
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/LJ相当的硫的质量，g。YB/T1430—1997
15.2干基全硫St.a（%）结果按公式（4)计算：St,d(%)
式中：Mad-—
空气干燥试样的水分含量，%。
注：①数字修约按GB8170规定进行。St.ad
100— Md
.........( 4 )
②每次测定硫含量时，应同时测定水分含量。水分含量测定按YB/T 1428 的规定进行。16精密度
两次测定结果间的差值不得超过表1的规定：表1
重复性
试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）委托单位；
b）试样名称及编号；
c）试验方法；
d）试验结果的平均值；
e）试验单位；
f）试验人员；
g）试验日期；
h）备注。
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