【国家标准(GB)】 乙炔炭黑吸碘值的测定

中华人民共和国国家标准
艺炔炭黑吸碘值的测定
Acetylene black-Determiaation of fodlneabsorptlon number
本标准参照采用国际标准ISO1304-1985炭熟吸碘值的测定》。1主题内容与适用范
本标准规定了艺炔嵌黑吸碘值的测定方法。本标准适用于乙炔炭黑吸碘值的测定。2原理
GB/T 3781. 7--93
代替 GB 3781. 7--83
将乙快炭黑试样干燥、称量并与一定盘体积的碘标准溶液剧烈地混合，然后把这混合物离心分离。取一定体积的分离后的清激碘液，用标准的硫代硫酸钠溶液滴定。由滴定值和样品重量计算乙炔炭黑的吸碘值。
3试剂
碘（GB675）：分析纯。
碘化钾（GB1272）：分析纯。
硫代硫酸钠（NazS,O,·5H,O,GB637)：分析纯。3.4
碘酸钾(GB 651):基准试剂。
碘化汞：分析纯。
硫酸(GB 625):比重 1.84,分析纯。3.7可溶性淀粉分析纯。
试验用水：应符含GB6683.三级水的要求，新鲜蒸馏水或用其他方法制备的同等纯度的水，4仪器
分析天平：糙确至0.1mg。
恒温干燥箱;可控制在105士2℃
电动振荡机国际型或康氏。
电动离心机：转速在1000r/min以上。4.4
4.5无分度移液管，50mL.20mL。4.6满定管50mL,25mL。
容量瓶：具塞，1000 ml.。
4.8.角烧瓶：具寒125mL.150mL.250mL。4.9
漏斗：短颈直径75mm。
离心管。
国家技术监餐周1993-03-03批准1993-12-01实施
5溶液的配制与标定
5.1淀粉指示剂:2.5g/1k
CB/T 3781. 7—93
称取2.5g粉状的可溶性淀粉和2mg碘化汞，放50tnL的烧杯中，加入25miL水搅拌均句，将上述淀粉/碘化汞悬浮液立即注入1000mL沸腾着的水巾，同时加以搅拌，煮沸不少于10min，以保证充分溶解·便之冷却至室温，将上部澄清溶液倾人其寒的玻璃瓶中。5.2碘酸钾/碘化钾溶液：c（1/6K1O,)=0.0394）mol/L5.2.1将适量的碘酸钾放在125±1C的于燥箱（4.2)中下燥1h，移入干燥器1冷却至室温。5.2.2在1000ml.容量瓶中，将45碘化钾溶于约200ml.的水中，然后再加入1.4058新干燥的碘酸钾(5.2.1).精确至(0001g，当完全溶解后，用水稀释到1000mL。5.3硫代硫酸钠溶液:c(1/2NaS,0,)=0.03941ml/L。5.3.1配制称取含5个结品水的硫代硫酸钠（NaS.0，·5H,0)9.79g，精确至0.005g，约用500ml蒸馅水溶于1000mL穿量瓶中加入5ml,正戊醇或0.01碘化汞，摇动容量瓶中的溶液.使共充分混合.用水稀释至100mL，剧烈报摇瓶中的溶液，以保证稀释均划。5.3.2标定：静置24h后用碘酸钾/碘化钾基推辫液（5.2)标定硫代硫酸钠溶液（5.3），接以下步骤操作
推确吸取25mL的碘酸钾/碘化钾（5.2)翌于250mL三角瓶巾，加入3mL.约为20%（m/m）a.
的硫酸溶液，使其游离山碘，用硫代硫酸钠溶液进行滴定，直到呈现浅黄色时，加入约5mL淀粉溶液（5.1)继续滴定，直到加人1滴硫代硫酸钠溶液由监色变为无色时.即为终点。滴定管的读数应读准到0. ol mL
按公式(1)计节硫代硫酸钠溶液的浓度：b.
25 X 0. 039 41
式中：V,—滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液体积，mL.注：浓度系数为25/V如有必要可调整到1.。5.4碘标准溶液:c(1/21,)-(. 047 28 mol/L。5.4.1配制：1.0份碘用9.5份碘化钾配成0.04728mol/1.的溶液。（）
称取57.00±的碘化钾精确至0.01g，移入1000mL的容量瓶中，加入约3mL的然馏水使之溶解，快速称取5.01g的碘，精确至0.005g，迅速地移入上述的容量瓶中用蒸馏水缓慢地稀释到1 000 mL,
5.4.2标定：将上述记制的碘溶液放置24h后，用口经标好的硫代硫酸钠落液标定碘溶液（5.4）.按以下骤操作：
a.用移液管推确地吸收 25mL待标定的碘溶液,移入250 mL的三角烧瓶iF。b用上述标定过的硫代硫酸钠溶液（5.3)滴定三角烧瓶中的碘溶液，碘的黄色接近消失时.加入约1ml.的淀粉溶液（5.1)，继续滴定直至蓝色消失为。c.按公式(2)计算碘溶液的浓度e2：
式中：V，滴定消耗的硫代硫酸钠溶液体积，mL；c.-硫代硫酸钠溶凝的浓度，mol/L当配制的碘搭液浓度高下所要求的浓度时，可式(3)确定调咚到要求的浓度时所带要加入的水体积：
GB/T 3781:7—93
Y,xca-V
式t：V—调整之前碘济液的体积,mL，F心调整之前碘溶液的浓度，mol/L：:
一碘溶液规定的浓度（-bzxZ.net
-12)=0). 047 28 mo1/L.
将蒸缔水按式（3）计算的需要量加入到碘溶液中，塞紧瓶塞，振摇以保证稀释均匀。：(D)碘济液的浓度应在e(-
-1)=0.04723~=0. 04733mol/1.范围内、方能使碘溶液标定至±0.00005mol /L。个部试剂在使用前,贮存在棕色带塞的玻璃瓶中，并政在暗柜中。6 试验条件
试验敏好在流度为23工2℃，相对湿度（50±5)%（仲裁条件）或者温度为27土2.相对湿度（65+兴的实验室中进衍试验。
建议所用仪器及试剂应在钼同室温下至少平衡几小时后再使用。在实验室中，不应有影响试验结果的烟气或蒸气。7步骤
7.1将适量的试样置十105±2C的恒温干燥箱（4.2)中，十燥1h.移入干燥器中冷却备用7.2称取上述T燥的试样0.5g，精确至0.0002g，置于清净于爆的三角烧瓶中，用移液管催确地加人50 ml.t:(
1.)=(0.04728mol/L的碘标准溶液，立即塞紧瓶塞。7.3用手摄摇2min(100～120次/min）或川电动振荡机振荡2min.静止5min，用倾泻法经玻璃梯过滤或在转速为1 000 r/min的电动离心机中离心3 min7.4弃去最初滤液3～5ml.，用移液管准确吸取20ml.滤液，注入另一洁净的三角烧瓶中。7.5立用c(Na,S,0,）=0.03941mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入淀粉指示剂(5.1)3~5mL.，继续满定使蓝色变为无色即为终点。7.6同时做空白试验。
8·结果表示
8. 1试样的吸碘值1(g/kg)接式(4)计算：I = (V - V,) X.126. 9c)
I - 317. 2(V+ - V,) 1
式中，V：
滴定空\碘溶液所消耗的硫代硫酸钠溶液体积，mLV.…滴定试样碘溶液所消耗的硫代硫酸钠溶液体积，mI..c1-一硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L.；一试伴的质量·g。
乙炔炭黑试样质量为0.5g时，则公式简化为式（6)： (V— Va） × 25. 0 × 浓度系数(4)
GB/T 3781.7—93
式(6)中的浓度系数见 5. 3. 2 中的注。计算结果取整数位。
8.2允许差
两次测定缩果之差不得超过 2 g/kg试验报告
试验报告应包括下列项目：
本试验依据的国家标准编号，
试样的类别和标志；
两次测定结果的平均值；
试验条件：
试验日期。
附加说明：
本标由中华人民共和国化学工业部提出。本标由化工部炭黑工业研究设计所归口。本标准由化丁部炭黑工业研究设计所负贡起草。本标推王要起草人于莲、盂川英、郭伯其。
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