【国家标准(GB)】 乙炔炭黑粗粒分的测定

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乙炔炭黑粗粒分的测定
Acetylene black-Determination ofgrit content
GB/T 3781.5—93
代替CB 3781.583
本标准A法参照采用国际标准ISO1437—1985《橡胶配合剂——炭黑筛余物的测定》。1主题内容与适用范围
本标准规定了乙炔炭黑粗粒分的测定方法。本标准适用乙炔炭黑粗粒分的测定。2A法（仲裁法）
2.1原理
控制水流压力冲洗已知质量的乙炔嵌黑，使之通过试验筛，干燥试验筛并称量残留物。2.2仪器
2.2.1水洗筛余物测定仪。图1为该仪器的主要部件原理示意图。国产TBY-60水洗筛余物测定装置符合本标准要求。
2.2.1.1试验筛：150pm（100月）。2.2.1.2漏斗或容器：底部和试验筛相组合。2.2.1.3喷嘴：在控制乐力范围内，喷出洁净的水以冲洗试样，使其通过试验筛。2.2.1.4水压调节装臀。
2.2.1.5过滤器，安装在供水管线上的金属丝网，其孔径至少应与试验筛相同。2.2.2恒温干燥箱：能控制105土2℃。2.2.3分析天平：精确至0.1mg
2.2.4F燥器。
2. 2. 5 工业天平,精确至 0. 2 g。2-2-6烧杯：1000mL。
2.3试剂
2.3.195%乙醇(GB679)分析纯。
2.3.25%乙醇溶液：量取53mL95%的乙醇溶液于1000mL量筒中，加水稀释至标线。2.4步骤
2.4.1用工业天平称取50g试样，精确至0.2g，2.4.2将试样放入洁净的1000mL烧杯（2.2.6）中，加入5%的乙醇溶液（2.3.2)约200ml..并不断用斑璃棒搅拌，使之成糊状为止。2.4.3试验前应清洗装在供水管线上的过滤器。国技术监督局1993-03-03批准
1993-12-01实施
GB/T 3781.5—93
水洗筛余物测定仪原理示意图
[—入水营；2—清水泵：3-水过滤器：4--水压力调节器：5—管件16水阀；7—炭累斗（漏-斗）8试验筛（过滤网):9—水喷嘴;10一冲洗软管?11压力表：12—水槽2.4.4调节水压到规定的压力0.21±0.01MPa把试验筛(2.2.1.1)安装到漏斗或容器(2.2.1.2)上，用水冲洗3min,检查试验筛网，如未见颗粒状物，则装置可使用。2.4.5开始冲水，将烧杯中的糊状物分数次倒入漏斗或容器中，仔细操作便全部试样通过筛网。2.4.6从漏斗或容器的周边冲洗试样，连续冲洗筛上的残留物直到通过筛网的水清澈为止。2.4.7取下试验筛，用手轻轻地被碎未冲下的块状试样，但不要用力太人以免筛网变形。2.4.8按上述方法(2.4.6,2.4.7)将试验筛再冲洗2min。2.4.9下带残留物的试验筛，放入105士2℃的干燥箱（2.2.2)中干燥1h。2.4.10取出试验筛，格入于燥器（2.2.4)中冷却30min，称量（m1),精确至0.1mg。用细毛刷将筛余物从筛板上刷下，再称试验筛（mz）.精确至0.1.mg。2.5结果表示
粗粒分G以质量百分率表示,按式(1)计算：ml-m2×100
式中,ni-
试验筛加粗粒分的质量，！
试验筛的质量，B1
试样的质量。
计算结果准确至 0.01%,以一次测定结果为准。2.6试验报告
试验报告应包括下列项目：
本试验依据的国家标谁编号，
试样的类别和标志，
试验筛的规格，
设备型号及水压：
注明干燥箱温度；
I.试验方法及结果；
昌。试验目期。
3.1原理
GB/T 3781. 5-93
精确地弥取一定量的试样于烧杯中，加入乙醇的稀溶液为润湿剂，调制成翻状后，例入150um（100目）的试验筛中，用自来水冲洗。然后干燥并称最留在筛上的残留物，即为粗粒分。3.2试剂
3.2.1 95%乙醇(GB 679);分析纯。3.2.25%乙醇溶液；量取53mL95%的乙醇溶液了1000mL量简中，加水稀释至标线。3.3仪器
3. 3- 1 分析天平,精确至 0. 1 mg3.3-2工业天平：精确至0.2g
3.3.3恒温干燥箱：可控制在105±2。3.3.4烧杯，1000mL
3.3.5量简：1000mL。
3.3.6称量瓶：矮型.直径50mtm，高30mm。试验筛：规格150 μm(100目),筛据同金属筛网的连按部分的缝隙，用焊锡或环氧树脂从内侧3. 3.7
封住。
3.3.8橡胶刷：橡胶部分40mm×mm×20mm，部尔A磷度70~80度。3.3.9干燥器。
3.4试验步骤
3.4.1用工业天平称取50g试样，精确至0.2g。3.4.2放入洁净的1000mL烧杯(3.3.4)4t，加入5为的乙醇溶液（3.2,2)约200mL、并不断用玻璃桦搅拌，使之成糊状为止。
3.4.3调节当自米水流。将烧杯中的糊状物分数次倒入筛中，一边用水冲洗一边用橡胶刷轻轻刷动，使试样通过筛网。
3.4.4重复上述(3.1.3)燥作，直至把烧杯中糊状物全部倒人筛巾，用水冲净烧杯.直到从筛中流出的水清澈为止。
3.4.5把筛上的残留物边用自来水冲洗边用橡胶刷把它清扫到筛子中央。3.4.6将筛连尚残留物放入恒温十爆箱（3.8.3）,保持温度105十2℃，干燥30min。3.4.7带有残留物的筛放入下燥器，冷却至室温，约30min后，将残留物移入已知质量的称量瓶中，称量，精确至0. I trig。
3.5结果表示
粗粒分G以质量百分率表示,按式(2)计算：m1×100
一残留物的质量，g；
武中m
m试样的质量这。
以一次测量结果为准，结果准确至0.01%。3.6试验报告
试验报告应包括下列项月：
本试验依据的国家标准编号；
试样的类别和标志；
GB/T3781.5—93
注明与规定的试验步骤不同之处；记录试验中出现的异常现象；
试验日期。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，本标准由化工部炭黑工业研究设计所归口。本标准由化工部炭黑工业研究设计所负责起草。本标推主要起草人于莲、孟川英。本标准等效来用日本工业标准JISK1469--84(89)&乙炔黑》中的粗粒分测定方法。
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