【国家标准(GB)】 工业酚,苯酚结晶点测定方法

中华人民共和国国家标准
工业酚、苯酚结晶点
测定方法
Method of determination for crystalizing pointof technleal phenol and pbenic acidUDC 547·56+668
.7633543
GB 3710-—83
本标准适用于高温煤焦油的粗酚，经分馏所制得的工业酚、苯酚结晶点的测定。1试验原理
工业酚、苯酚冷却时，温度逐渐下降，到一定温度时就开始有结晶体出现，由十放出结晶热，使温度稍有回升，达到最高点，并稳定片刻，然后继续下降，该最高温度即为结晶点。2试剂
2.1分子筛：4A，粉状（不大于120月）。使用前在450-500℃的高温炉中灼烧2h，保存于无干燥剂的煤器内。
3仪器
3.1温度计：温度范围0~50℃，分刻度0.1℃；温度范围0～100℃，分刻度1℃。3.2结品点测定仪：如下图。
，4—盖板：告—烧杯！6—内管：7—外管1 —避度计， 2一精密温度计1 3—搅拌器,国家标准局1988-05-24发布
1984-05-01实施
GB3710—#3
内管：内径22±1mm，长155±2mm外管：内径40±2mm，长145±2mm恒温槽，容积1000ml，高型烧杯。搅拌棒：直径1～2mm的耐腐蚀金属丝，底部绕成环形。放大镜：5倍。
4试验步骤
4.1在干燥洁净的内管中加人60C左右的熔化试样20ml，再加3g分筛，用橡皮室塞住试管，在保持试样熔化状态下剧烈振荡5～10m讯。如果试样凝固，应加热熔化。4.2装上搅拌棒及0.1℃分刻度的温度计，搅拌冷却，预测结品点。4.3再将试管内容物加热至温度比预测结点高约5C，使试样熔化。但在管壁上应保留少许结品作为晶种。控制水浴温度比预测结晶点低5～10℃。缓慢搅拌试样（每分钟约10～15次）待温度逐渐下降到比预测结晶点低0.5℃时，将管壁上的晶种撰下，用放大镜仔细观察温度变化。此时，温度开始回升，当温度达到最高点，并停留1min以上，该最高温度即为结品点。读记此温度（准确至0.01℃），同时记下温度计水银柱外露部分中段附近的温度。如果无温度问升或温度回升超过1℃，则此次试验应作废。
5试验结果计算
观察所记的结晶点温度按（1）式进行补正；t= to+4ti+At2
武中：
At2 =0.00016Hx(to-tm)
-补正后的试样结晶点，：
一观察所得的温度，℃，
温度计本身校正值，按校正表进行补正，℃;At—水银柱外露部分温度的补正值，iIs—水银柱外露部分中段附近的温度，C;H—温度计橡皮塞上外露部分的水银杜高度，以度数表示，℃。6试验误差
6.1同--化验室与不同化验室误差均不得超过下列允许值：间
1业酚
谢加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。验室
本标准由梅山工程指挥部、鞍钢铁公司负责起草。本标雅土要起草人顾世仁、王天云、王德庆、彭幸子。(1)wwW.bzxz.Net
单位：℃
不间化验室
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB30864《工业酚》作废。
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