【城镇建设行业标准(CJ)】 生活垃圾渗沥水 钾和钠的测定 火焰光度法

中华人民共和国城镇建设行业标准生活垃圾渗沥水钾和钠的测定
火焰光度法
Leachate--Determination of potassiumand sodium--FlamephotometricmethodCJ/T3018.13—93
主题内容与适用范围
本标准规定了果硝酸一硫酸消解法和火焰光度法测定渗谢水中的钾和钳。本标准适用于从生活垃圾中渗出来的液体。本标准测定试料钾浓度的适用范围为0.1～25m名/L（以K计），钠浓度范鼠为样品中与钾相应比例含量的钠浓度。
碱金属之能相增强激发：如钙、锶的存在使邮、钠的发射强度增大，一些常见的阴离子，如硝酸根，硫酸根、重碳酸根、氯离子和磷酸根都会使绪果偏低，尤以氣离子和磷酸根影响严重。
2术语
渗沥水中的钾和钠是指以各种形式存在的钾钠，包括无机结合的和有机结合的，可溶的和悬浮的钾与钠的化合物。3原理
将试料巾与有机物结合的以及与基浮题相结合的钾与钠，在硝酸一硫酸的联合氧化作用下被转化成盐溶液。将消解液中的全部钾，钠盐溶液，以雾滴状引入火焰中，靠火焰的热能进行激发，并辐射山它们的特征谱线（766.5mm，钠589.0lm），其强度与钾、销原子的浓度有着定最关系，再利用光电检测系统进行测定。4试剂
本标准所用试剂，除另有说明外，均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，均使用去离子永。
4.1 硫酸(IlaS04)，=1.84g/mL
4.2 硝酸 (IINOa), p-1.40g/mL。4.3钾标准比备溶液
中华人民共和国建设部1993-05-03批准46
1993-09-01实施
CJ/T3018.13—93
将1.9087g氢化钾（KC1，基推剂，于110C干燥2h）溶于去离子水中，并稀释至1000mL。此溶菠每升含1000μg钾（K）。4.4钠标准备溶液
将2.5421g氟化销（NaC1，蒸准试剂，于500～600℃灼烧1h）溶于去离子水中，并稀释至1000mL。此溶液每毫升含1000μg钠（Na）。4.5钾、钠混合标准溶液
用移液管先吸取100.0mL钾标准贮备溶液（4.3）于手1000mL容意瓶中，再按实际样品中钾与钠的近似比例，吸敢相应底的钠标难地备落液（4.4）于同-容量瓶内，用水稀释到度。
此溶液每毫升含100μg钾（K）及相应比例含量的钠（Na）。5仗器、设备
实验室常用分析权器及：
5.1单光束火焰光度。
5.2微型凯氏烧瓶，100mL。
5.3乙烯瓶。
6拌品
供钾、钳测定的渗沥水实验窕样品量约需100m，可收集在聚乙烯瓶内，采后可保存7d，者酸化到pH.2，则至少可保存三个厅。？步骤
7.1消解
消解操作必须在高效的通风柜内进行。用移液管吸取沥水实验室样品（最大容量为40mL）入微型凯氏烧瓶（5.2），小心地加2mL硫酸（4.1），回荡混合，加几粒玻瓣珠，缓缓地加热到产生凸烟，冷邮后，小心地加入0.5m上硝酸（4.2），要一边回荡一边一滴一滴地加入，并加热到棕色烟停止产生为止。冷却唇还必须用硝酸继续处理，一边回荡边一滴一滴地加入，直到资液变清无色。冷却，并在不断回菌下小心地血入10ml.水，然后加热到出现自色烟雾为止。冷却后，在不断回荡下小心地通入约50㎡L水，并加热到近沸，使可溶性盐缓慢落，然后冷却，并将溶液转移到100mL容量瓶中，用少量水洗涤凯氏烧瓶，将洗液也加入到同一容量瓶内，用水稀释到刻度。7.2工作曲线
7.2.1标准溶液的消解
用移被管分别吸取钾、销混合标推溶液（4.5）0，5.0：10.015.0：20.0和25.0mL丁微型凯氏烧瓶小，按7.1操作步骤进行消解、定容。7.2.2测
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CJ/T3018.13—93
按火焰光度计使用说明书，将仪器调节到最佳状态，用水作空白溶液调整读数标尺为零点，最大浓度的标准溶液调整读数标尺到80%处为满刻度，如此反复调节，至少2次以上。并在此操作条件下，继续测定其它浓度标准溶液的发射强度读数。要不时校验零点和满度。
绘制工作曲线
以发射强度（E）为纵坐标，钾（或钠）含量（m名/L）为横坐标，绘制发射强度对钾（或钠）浓展关系的工作此线。钾、钠混合标准落液（4.5），按7.2.1操作，由7.2.2测定所得的发射强度，其对应的钾浓度为0、5、10、15、20和25mg/L，以及相应比例含量的钠浓度。7.3试样测定
用消解后的定穿试样（了.1），按7.2.2操作步骤进行测定。仪器应调节到与测定标准溶波时的相同条件，并不时用水作空白溶波和最大浓度的标准溶液校验零点和满度。8结果的轰述
钟含量按式（1）或（3），钠含量按式（2）或（4）计算：K(mg/L)=Ex×fk×100
Na(mg/L)=En×f×100
式中Ek和E—渗沥水试料消解液中钾和钠的发射强度读数k和一钾和工作由线斜率的倒数：或
V渗沥水消解试料的体积，mL。
K(mg/L)=Cs×100免费标准bzxz.net
Na(mg/L)Cm×100
Ck和Cna一一从绘制的工作画线上查得试料中钾和钠的浓度，mg/L——渗沥水消解试料的体积，mL。9精密度与准确度
9.1对钾含量为1500~2800mg/L和相应的钠含放为600~1300mg/L的渗沥水样品，经5批平行双样測定的相对偏差分别小于1.4%和2.2%。9.2用邻苯二甲酸氨钾和EDTA二钠盐分别配成浓度为100m/L的钾和钠标准溶液，分别经5次测定，相对标准偏差都为2.4场，回收率100%~105%。9.3分析含钾26.5m1g/L和钠48.0m多/L的参沥水加标样品，经5次测定，钾相对标准偏差为3.1%，加标回收率为95.3%~103，5%，钠相对标准编差为3.0%，加标回收率为104.7%~106.3%。
附加说明，
CJ/T3018.13-—93
本标准由建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部城镇环境卫生技术标准归口单位上海市环境卫生管理局归口。本标准由上海市环境过生设计科研所负责起草本标准主要起草人庄启化，章莉娜。本标推委托上海市环境卫生设计科研所负责解释。YKAoNiKAca=
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