【城镇建设行业标准(CJ)】 生活垃圾渗沥水 化学需氧量(COD)的测定 重铬酸钾法

中华人民共和国城镇建设行业标准生活垃圾渗沥水化学需氧量
（COD）的测定重铬酸钾法
Leachate-Determination of the chemical oxygen demand(coD)Potassium dichromate method
cJ/T3018.12—93
1主题内容与适用范围
本标准规定了旧重铬酸钾法测定渗沥水中的化学臀氧量（COD）。本标灌适用于从生活垃圾中渗出来的波体。本标准测定试料COD浓度的适用范围为30～700mg/L（以O计）。2引用标准
G11914水质化学需氧量的测定重铬酸盐法3求语
渗沥水的化学需氧量（COD）是指当水样在规定的条件下，用重铬酸盐氧化剂处理时，被水中溶解的和悬浮的物质所消耗的重铬酸盐量相当的氧的质量浓度。4原理
试料在硫酸溶液中，与已知过盘的重铬酸钾在以硫酸银作体化剂和硫酸汞作消除氯离子干涉的掩敏剂存在下，进行阅定时间的加热回流。在回流时间内，有部分重铬酸盐被所存在的可被氧化的物质所还原。以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵滴定剩余重酸盐：H消耗的重铬酸盐量计算COD值。当氯离了含量高2000mg/L时会影响测定结果。1血ol重铬酸盐（Crz02-）相当于1.5mal氧（02）。5试剂
本标推所用试剂，除另有说明外，均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，均使用全玻璃燕馏器制得的重蒸馏水，不能使用去离子水。5.1硫酸，c(H2SO4)=4mo1/L
中华人民共和国建设部1993-05-03批准42
1993-09-01实施
CJ/T3018.12--93
小心地将220mL碗酸(H2SO1只=1.84g/mL）加入到约500mL水中，待冷邮后稀释至1000mLc
5.2蔬酸银硫酸溶液
将10g硫酸银（Ag2SO）于35mL水中，再加965mL碗（H2S0u0=1.84g/mL)。諾要1~~2d溶解，并不时摇动以利落解。5.3硫酸亚铁铵标准滴定液，cE(NH)Fc(S0.)26H2O7=0.25mo1/L。将98.0g六水合硫酸亚铁铵【（NH)Fe（SO,)2-6H20浴水，加入20mL硫酸（HSO4，p=1.84g/mL）。冷却，并用水稀释到1000mL。每天临用前，用重铬酸钾基溶液标定1次，标定，用4mal/L硫酸（5.1）将10.0mL重铬酸钾基准落液（5.4）稀释到100mL，加2滴或3滴试亚铁灵指示剂（5.6），用待标定的硫酸亚.铁铵溶液滴定到溶液由黄色经蓝绿刚变成红棕色即为终点。记录用量，计算硫酸亚铁铵标准漓定溶液的液度c=10×0.250bzxz.net
c—硫酸亚铁铵（(NH)Fe(SO)a·6II2O)标准滴定溶液浓度，血ol/L,.蔬酸亚铁饺标准满定溶液耗用鼠，mL0.250—-重铬酸钾基准溶液液度，mo1/L10吸取重铬酸钾基准溶液体积，mL。5.4：含汞盐的重铬酸钾基准溶液，c（1/6KzCrz0）=0.250mo1/1将80g硫酸乘（）（HgS0）溶于800mL水中，小心地加入100mI硫酸（HSO，p=1.84g/mL），冷却后溶解12.258g重铬酸钾（KCr20，基准试剂，于105℃干燥2h）于溶液中，并将此溶液定量地转入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度。此溶液至少可保存一个月。
5.5邻苯二甲酸氮钾基准溶液，cKHCeH,O)=2.0824mmo1/Lc将0.4251g邻苯二甲酸氯钾（KHCHO，苯准试剂，于105℃F爆1h）溶于水，并稀释至1000mL。
此溶液的理论COD值为500m/1.。将此溶液置于4℃下，至少可保存一虽期。5.6试亚铁灵指示剂溶液
将0.7g七水合硫酸业铁（FeSO4.712O）溶于水中，加1.50g—-水合邻非啰晰（CtaHaN2H2O，1，10--2henanthrolinemanohydrate），摇动解，稀释到100nL。忙于棕色瓶中。
6仪器、设备
常用实验室分析仪器及。
6.1回流装置：由500mL或250mL锥形烧瓶与400mm长的球形冷凝臀通过标准磨l相连。
YKAoNiKAca=
CJ/T3018.12—93
6.2加热装暨：电热板或变阻电炉，能使资液在10min之内沸腾，并保证不会引起加热溶羧的局部过热现象发生。
6.3酸式滴定管，50mL，分度至0,1mL。7样品
供测定COD的渗洒水实验室样品量药100mL，可收巢在聚乙烯或玻璃瓶内，来样后罩于温度2~～~6℃处，应尽快分析：否购用硫酸酸化，每升样品加10mL4mo1/L硫酸（5.1），最长保存时间为2d。吸取分析试料时，要充分摇动账瓶，以保证内容物完全均勾。
8步骤
8.1清洗回漩装置
用10mL重铬酸钾基推溶液（5.4），30mL硫酸银一硫落液（5.2）和20mL水的混合液域流2h。
8.2测定
8.2.1用移液管吸取均匀试样入磨口锥形烧瓶（6.1），用水稀释到50mL（或吸取适基试样入容量瓶，用水帮释到刻度后，摇勺，再从中吸敢50，0nL，使其中COD值为350～700mg/L），加25.0mL含汞盐的重铬酸钾基推溶液（5.4）和儿粒玻璃珠，混勾。8.2.2慢慢地加入75mL硫酸银一硫酸溶液（5.2），接上冷凝算，轻轻摇动锥形烧瓶以使落液混匀。加热回流2h（自玻珠开始跳动时计算）。B.2.3冷却后，用少盘水冲洗冷凝管内壁入烧瓶，然后卸下烧瓶，再用水稀释至350mL。8.2.4待溶液玲却至室温后，加2滴或3滴试亚铁灵指示剂（5.6），用疏缨亚铁铵标推滴定溶液（5.3）滴定过盘的章铬酸盐到溶液出黄色经蓝绿刚变成红棕色为终点。记录标准滴定获液的用量。
8.3空白试验
按8.2操作步骤进行空自试验，但用50.0m水代替试料。8.4校正试验
为了检验试剂纯度和实验技术，需同时进行校正试验。将10.0邻装二印酸氢钾基准溶液（5.5）按8.2和8.3测定试样时向样的操作步骤进行分析。该溶液的现论需氧孟为500mg/L，假如校正试验结果为此值的96%以上，则此实验操作是含人满意的。8，5采用250mL锥形烧瓶闯流装置，样品体积和试剂用量要按表1作相应调整。9结果的表述
COD(O.mg/L)-(i-Ve)xcx8x1000
式中V,—空自滴定时所消耗的硫酸亚铁铵标准满定浴液的体积，mLV2—试料滴定时所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL44
锥形燒
瓶体积
样品体积
CJ/T 3018.1293
表1不同样品量采用的试剂盘和浓度含汞盐的重铬
酸钾基准溶液
硫酸银-碗
酸溶液
V一稀剪，渗瓶水试样的体积，mL！硫酸亚铁
铵液度
一硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓虚，mo1/L8——1/40:的摩尔质量，g/mo1。若COD值低于30mg/L时，则以<30mg/L”报告结果。10精密度与准确魔
滴定前
总体积
10，1对COD值为500~800m多/L的渗瓶水样品，经5批平行双样测定的相对偏差小于3.39g
10.2COD 值为500mg/L 的邻举二甲酸钾标准溶液，经 5次测定，相对标准偏差为1.8%，化率为95.8%~~100.0%。
10.3分析COD为103，16mg/L的游水加标样品，经5次测定，相对标准偏差为0.4%，加标回收率为106.8%~108.5%。
本标准未作规定的按GB11914执行。11
谢加说明：
本标由建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部城镇环境卫生技术标雅归口单位上海市环境卫生管理局归口。本标准由上海市环境卫生设计科研所负责起草。本标主要起草人庄店化，章韧娜。本标委托上海市环境业生设计科研所负责解释。45
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