【国家标准(GB)】 肥料中氨态氮含量的测定 甲醛法

GB/T3600—2000
本标准非等效采用前苏联国家标准rOCT2--1985《硝酸铵》。甲醛法》的内容差异：
本标准与GB/T3600—1983《肥料中氨态氮含量的测定a）增加了“前言”
b）增加了第2章“引用标准”。c）第4章“试验方法”中规定了所用的试剂、水及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，应符合HG/T2843的规定。
d）删去了原标准的“附录A”。本标准自实施之日起，代替GB/T3600-1983。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。本标准起草单位：上海化工研究院。本标准起草人：朱涛。
本标准于1983年首次发布。
1范围
中华人民共和国国家标准
肥料中氨态氮含量的测定甲醛法Fertilizers-Determination of ammoniacal nitrogen content-Formaldehyde method
本标准规定了甲醛法测定肥料中氨态氮含量的方法。GB/T3600—2000
代替GB/T3600---1983
本标准适用于只有在试样中不含有尿素或其衍生物、氰胺化物以及有机含氮化合物时，方可应用，也可适用于相应的工业产品。本方法不适用于碳酸氢铵和氨水。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。HG/T2843一1997化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3方法提要bzxz.net
在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
4试验方法
本标准所用的试剂、水及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，应符合HG/T2843之规定。4.1试剂
4.1.1硼酸。
4.1.2氯化钾。
4.1.3硫酸标准滴定溶液：c（1/2H,SO.）=0.1mol/L。4.1.4
氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。4.1.5氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。4.1.6
甲醛溶液：250g/l。
4. 1.7 乙醇:95%(V/V)。
4.1.8甲基红指示液：1g/L。
4.1.9酚指示液：10g/1.。
4.1.10pH8.5的颜色参比溶液。
在250ml锥形瓶中，加入15.15ml.0.1mol/l.氢氧化钠标准溶液、37.50mL0.2mol/l.硼酸-氯化钾溶液（称取6.138g硼酸和7.455g氯化钾，溶于水，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度），再加入1滴甲基红指示剂溶液和3滴酚酞指示剂溶液，稀释至150mL。4.2仪器
国家质量技术监督局2000-07-31批准118
2001-03-03实施
-般实验室仪器和pH计。
4.3分析步骤
4.3.1试样溶液的制备
GB/T 3600—2000
称取1g试样，精确至0.001g，置于250mL锥形瓶中，加100ml.~120mL水溶解，再加1滴甲基红指示液（4.1.8），用氢氧化钠标准滴定溶液（4.1.4)或硫酸标准滴定溶液（4.1.3)调节至溶液呈橙色。4.3.2测定
加入15mL甲醛溶液（4.1.6)至试样溶液（4.3.1)中，再加入3滴酚酞指示液（4.1.9)，混匀。放置5min，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.1.5）漓定至pH8.5的颜色参比溶液（4.1.10）所呈现的颜色，经1min不消失（或滴定至pH计指示pH8.5)为终点。4.3.3空白试验
在测定的同时，除不加试样外，按测定完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作。4.4分析结果的表述
氮态氮含量，以氮(N)质量百分数X表示，按式(1)计算：X(%) = (V;-V)c×0. 014 01 × 100m
式中：V
测定试料所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；一测定空白所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；（１）
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L.；与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000moi/1.]相当的以克表示的氮的质量；
m~试料的质量.g.
取平行测定结果的算术平均值为测定结果4.5允许差
平行测定的绝对差值不大于0.06%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.08%。119
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