【国家标准(GB)】 饲料中多氯联苯的测定气相色谱法

ICS 65. 120
806568
中华人民共和国国家标准
CB/T8381.8—2005
饲料中多氯联苯的测定
气相色谱法
Delerminatiort of polyehlorobiphenyls (PCBs) in fecd-Gaschromatography
2005-09-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标建化管理委员会
2006-02-01实施
GHI/T 8381.B—2005
本标雅是在同关国FPA环竞标准682及SVC23:—1WV36片水产4多款联车线断量检验方法的基础上，经过实验而准立的气相色语检测为法。本标准由全国饲料工业标净化技术委员会出开山片，充标准负卖起苹单位：国家何料产品质量监督检验中心（北京）。个标非主要起草人：范理、张萍、生杨哦明。1范田
饲料中多氯联苯的测定
气相色谱法
GB/T 8381, 8—2005bzxz.net
率标准既定了以配·有电于捐状检测器的气相色谱位测完与料牛多氟联苯PCT35)的力达。本标准适用于配合何择，添工I判预混合词料及血粉中多氧录举的测定。方法的最小扮出液度为0.clugig.
2规范性引用文件
下列文独宁的亲款通过木标准的引用两成为<标准的条款，凡是坐工期的引月文件，其随后所升的举改单（不他括助误内穿）成接订版与不适用本标业，然而，鼓励根期木探痛还成所设的务方研究民否可使用这些立件的量新版本，凡是不注日期的引用文件其最新做在适用十本标准，GB/T662分析实举室用本裁格机试行位GH/T14,1铜料采单
3原理
试用正己烷提圾，表收液经浓疏牌横化.胶净化，以配有申了捕状险测器的气扫色逆仪测定：4
谢剂和村料
所用水符合H/T65%中三缴求，
4、1下世烷：分所纯，了全技端器中年蒸。4. 2 升率烷;此级纯。
浓硫塑：优级纯.
4.4无水动酸钠，优级纯，53>么与温灼烧41，冷却后T爆器保存。4.5推胶：分析，轻店0.07mm~0)。15mm（10月-200日）150%sh.必右十t器巾保存.
4.E多氧吸苹标准开液：取反为17,7R/L的.多想联求Aruclo=-242母液2.rrL,用异烷定穿车50ml.配成7.5\g/mL的1收效，再收成工作液1ml.，7,5ml，5m1.分别稀释至2ml.配购C.3g.0.5/1..5/m.的标准系列落生。置下冰箱，闭光保存。有效期s个月，
4.72）是/1.硫酸的袋：称20硫慢钛，用水落解后定窖新11.穿量起.5仪器．
5.1气相色谱：配有了捕获检测件，5.2全致项三然留装置，
5.3索式典取器。
5. 4分液录牛:5Cc ral,
旋转热发器。
层析柱：内径11r:高1m，前有通形谢，下部有活塞控制流速。5.5
GB/T 8381. A—2005
总析柱A：装人元K统酸钠轻轻座实足析样：先表人1m高的无水硫酸纳，再两3g标改放人小烧盗1加人20m止！烷，边半我璃榨搅拌达划人层折中，装实而，上层装人1cm高的无水硫酸前，6试祥制备
核B/119.1现定第力法采烊，说取付代表此的例扣详品至心500·四分法缔减至1008-赔辞，润过，m折礼筛·混，装入患闭赛中，避光低温保存备用。7分析步禁
7.1提取
取样约=%，析确金0.001加人水碳模销（1.4)10用滤数包好置下索式提取器中，加人上己烧[1.1)1ml.起取13上（回克练型13次/h~1次/h>，冷却品，克收液转人分液满斗比。7.2净化
7.2.1磺化
据吸液中加入浓恢龄（4，%供收液和依酸的比负处13：1.以本积计）.在分规漏斗中轻轻振摇，静分层，年去胶层。耳按上述柔作求复1次～3次，至酸液无色浓做色，然后加入流腺快率液（1.7)10mI.，保掘，挣置分层，弃去水层，暨象上述操作一次。将正已烷液级慢通过层折栏A（.6），再出正三烷流演分液流斗和辰新传A。7. 2. 2硅胶柱净化
收集上述证已烧液了疏转需发馨浓缩进十，月5m工正已烷（4.-浮解，胃于层析托B用40mL证三烷（.[>洗脱.控制流谨为30)滴/min，文集IE凸烧滨格蒸发器.银缩近下，用正已娩（4.1>定容至2.心n1..待气拍色谱洲定，
：装扑、上样设洗过程中，好修爆持消训本低下过股腔后上率而，7.3刻定
7.3.1 色蛋录件
含诺产1>H.件长30a1内径0.2%mm，读厚0.25m，或等极等现格±：tme2oc5nn
进栏山度：280
格谢器高意：心心
1%:min
-H hot-
进样方式，术分流进详：
森气氧气（纯凌含99.9%>，l/am充气：数气(度.必). ml/ir。
7.3.2定性定量方法
定性旋测详品色带区与标准品Arocta242色语图进（峰彬摄合.仅留时间法或明对保图时间(相对其中一个特定氛联车>定性：定量：分刮计算标证落液及情品的特征识性降面科之和.外法计策样品多联示的战留，注：轻证以别味的选序，缺个～3个高酸率粘识别，理开[务页抗的的使峰1.4空白试验
除不加试样处，塔工述条生及步骤逆行空凹实治7.5给果的计章和表述
试样中多快范残解盗按式门！斗：AX.xP
武中：
X—一试样中率急联苯效量，单位为整末年广克（mg/kg)：试样中证识别的邮面积之利
---标准游液特征识别些的峰而积之和：多飘膜苯标准游液的浓态，单位为微克每壶升（/mI.3：—试样落浓定容体积：单位为部并(mL)：YN
一质样称样量.单位为克g），
立：空白期有十找.计算需扣空白价，多氧联苹的残用以特让峰的含（g/k支示：在示到小数点3位.置复性
CB/T83B1.8—2055
在同一实验享，由同一操作人贞使同一仪完定的尚个立行划定结果的相别篇差不人1注，方下可能由济剂，试剂、城项器以改其他针处理甲具的站污可民，为减少上优·必准高球剂或市事游剂，纠满选我高立-洗读科读部后，归白米和蒸愉水冲饰正月丙酮或正己烷冲设、不用塑料品》减少改融能右电需疾格测器的1持。农药性质相近，也可能会产生干长避开长出邮证胃进择持征识到样，
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