【国家标准(GB)】 配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 薄层色谱法

ICS65.120
中华人民共和国国家标准
CB/T8381.6-2005
配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定薄层色谱法
Methud for determination of deoxynivalenol in formula feed-Thinlayer chromalography
2005-09-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-02-01实施此内容来自标准下载网
GR/T 8381.6—2005
本雕了G.
934穿物改H制品中脱氯离小菌烯蔽的测力法.本杯准山中华人民共和国农止部提出。本标摊由全国何出业标准化装术委员会归口。本标准出农业部创料质盘监督检验酬试中心（批阳)负支起单，口林省单药监变所、国家饲料质量益检验中心（长京加起单
本标准士要起草人：陈莹莹.吉尔、董水亮、尚刃、李重兰、学！生、刻间民、杨喝明!
1范围
配合饲料中脱氧腐镶刀菌烯醇的测定薄层色谱法
一标业见实了副定配合诃料中脱氧当腐罐齿烯醇的得层也谱点法。个标非适用于配合饲料中脱至生离请刀菌婚醇的测定。本方法的扮出限为】mg/k.
2规范性引用文件
GR/T 8381.6-2005
下别文型中的条款通过本标准的引用而成为本标证的案款。凡是注期的引用文件，其随后所在的替改单（不包地读的叫容变趣订版均不适用于本标准，然而鼓励根据本标准达成协设的各方研究是否使H这些文件的新验本。儿忌小注百期的引用文件、其最新版本适月于本标带。GB/T146.1饲料夹样
3顾理
死合创转中的脱氧当离炼刀菌虾经册求、净化、旅输和证胶G薄层板总开后川热博层板。白丁车制备脚岸极时人了一氧化钻，使脱肾腐辨儿菌将系在335m紫外灯下显蓝色荧光，恨据其在通层板上显示炎光的最低检出量来别定含单4试剂
除非另有说则，在木分析中使比确认为分评驾的战剂和蒸确水（或去离水，或相当纯度的水，4.1说氧驾腐换刀菌烯醇（以下筋栋LUN)标准品，SIGM4D31564.27之
4.3油沸60~，~-6.
1.5氯化磐A1CI，·SH0)
4.6础胶G,薄层层折用。
4.77之中,511.
4.8三氯F烷元乙醇,+2
4.9甲醇-水，4+1.
4.10中醇-丙酮,1+2.
4. 11 三氯牛烷-乙腩4十1,
4.12苯乙酸7.酯单酸,5「31，
4.13牛性氧化，层析爪，经8c新化4b，胃干燥器格用.4.14活性炎：取2.1e活性炭,用27(体积分数>盐曦溶波改池过夜、抽诱后.用热熟增水洗至无概离了，在120T备用。
111美g公司品代母，出这一息了求准的川，小该产的议司汇果其多单效产品具有机同的效异，对可使和体等收的产品，1
CB/8361.6--7005
4.15XN乐准品游液称收mRXN标准碎0.g.用7Z酷（7溶转人1UL容月瓶中，用之秘乙-中存稀释刻段，此游含DCN.mg/:L，吸教北称准游法c.5mT，用之隧7.中养梯邦单10ml此落液含?5m/ml.5仪器和设备
5.1分析天平感0.0001g
5.2大平.或量013.
5.3小粉华机
5.4电动震药器，
5.5旋转蒸发器
5.6展析..内径2cm：关r11
5.7刻度爱管：容丘1m.125ml.
5, A其游能统矩,容正 10 Tr:1.,底部,d 3, 2 mL 刻压尽管。5.9玻席：划格：cm×2c。
5.17薄层涂布幕，欲布度0.mm
5.11展开搭：卧式内长25cm，宽8cn高4em式内长19m.宽cm商25l：5.12张外光波长r5nm
5.13微量对器，1025
6试样的制备
将检（H/」146.1取得的样品，四分法缩分，取药202%，经粉部，全部过1mm凡筛、准勾，装人薛二备用，
7定步
7.1提取
称取20诚样（精到C.0置220H举形加m1m二甲-无水乙醇（1.R)，密塞，在瓶塞帝层水.盖严源，振离-h，道过折骨快速定性滤纸过涉，取75mT.滤液」10)靠发中，胃施转类发5.5)工45减三蒸发至下7.2净化
7.2.1液-液分配
H00tml.右注醛.3>分次逆解族发瓶中的残查人230m1.分液漏十.正用)甲醇-水(.)分次洗涤族发瓶转入同一分液漏斗，振择分战漏斗1.5min，静直约15ir，重分景后，将下层甲醇-水提取液过净比，不要将两交齐处的白色熟物改入对内。7.2.2柱净化
耗层折（5.6下端寒第）1脱，尽量毫紧，光装人（).：品·1生氧化短（4.13）案产表油，耳门人于活件求《1，1），敏学，将层析生下品插人胶密密产油上，油中放人平底管接收述山液，打开真空泉·链活件炭片紧，将分液需斗中的中醇小提取做小心池沿管旺加人住内，搭制流连不招理3m./mm提取效在在快完毕时，加人“m1.日算水淋洗尘，继续抽，至不有液体流：7.3试料溶液的制备
过杜后的流山（7.2.2)转人100mL蒸发报中骨旋转照发器上.45C减正焱发至十。取下蒸岁真置沸水择率完会下爆，越热加人3mL乙酸乙（4.31，加热至沸脚在水俗上轻轻地复遥动蒸发改纯浅流中的1HN箱白，放冷案室没层转人微断瓶（5.9）中。加约0.5m中能内函（10)十兼发瓶中，产鼓萨残，将然发瓶置水浴上拦一净剂后，加人m（酸乙龄，加热血沸，转动蒸发版位化GH/T 8391.6——2005
分腾放冷至温后转入同装中，再用0.5m.中证内配和37.限7指网样处理一次，乙酸艺酯井人浓缩瓶中：将浓绵瓶望的Q5水抢1：热汽加热液绪至干，效冷至穿温，准确加人0,21一氯甲说-乙膜（。11)举解燃道图微薄层层析用、7.4测定
7.4.1募层板的制备
取-15础胶Gc-1.G)，加15%氯化铝（4.5）落液效9m1.研磨2.mi至量格猫状，油成5c品×20cm的滑层枚三快，室温十爆烘后，于105℃清化1h，十燥器中备用：7.4.2点样
在距薄展板（7.4.：）下端3.5eml必为请线点样，在距板充边缘c.5em~.1cm处点试料落兼（7.3）二产L.在左必缘2.0cm处点】uL标准落液（1.：5)在距石边给1.2m处点2=标准品磨减。再在范报上端1.6处点三人标准品再液各2L，停之与载上一个点的位置相对应。7.4.3展开
7.4.3.1展
以乙醛（4.4)为描展剂，在卧式展并情内倒人10m最厂剂，将点好栏的幕层发（？.4.2）求试料筑微点的长边象漫,人质开剂.展至板端过min~2mir，使试料宁的13ON离原点0.7zr:--1cm,收出通风择下3i。再用10m.右油酸3~60)横展—次，展至板游过1min.取出适风拆干5an，7.4.3.2纵展
以中苯乙乙酷中酸（4.12)为然展剂。将横度挥十片的薄层板置立式黑77后内纵展15cm。取山通风择下约11ru
7.4.4显影
将谢层拉(7.4.3)立130%箱中热7min--10min.收M后冷知1min~5min后丁素外光灯（5.122下观案：
7.4.5观账与评定
费尽短经描展后：试策中的向右移动的.7c，m，使其摆脱了杂质荧光的扰：层版上脂末经纵质的二个标准品点可分列作为横展后成料落减中10N点和两个标准品点拍足位点。试料裕箍中的T点文叮与纵展后的标准品点比较R.道而定位。这样从榄向和纵向两个方向俏定试纠敏D必点的位胃，达到定生内日的如果在游层上与标准荣光斑点对业处未见成料中的教物风点，划需位上还头亚新点蒙一块板。只是作点完或判奔液后，在满加试料溶液处再满加二标准品液与第以法同详要开，显炎比。如果第以椒上试料榨液刘11.标准品落液所显荧完强度与1T.标准游液扣同氏样中OV含量明或1/g以下。
阳生试可通过税帮试料落液或调格点择量直免所声划点的或光强追与1叫.标单品帝疫所显荧光强度相同进行定量。显然基线上的一个DCI点在横辰中稍移动，但对各点火光逐废元影响，为个标准品点均可用于和试料陷策点比较菀光亚度，
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