【国家标准(GB)】 镁及镁合金化学分析方法铍含量的测定依莱铬氰蓝R分光光度法

ICS 77. 120. 20
中华人民共和国国家标准
GB/T 13748.11-2005
代替GB/T13748.7—1992
镁及镁合金化学分析方法
铍含量的测定
依莱铬氰蓝R分光光度法
Chernical aralysis methods of magnesium and magnesium alloys-Determinationof beryllium content-Solochrone cyanine R spectrophotometric method2005-07-26 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-01-01实施
本标准共分为19部分，包括20个元索的25项化学分析方法。GB/T13748.11--2005
本标准是对GB/T13748.1～13748.10—1992的修订本次修订主要有如下变化：-根据新的国家标准（R/T3499—2003%原牛镁锭》GB/T5153—2004变形镁及镁合金牌号和化学成分》，GB/T190782003铸造镁合金锭》以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10)个元累的分析方法，分别为：Sm（GB/T13748.2）、Li(GB/T 13748.3)、Y(GB/T 13748. 5)、Ag(GB/T 13748. 6),Pb(GB/T 13748. 13)Ca(GB/T 13748. 16),K 和 Na(GB/T 13748. 17)CI(GB/T 13748, 18),Ti(GB/T 13748. 19),以及锰含量的测定（GB/T13748.4的方法三）、商含量铜的测定（GB/T13748.12的方法二）低含量锌的测定（GB/T13748.15的方法二)。--重新起节了铬天育S氯化十四烷基吡啶分光光度法测定锅含量（GB/T13748.2的方法）重量法测定稀土含量（B/T13748.8）。对二甲苯酚橙分光光度法测定错含量进行修订并护展了测定范制(GB/T 13748.7)扩展了锰（G3/T【3748.4的方法--）、铁（GB/T[3748.9）、硅（GB/T13748.10）、铍(GB/T13748.11)铜（GR/T13748.12)、镍(CB/T33748,14)等元素的測定范压。《8羟基噻晰分光光度法测定铝含垦》（GB/I13748.1的方法一）.“8-整基嘛重量法测定铅含量》(GB/T13748.1方法三=)、《高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二》(GB/T13748.4的方法二)、《火焰琼子吸收光谱法测定锌含量》（GB/T13748.15)为编辑性整理后予以确认的方法。
标推修订后代替了GB/T4374一1984《镁粉和铝镁合金粉化学分析方法\中的相关部分：即GB/T13748.9.GB/T13748.10.G3/T13748.32,GB/T 13748.18分别代替GB/T4374.2--1984、GB/T 4374,3—1984.GB/T 4374.1—1984,GB/T 4374.5—1984.本标共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准，分别为：-GB/T 13748. 1:NEQ ISO 791:1973;GB/T13748.4:NEQISO2353.1972.JSO809:1973.ISOS10.1973-GB/F 13748. 8:NEQ IS0) 2355 :1972;GB/T 13748. 9:NEQ ISO 792: 1973:GB/T 13748. 10:NEQ 1SO 1975:1973+GB/T 13748.14NEQ IS0 4058:1977:--GB/T 13748. 15:NFQ IS0) 4194: 1981.本标准中采用国际标准的部分·其标准名称和标准文本结构为了与系列株准协调一致,均与所采用的国际标推不完全相同。
本标准代替GB/T 13748.1~13748.10—1992。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标滩由全国有色金属标准化技术委员会归「1。本标滩虫中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计最质量研究所负责起草。本标准由中国铝业般份有限公司郑州研究院，北京有色金属研究总统、落阳铜加工集团有限责任公司.抚顺铝厂、酉南铝业(集团)有限责任公司、东北轻合金有限责任公起草。GB/T13748.11--2005
本标推由全国有色金属标准化技术委员会负责解释本标准所代替标准的历饮版本发布情况为：-GB/T 13748. 1-~13748. 10--1992,GB/T 4374. 1-~4374. 3-1984,GB/T 4374. 5--1984。前言
GB/T13748一2005共分为19部分，本部分为第11部分，GB/T 13748.11—2005
本部分是对 GB/T 13748. 7—1992 的修订,测定范围由 0. 005% -~0. 02%调整为 0.000 2%~0.0200%，并进行广编辑性整理。本部分代替GB/T13748.7-1992。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分出全国有色金属标推化技术委员会归口。本部分出中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负资起草。本部分由东北轻合金有限责任公司起草。本部分主要起草人：李文志、施立新、刘斯.魏冬、李媛媛。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负觉解释。本部分所代替标准的所次版本发布情况为：-GB/T 13748.7..-1992.
1范圈
镁及镁合金化学分析方法
铍含量的测定
依莱铬蓝R分光光度法
本部分规定了镁及镁合金中皱含量的测定方法，GB/T 13748.11--2005
本部分适用于镁及镁合金中铍含量的测延。测定范围：0.0002%~0.0200%。2方法提要
试料以盐酸溶解，以乙二胺四艺酸二钠和酒石酸钠为掩散剂，在μH9.6的溶液中，铍与依莱铬氰蓝R、浪化十六烷基三甲基胺形成三元络合物，于分光光度计波长558 nm处测量其吸光度。3试剂
3. 1氢氟酸(p1. 14 /ml)。
3.2过氧化氢（p1.10g/ml)。
3.3盐酸(111)
3.4 氮水(111),
3.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)液(100 /1.)。3.6酒石酸钠辫液（100/1.）。
3.7依莱恪氰蓝R(简称 SCR,分子式为（aa H1:(),SNa:)被(2 g/I)：称取 0.500 g依莱铬鼠蓝 R 置于烧杯中,加人4 mL硝酸(1十1),搅,奶水使之完全溶解。过滤于250 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。
3.8漠化1六烷基三甲基胺(CTMAR)溶液(3g/L)称取0.75g(CTMAB溶解于约200mL.湿水中，冷却。加入10 ml.无水艺醇，过滤丁250mI.容鼠瓶中，以水蒂释室刻度，混匀。3.9氨水-硝酸铵缓冲溶液(pHS. 6):称取 45 g 硝酸铵游解于药 400 mL 水中,圳人 65 ml. 氮水(p 0. 90 名/mL),混勾。在酸度计上用氮水(3. 4)或硝酸(1+1)调节至 pH9.6,移人 500 ml 容量瓶中。3.10镁液（10g/L）：称取2.5C0g金属镁w（Mg）99.9%.不含皱置于500mL烧杯，盖f.表血，分次加人总录为75Iml盐酸（3,3）,待剧烈反应停止后缓慢加热至完全溶解，玲却。移人250mL容最瓶中，以水稀释刻度,混匀，3.11铍标准贮存溶液按3.11.1配制.按3.11.2标定。3.11. 1 配制:称取0.500 g硫酸铍(BeS0,-4H:0)溶解丁约 50 ml.水中，过滤丁250 m1. 容量瓶中,抑人 85 ml.盐酸(3.3),以水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL 约含 100 μg 铍3. 11.2标定:移取 50.00 mL 铍标准贮存游液(3.11. 1)于 250 mL烧杯中,加 30 mL水，加热煮沸，取下，加4mLEDTA溶液（3.5）、3滴香草酚蓝乙醇溶液(1乌/I.),滴加氨水（3,4)至溶液呈明显的蓝色并过量3滴,加热至微沸，在近沸下保温 30 min,取下，放置 12 h 以上，用中速定量滤纸过滤，以氮水(5一)洗涤烧杯5~6饮，洗涤沉淀了～8次。将沉淀连滤纸移人已恒量的瓷珺锅中，于燥、灰化，于1 000℃灼烧45 min.取出，稍冷，置乎干燥器中冷却至空温后称量,重复灼烧至恒重，3.11.3按公式（1)计算铍标雅存落液的质量浓度：p(Be) = 0. 360 3 ×m
GB/T 13748.11—2005
（Be)—铍标准贮存溶液的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);0.360 3——氧化铍换算为皱的因数：m
灼烧后沉淀的质垦，单位为微克（g）V-.—移取铍标准贮存溶液（3.11.1)的体积，单位为毫升（mI.）。3.12被标准溶液，移取适量的铍标准贮存溶液（3.11)于50 ml.容量瓶中，加167ml.盐酸(3.3),以水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml、含5g铍。3.13铍标准溶：移取25.00ml.铍标准溶液（3.2)于250ml.容量瓶中,加75ml.盐酸（3.3）,以水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含0.5μg铍。3.14镀标推溶液：移取10.00m铍标准溶被(3.12)于250mL容量瓶中，加80mL盐酸(3.3)以水稀释至刻度，混勾。此溶液1 ml.含0.2μg铍。3. 15 对硝基苯酚溶液(2 g/L)。4器
分光光度计。
5试样
厚度不人于 1 mm 的碎扇。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样(5),精确至0.0001。表1
铍的质趋分数/%
0.C00 2~0.001 0
>0. 001 0~0. 002 5bZxz.net
0. 002 5~- 0. 005 0
0.c050~0.020 0
6. 2测定次数
媛蛋/g
总体积
EDTA体积空白补加美落
慧取试液
独立地进行两玖定，取其平均值。6. 3空白试验
液(3,10)体积
按表1 移取镁游液(S. 10)于容量瓶中,以下按 6. 4. 3 进行。6.4测定
试液补加镁溶
液（3.10)体和
吸收池
厚度/cm
6.4.1将试料(6i.1)置于 250 tml. 烧杯中，盖上表血,分饮加人总量为25 ml,盐酸(3. 3),待剧烈授应停止后，加人1滴过氧化氢（3.2)加热使试料完全溶解，取下，冷即。注：含结的镁合金·加入2滴氢氧酸（3.1)，加热使试料完全溶解。6,4.2将溶液按表1移人容显瓶中（若浑浊，需过滤),以水稀释至刻度,混匀。按表1分取试液于相席的容量瓶中，并补加镁溶液（3.10)6,4.3人2 mI.酒石酸钠溶液(3.6),按表 1明人 FD)TA溶液(3. 5、F滴对硝基苯溶液(3.15）,用氨水(3.4)调节溶液望浅黄色并过量 1.5 ml。加人 4 mL氨水-硝酸铵缓冲溶液(3. 9),4 ml.CTMAB溶液（3.8），缓慢混勺，放置5min在不断摇动下加人5mLSCR辫液（3.7），混匀，故置5rmin,以水稀释至刻度，混勾，放置10 minGB/T 13748.11—2005
6.4.4将部分溶液6.4.3)移人表1规定的吸收池中，以空白试验溶液（6.3)为参比，于分光光度计波长558nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铍量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1镀的质量分数在0.0002%-~0.005C%时：移取0,1.00,2.G0,3.00,4.00.5.00mL镀标准溶液（3.14)于--100ml.容量瓶中，加入10.0ml镁游液（3.10)以下按6.4.3进行，6.5.2铍的质量分数在20,05 0%~0.020 0%时：移取0,2.00,4. 00,6.09.8.00,10.00 mL 铍标准溶液（3.13)于一组50ml.容鼠瓶中，期人2.0ml.镁液（3.10），以下按6.4.3进行。6.5.3将部分溶液（6.5.1)与（6.5.2)移人相应的吸收池中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长558nm处测最其吸光度。以铍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算
按公式（2)计算铍皱的质量分数（%）：tu(Be) = m V. × 1o e
式中：
自工作曲线查得的铍量，单位为微克（ug）Ve——-试液总体积，单位为毫升（mI)试料的质量，单位为克(g)：
V—移取试液体积.单位为毫升(mL)8精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两个测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值本超过重复性限(-),超过重复性限(-)的情况不超过5%,重复性限(-)按以下数据采用线性内插法求得：
铍的质量分数/%；
重复性限 r/%:
8.2允许差
0, 004 0
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
链的所盘分数/%
0. 000 2--0. 0C0 5
2-0. 000 5 -0. 001 0
>0. 001 C~-0. 302 5
0, 002 5-~0. 005 0
2+0. (005 (--1. 007 5
2>0. (07 5 --0. 0)0 (
3-9. (010 0 --0. 015 0
>0. 015 0 --0. 129 0
质量保证和控制
允许差/%
C. 0CO 05
分析时.用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时.应找出源因。纠正错误后·重新进行校核，
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