【地方标准】 饲料中铜、锌、铁、锰、钙、磷、钠、镁、铅、铬、镉和砷含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

ICS 65.120
B46
DB21 辽宁省地方标准
DB21/T3059—2018

饲料中铜、锌、铁、锰、钙、磷、钠、镁、铅、铬、镉和砷含量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
Determination of copper, zinc, iron, manganese, calcium, phosphorus, sodium, magnesium, lead, chromium, cadmium and arsenic in feeds—Method using inductively coupled plasma optical emission spectrometry

2018-10-30发布
2018-11-30实施
辽宁省市场监督管理局 发布

前言
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由辽宁省畜牧兽医局提出并归口。本标准起草单位：辽宁省兽药饲料畜产品质量安全检测中心。本标准主要起草人：侯广正、陈玉艳、于家丰、田晓玲、杨慧杰、张天妹、纪源、张秀芹。

1 范围
本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定饲料中铜、锌、铁、锰、钙、磷、钠、镁、铅、铬、镉和砷含量的方法。本标准适用于植物性饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中上述元素含量的测定。本标准定量限为：钙、磷、钠、镁5.0 mg/kg；铜、锌、铁、锰1.0 mg/kg；铅、铬、镉0.1 mg/kg；砷0.2 mg/kg。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。
GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14699.1 饲料采样
GB/T 20195 动物饲料试样的制备

3 原理
试样经消解后，采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定。以元素特征波长进行定性分析，根据谱线信号强度与元素浓度成正比关系进行定量分析。

4 试剂或材料
试验用水应符合GB/T 6682一级水要求。
4.1 硝酸：优级纯。
4.2 高氯酸：优级纯。
4.3 2%硝酸溶液：取20 mL硝酸，用水稀释至1000 mL。
4.4 50%硝酸溶液：取500 mL硝酸，用水稀释至1000 mL。
4.5 硝酸-高氯酸混合酸（9+1）：取50 mL高氯酸加入450 mL硝酸中。
4.6 单元素标准溶液：质量浓度1000 μg/mL，按GB/T 602配制。
4.7 多元素混合标准贮备溶液（I）：分别取铜、锌、铁、锰、钙、磷、钠、镁单元素标准溶液各5.00 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，制得浓度均为50.0 μg/mL的混合标准贮备溶液。
4.8 多元素混合标准贮备溶液（II）：分别取铅、镉、铬、砷单元素标准溶液各1.00 mL于200 mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，制得浓度均为5.0 μg/mL的混合标准贮备溶液。
4.9 混合标准工作溶液：根据需要将贮备溶液（I）和（II）稀释配制工作曲线，铜、锌、铁、锰、钙、磷、钠、镁浓度范围0.10～10.0 μg/mL，铅、镉、铬、砷浓度范围0.01～1.00 μg/mL。现用现配。

5 仪器设备
5.1 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。
5.2 分析天平（感量0.1 mg）。
5.3 标准筛（孔径0.425 mm）。
5.4 高温电阻炉（500℃±20℃）。
5.5 可调式电热板。
5.6 可调式电炉。
5.7 高纯氩气（≥99.996%）。
5.8 瓷坩埚（使用前用硝酸浸泡过夜）。
5.9 超纯水制备系统。

6 样品
按GB/T 14699.1抽取具有代表性的饲料样品，采用四分法缩减取样，运输与贮存过程中避免损坏、变质与污染。按GB/T 20195制备试样，粉碎至全部通过0.425 mm标准筛，混匀后密封保存备用。