【地方标准】 水产品中乙酰甲喹残留量的测定 液相色谱法

ICS 67.120.30
B50
山东省地方标准
DB37/T 2095—2012

水产品中乙酰甲喹残留量的测定 液相色谱法
Determination of Mequindox Residues in Fishery Products by HPLC

2012-03-21 发布
2012-05-01 实施
山东省质量技术监督局 发布

前言
本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由山东省海洋与渔业厅提出，由山东省海洋渔业标准化专业技术委员会归口。本标准起草单位：山东省海洋水产研究所、山东省水产品质量检验中心。本标准主要起草人：宫向红、邹荣婕、徐英江、张世娟、李佳蔚、任传博、张华威。

1 范围
本标准规定了水产品中乙酰甲喹残留量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于水产品中乙酰甲喹残留量的测定。

2 规范性引用文件
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（一级水）

3 原理
样品用二氯甲烷和乙酸乙酯混合溶液提取，正己烷去脂后，经高效液相色谱仪测定，采用外标法定量。

4 试剂和材料
4.1 所用试剂除另有规定外均为分析纯。
4.2 主要试剂和材料：
— 试验用水：符合 GB/T 6682 一级水；
— 二氯甲烷；
— 乙酸乙酯；
— 甲醇（色谱纯）；
— 正己烷；
— 二氯甲烷-乙酸乙酯混合提取液（体积分数75%二氯甲烷）；
— 乙酰甲喹标准品（纯度≥99%）；
— 乙酰甲喹标准贮备液：称取0.01g乙酰甲喹，用甲醇溶解并定容至100mL，浓度100 μg/mL，4℃保存，有效期3个月；
— 乙酰甲喹标准工作液：由贮备液用流动相稀释至0.05～1 μg/mL。

5 仪器和设备
高效液相色谱仪（紫外检测器）；旋转蒸发仪；离心机（7000 r/min）；分析天平（0.00001g）；天平（0.01g）；超声波清洗器；涡旋混合器；离心管（10mL、50mL）；100mL梨形瓶；0.45μm微孔滤膜等。

6 试样测定
6.1 样品制备
虾类去头、壳及肠线；贝类、蟹类去壳；鱼类去骨及内脏，取可食部分匀浆。无法及时检测时于-18℃以下冷冻保存。

6.2 样品提取
称取5g样品，加入20mL二氯甲烷-乙酸乙酯混合提取液，超声15min，4000 r/min离心10min，提取液转移。残渣再提取一次，合并提取液，40℃旋转蒸发至近干。

6.3 样品净化
残渣用1.00mL流动相溶解，加入5mL正己烷萃取，离心后弃上层正己烷，下层过0.45μm滤膜供测定。

6.4 测定条件
a) 色谱柱：C18柱（250mm×4.6mm，5μm）或同等性能；
b) 流动相：甲醇-水（50:50，体积分数）；
c) 流速：0.8 mL/min；
d) 检测波长：373 nm；
e) 柱温：30℃；
f) 进样量：20 μL。

6.4.2 标准曲线
以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，建立线性方程。

6.4.3 样品测定
在上述条件下测定样品溶液，保留时间参考约5.632 min。

7 空白试验
除不加试样外，其余步骤同样品测定。

8 结果计算
试样中乙酰甲喹残留量按外标法计算，结果扣除空白值，以 μg/kg 表示，保留三位有效数字。

X = (C × V) / (m × 1000)

其中：
C——样品溶液中乙酰甲喹浓度（μg/mL）；
V——最终定容体积（mL）；
m——样品质量（g）。

9 检出限与定量限
检出限：10 μg/kg；定量限：20 μg/kg。

10 准确度
（略）