【地方标准】 饲料中非诺特罗的测定 气相色谱-质谱法

ICS 65.040 C53 备案号：37945-2013 DB22 吉林省地方标准 DB22/T1826-2013 饲料中非诺特罗的测定 气相色谱-质谱法 Determination of Fenoterol in feed - GC-MS 本标准仅供内部使用，不得翻印 2013-05-15发布 2013-09-01实施 吉林省质量技术监督局发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。 本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：李宁、炜、华蕾、刘斌、石金娥等。 本标准仅供内部使用，不得翻印 1 范围 本标准规定了预混料、配合料和浓缩料中非诺特罗含量的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于预混料、配合料和浓缩料中非诺特罗的测定。 本方法中非诺特罗的检出限为2.0 μg/kg，定量限为10.0 μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的： GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 原理 样品用乙酸钠缓冲溶液提取后，依次经液-液萃取、阳离子交换柱净化，再经双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷（BSTFA-TMCS）衍生处理，采用气相色谱-质谱法检测，以内标法定量。 4 试剂与材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，实验用水为超纯水。 4.1 甲醇（CH3OH，CAS：67-56-1），色谱纯。 4.2 异丙醇（C3H8O，CAS：67-63-0），色谱纯。 4.3 盐酸（HCl，CAS：7647-01-0），优级纯。 4.4 氨水（NH4OH，CAS：1336-21-6）。 4.5 无水氯化钠（NaCl，CAS：7647-14-5）。 4.6 乙酸钠（CH3COONa，CAS：127-09-3），优级纯。 4.7 冰乙酸（CH3COOH，CAS：64-19-7），优级纯。 4.8 甲苯（C6H5CH3，CAS：108-88-3），优级纯。 4.9 氨气，纯度99.999%以上。 4.10 衍生试剂：双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）-三甲基氯硅烷（TMCS）=99:1，-20℃以下冷冻保存。 4.11 2 mol/L盐酸溶液：取盐酸18 mL，用水定容至100 mL，摇匀。 4.12 30 mmol/L盐酸：用水稀释盐酸并定容。 4.13 0.2 mol/L乙酸钠缓冲溶液：称取适量乙酸钠溶于水定容。 4.14 乙酸乙酯-异丙醇溶液：乙酸乙酯:异丙醇=5:1。 4.15 5%氨化甲醇：取5 mL氨水，用甲醇定容至100 mL。