【地方标准】 纸和纸板 乙二醛含量的测定 高效液相色谱法

纸和纸板乙二醛含量的测定高效液相色谱法 本标准规定了采用高效液相色谱法测定纸和纸板中乙二醛含量的方法。乙二醛的检出限为1.0 mg/kg，适用于纸和纸板中乙二醛的测定。 1 范围 本标准适用于纸和纸板中乙二醛含量的测定，采用高效液相色谱法，乙二醛的检出限为1.0 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 450 纸和纸板试样的采取 GB/T 462 纸和纸板水分测定 GB/T 6324 纸反射光和纸浆分析试验方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 26792 有机化工产品中炭基化合物含量的测定 3 原理 试样经过乙腊水萃取后，使用2,4-二硝基肼作为衍生化试剂，生成乙二醛衍生物，并通过高效液相色谱-紫外检测器（HPLC/UV）测定乙二醛含量，使用标准工作曲线进行定量分析。 4 仪器与试剂 4.1 仪器 1. 高效液相色谱仪，配备紫外检测器（UVD）或二极管阵列检测器（DAD），仪器性能应符合GB/T 26792的规定。 2. 电子天平，精度为0.01g。 3. 10mL及100mL具塞试管。 4. 超声波清洗仪。 5. 0.45μm滤膜。 4.2 试剂 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。实验用水应符合GB/T 6682中规定的一级水规格。 4.2.1 乙腈：色谱纯。 4.2.2 乙二醛标准品：浓度为40.0%（质量分数）。 4.2.3 乙睛溶液：含0.5%（体积分数）乙酸。 4.2.4 衍生化试剂：称取0.05g 2,4-二硝基苯肼，用适量乙睛溶液溶解，用水定容至100mL，混匀。 注：该试剂不稳定，应现配现用。 5 采样 试样的采样应按照GB/T 450的规定进行。 6 测定方法 6.1 试样处理 6.1.1 试样制备 将待测样品剪成1cm至2cm小块，彻底混匀，防止污染。称量前应在天平附近至少平衡20分钟。 6.1.2 水分含量测定 按照GB/T 462的规定测定试样的水分，以计算试样的绝干物质含量。 6.1.3 试样处理 称取绝干试样5g（精确到0.01g），放入100mL具塞试管中，加入适量的20%乙睛水，超声提取10分钟，定容至刻度，涡旋混匀，待用。 6.1.4 衍生化反应 取试样溶液1mL（见6.1.3）放入10mL具塞试管中，加入2mL衍生化试剂，摇匀后置于70℃±2℃水浴加热20分钟，冷却后过滤，滤液供液相色谱分析。同时按相同条件制作空白溶液。 6.2 推荐的色谱条件 流动相：乙腈：水=55：45 流速：1.0mL/min 柱温：30℃ 检测波长：392nm 进样量：10μL 6.3 标准曲线的建立 6.3.1 乙二醛标准溶液的配制 准确称取1.3160g乙二醛标准品，溶解于500mL容量瓶中，用水定容至刻度，配成1mg/mL的标准储备液。使用时用20%乙睛水溶液稀释，配制成50mg/L标准溶液。 6.3.2 标准曲线的绘制 准确移取适量的乙二醛标准溶液（见6.3.1），用20%乙睛水逐级稀释，得到不同浓度的标准溶液（如10.0mg/L、5.0mg/L、2.5mg/L等），绘制标准曲线。