【地方标准】 土壤中吡唑醚菌酯残留量的测定

土壤中吡唑醚菌酯残留量的测定 本文件按照GB/T1.1-2009给出的规则起草，由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。标准由烟台市农业科学研究院、招远市农业局起草。主要起草人包括周先学、刘传德、鹿泽启、姚杰、姜好胜、王志新、于波、段小娜、姜蔚、徐维华、李晓亮。 1 范围 本标准规定了土壤中吡唑醚菌酯残留量的测定方法，适用于土壤中吡唑醚菌酯残留量的检测。检出限为0.01mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法 3 原理 土壤中的吡唑醚菌酯经乙酸乙酯和丙酮提取、氨基柱净化后，使用液相色谱仪（紫外检测器）检测，通过保留时间定性，峰面积外标法定量。 4 试剂和材料 仅使用分析纯试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的一级水。 4.1 甲醇（色谱纯） 4.2 乙酸乙酯 4.3 丙酮 4.4 氯化钠：140℃烘烤4小时 4.5 提取液：（乙酸乙酯：丙酮）=75：25 4.6 净化预处理小柱：氨基柱（500mg，6mL） 4.7 吡唑醚菌酯标准品：纯度≥98% 4.8 吡唑醚菌酯标准溶液的制备：用甲醇配制成100mg/L标准贮备液，保存于-18℃以下的冰箱中。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱仪：配有紫外检测器 5.2 分析天平，感量0.0001g和0.01g 5.3 恒温水浴振荡器：不低于200r/min 5.4 旋涡混匀器 5.5 氮吹仪 5.6 离心机：转速不低于2500r/min，配备100mL具塞塑料离心管 5.7 刻度试管：25mL、15mL 6 分析步骤 6.1 样品的提取 称取混匀后的土壤样品10g（精确至0.01g），加入25.0mL提取液，在30℃恒温水浴振荡器（200r/min）上提取30分钟，加入3.0g NaCl，继续振荡5分钟，离心15分钟，取上清液10.0mL。 6.2 净化、浓缩和定容 将氨基柱用5.0mL乙酸乙酯预淋洗，加入待净化液，用15mL刻度试管收集洗脱液，用乙酸乙酯冲洗烧杯，重复一次。将试管置于氮吹仪上，50℃水浴氮气吹至近干，用甲醇定容至4.0mL，混匀后过滤，待测。 6.3 测定 6.3.1 色谱参考条件：检测器：紫外检测器，波长：285nm，柱温：25℃，流动相：甲醇：水=80:20，进样量：10μL，流速：0.8mL/min。 6.3.2 色谱分析：仪器稳定后，分别注入标准溶液和待测液，以保留时间定性、峰面积外标法定量。 6.4 空白试验 除不加试样外，试剂用量和操作步骤与6.1、6.2和6.3相同。 7 结果表述 7.1 计算 土壤中吡唑醚菌酯残留量按以下公式计算： X = (P × Ax × V × m) / (A1 × V2) 其中：X为样品中吡唑醚菌酯残留量（mg/kg），P为吡唑醚菌酯标准工作溶液的质量浓度（mg/L），Ax为标准溶液的峰面积，A为样品中吡唑醚菌酯的峰面积，V为提取溶剂总体积（mL），V1为吸取出用于检测的提取溶液体积（mL），V2为样品定容体积（mL），m为样品质量（g）。 7.2 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。